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K 8517

:2006

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8517:1995 は改正され,この規格に置き換えられる。

改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical

analysis

―Part 2: Specifications―First series を基礎として用いた。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。

JIS K 8517

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表


K 8517

:2006

目  次

ページ

序文 

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  一般事項

1

4.

  種類

1

5.

  性質

1

5.1

  性状

1

5.2

  定性方法 

1

6.

  品質

2

7.

  試験方法

2

7.1

  試験条件及び試験結果 

2

7.2

  純度(K

2

Cr

2

O

7

)

2

7.3

  水溶状

2

7.4

  乾燥減量(105  

2

7.5

  塩化物(Cl)

2

7.6

  硫酸塩(SO

4

)

2

7.7

  ナトリウム(Na) 

3

7.8

  銅(Cu)

3

7.9

  カルシウム(Ca) 

3

7.10

  鉛(Pb) 

3

7.11

  鉄(Fe)

3

8.

  容器

4

9.

  表示

4

10.

  取扱い上の注意事項

4

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

5

 


日本工業規格

JIS

 K

8517

:2006

二クロム酸カリウム(試薬)

Potassium dichromate

K

2

Cr

2

O

7

FW

:294.18

序文  この規格は,1983 年に第 1 版として発行された ISO 6353-2,Reagents for chemical analysis―Part 2:

Specifications

―First series を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変

更の一覧表をその説明を付けて,

附属書に示す。

1. 

適用範囲  この規格は,試薬として用いる二クロム酸カリウムについて規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 6353-2:1983

,Reagents for chemical analysis―Part 2: Specifications―First series (MOD)

2. 

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8102

  エタノール(95)(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8903

  4-メチル-2-ペンタノン(試薬)

3. 

一般事項  試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。

4. 

種類  種類は,特級とする。

5. 

性質

5.1 

性状  二クロム酸カリウムは,黄みの赤∼赤みの黄色の結晶又は結晶性粉末で,水にやや溶けやす

く,エタノールに溶けにくい。

5.2 

定性方法  定性方法は,次による。

a)

試料 0.5 g に水 20 ml  を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に酢酸鉛(Ⅱ)溶液(100 g/l)2 ml を加えると

黄色の沈殿が生じる。

b)  A

液を用いて JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験方法)によ


ると,紫が現れる。

6. 

品質  品質は,7.によって試験したとき,表 に適合しなければならない。

  1  品質

項目

規格値

純度(K

2

Cr

2

O

7

)

質量分率  % 99.5 以上

水溶状

試験適合

乾燥減量(105  ℃)

質量分率  % 0.05 以下

塩化物(Cl)

質量分率  % 0.001 以下

硫酸塩(SO

4

)

質量分率  % 0.005 以下

ナトリウム(Na)

質量分率  % 0.02 以下

銅(Cu)

質量分率  % 0.001 以下

カルシウム(Ca)

質量分率  % 0.002 以下

鉛(Pb)

質量分率  % 0.005 以下

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5

以下

7. 

試験方法

7.1 

試験条件及び試験結果  JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必

要に応じ実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,得られる

計算値及び操作結果は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。

7.2   

純度(K

2

Cr

2

O

7

)

  試料 2 g を 0.1 mg のけたまではかり,全量フラスコ 200 ml にとり,水を加えて溶か

し,更に水を標線まで加える。その 20 ml を正確に共通すり合わせ三角フラスコ 300 ml にとり,水 130 ml,

よう化カリウム 3 g 及び硫酸(1+5) 6 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ暗所に 5 分間放置した

後,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。終点付近で,指示薬としてでんぷん溶液約 1 ml を加え

て,滴定を続ける。終点は,液の色が,青緑になる点とする。この場合,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶

液 1 ml は,0.004 903 g K

2

Cr

2

O

7

に相当する。

別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

7.3 

水溶状  JIS K 8001 の 5.2(溶状)による。この場合,試料は 1 g を水 20 ml に溶かし,濁りの程度

の適合限度標準は(a)(澄明)を用いる。

7.4 

乾燥減量(105  )    JIS K 0067 の 4.1.4(1)(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場

合,乳鉢で軽く砕いた試料 2 g を 0.1 mg のけたまではかり,105  ℃で 2 時間乾燥する。

7.5 

塩化物(Cl)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g を水 40 ml に溶かし,沸騰するまで加熱する。そこに酢酸ナトリウム溶液(100

g/l) 4 ml

及び酢酸(1+2) 0.2 ml を加え,更にかき混ぜながら酢酸鉛(Ⅱ)溶液(200 g/l) 25ml を滴下する。

これを沸騰するまで加熱した後,冷却し,水を加えて 80 ml にする。次に洗浄ろ紙(5 種 C)を用いて

ろ過し,初めのろ液 20 ml は捨て,次のろ液 20 ml(試料量 0.5 g)を試料とする。

b)

標準側溶液  酢酸ナトリウム溶液(100 g/l) 1.0 ml,酢酸(1+2) 0.05 ml,酢酸鉛(Ⅱ)溶液(200 g/l) 6.25 ml,

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 0.5 ml 及び水を加えて 20 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.7[塩化物(Cl)](1)(比濁法)による。

7.6 

硫酸塩(SO

4

)

  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 5.0 g に水 50 ml,塩酸(2+1) 25 ml 及び JIS K 8102 に規定するエタノール(95) 25 ml

を加え,共通すり合わせ球管冷却器を用いて 1 時間煮沸する。その後ビーカーに移し,加熱板上でエ

タノール及びアルデヒドのにおいがなくなるまで加熱した後,熱水 400 ml 及びアンモニア水(2+3) 50


ml

を加えかき混ぜる。さらに加熱板上で沈殿の青みが増すまで加熱した後,冷却し,水を加えて 500

ml

にする。ろ紙(5 種 B)を用いてろ過し,ろ液 100 ml(試料量 1 g)を水浴上で蒸発乾固した後,

加熱板上で白煙が発生しなくなるまで加熱する。放冷した後,塩酸(2+1) 0.3 ml 及び水 10 ml を加え,

ろ紙(5 種 B)を用いてろ過し,少量の水で洗い,更に水を加えて 25 ml にする。

b)

標準側溶液  塩酸(2+1) 5 ml にエタノール(95) 5 ml 及びアンモニア水(2+3) 10 ml を加え,水浴上で蒸

発乾固後,加熱板上で白煙が発生しなくなるまで加熱する。冷却後塩酸(2+1) 0.3 ml,水 10 ml,硫酸

塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml) 5 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.15[硫酸塩(SO

4

)

](1)(比濁法)による。

7.7 

ナトリウム(Na)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 1.0 g に水を加えて 100 ml にする(S 液)。S 液 20 ml(試料量 0.2 g)に水を加えて

100 ml

にする(X 液)

b)

標準側溶液  S 液 20 ml(試料量 0.2 g)にナトリウム標準液(Na:0.01 mg/ml) 4.0 ml 及び水を加えて 100

ml

にする(Y 液)

c)

操作  JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。

7.8 

(Cu)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g に水 50 ml,塩酸(2+1) 2 ml 及び水を加えて 100 ml にする(X 液)(X 液は,

7.10

の試験にも用いる。

b)

標準側溶液  試料 2.0 g に水 50 ml,塩酸(2+1) 2 ml,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) 2.0 ml,鉛標準液(Pb:

0.01 mg/ml) 10 ml

及び水を加えて 100 ml にする(Y 液)

(Y 液は,7.10 の試験にも用いる。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。

7.9 

カルシウム(Ca)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g に水を加えて 100 ml にする。

b)

標準側溶液  試料 2.0 g に水 50 ml,カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml) 4.0 ml 及び水を加えて 100 ml

にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。

7.10 

(Pb)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  7.8 の X 液を用いる。

b)

標準側溶液  7.8 の Y 液を用いる。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。

7.11 

(Fe)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g に水 50 ml,JIS K 8180 に規定する塩酸 50 ml 及びエタノール(95) 50 ml を加え,

液の色が緑色になるまで放置後,過酸化水素 5 ml を加える。次に加熱板上で約 50 ml まで濃縮し,放

冷後に分液漏斗 100 ml に移す。

b)

標準側溶液  鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) 1.0 ml に水 50 ml,JIS K 8180 に規定する塩酸 50 ml,エタノー

ル(95) 50 ml 及び過酸化水素 5 ml を加え,加熱板上で約 50 ml まで濃縮し,放冷後,分液漏斗 100 ml

に移す。

c) 

操作

1)

試料側溶液,標準側溶液それぞれに JIS K 8903 に規定する 4-メチル-2-ペンタノン 20 ml を加え,1

分間激しく振り混ぜる。2 層に分かれるまで放置後,水層部分の下層を捨てる。その後 4-メチル-2-

ペンタノン層に塩酸(1+1) 15 ml を加え,振り混ぜる。2 層に分かれるまで放置後,下層を捨てる。


さらに水 10 ml を加え,1 分間激しく振り混ぜる。2 層に分かれるまで放置後,下層の水層部分を取

り出して水浴上で蒸発乾固し,水を加えて 10 ml にする。

2)  JIS K 8001

の 5.22 鉄(Fe)(2)(1,10-フェナントロリン法)による。

8. 

容器  容器は,気密容器とする。

9. 

表示

a)

名称“二クロム酸カリウム”及び“試薬”の文字

b)

種類

c)

化学式及び式量

d)

純度

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号

10. 

取扱い上の注意事項  二クロム酸カリウムは,劇物なので,粘膜及び皮膚に付着させたり,粉じんを

吸入しないようにする。

また,酸化性が強いので,可燃物と隔離して保存し,火気を避け,衝撃を与えないようにする。

なお,試料溶液も法的規制の適用を受けるものであり,取扱い及び廃棄に当たっては十分注意する。


附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 8517

:2006  ニクロム酸カリウム(試薬)

ISO 6353-2

:1983,化学分析用試薬−第 2 部:仕様−第1シリーズ

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ごとの

評価及びその内容

  表示箇所:本体 
  表示方法:点線の下線又は側線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ )

国 際

規 格
番号

項目
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差異の理

由及び今後の対策

1.

適用範囲 

試薬として用いる二クロ
ム酸カリウムについて規
定。

1 

化学分析用試薬 40
品 目 の 仕 様 に つ い
て規定。

MOD/

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く引
用しやすくするために1品目1規格
としている。

なお,対応国際規格は,20 年以上見
直しがされていないため,市場の実態
に合わない。国際規格の改正提案を検

討する。

2.

引用規格 

JIS K 0067

JIS K 8001

JIS K 8102 

JIS K 8180

JIS K 8903 

ISO 6353-1 

MOD/

変更

ISO

規格 1 件を削除し,JIS を追

加・引用,基本的には同等内容。

該当する対比項目を参照。

3.

一般事項

JIS K 8001

による。

− MOD/追加

項目を追加

JIS K 8001

を引用。

編集上の差異であり,技術的な差異で
はない。

4.

種類 

− MOD/追加

種類の項目を追加。

JIS

では種類として“特級”だけなの

で,ISO 規格と技術的な差異はない。

5.

性質 

− MOD/追加

二クロム酸カリウムの性質の項
を追加。

一般的な説明事項であり,技術的な差
異はない。

6.

品質

R 23.1

MOD/

変更

1)

変更した項目:硫酸塩及び鉄

2)

追加した項目:水溶状

ISO

規格は,長期間内容の見直しが行

われず国際市場で ISO 規格品が用い
られることはほとんどない。また,技
術的差異も軽微(

1

)(

2

)(

3

)

である。

 

R23.2

試 験 溶 液 の 調 製 方
法。

MOD/

変更

JIS

は,試験方法の該当項目で個

別に規定。

編集上の差異であり,技術的な差異で
はない。

5

K 8517


2006


(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ごとの

評価及びその内容 
  表示箇所:本体 
  表示方法:点線の下線又は側線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ )

国 際
規 格
番号

項目 
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差異の理

由及び今後の対策

7.

試験方法

7.1

試 験 条 件

及び試験結果

R23.3

MOD/

変更

項目を追加

一般的な試験条件及び試験結果に関
する事項であり,技術的な差異はな
い。

7.2

純度

(K

2

Cr

2

O

7

)

滴定法

R

23.3.1

滴定法 MOD/変更

試料量,試薬溶液濃度,指示薬,
滴定溶液の濃度などを変更。

実績のある従来の JIS の方法を踏襲。

ISO

規格の見直し時に,改正提案の

検討を行う予定。

7.3

水溶状

MOD/

追加

項目を追加

JIS

として必要。

ISO

規格の見直し時に,提案の検討

を行う予定。

7.4

乾燥減量

(105

℃)

105

℃。

R

23.3.7

100

∼105  ℃ MOD/変更

温度を変更

7.5

塩化物(Cl)

比濁法

R

23.3.2

比濁法 MOD/変更

1)

前処理方法などを変更。

2)  JIS K 8001

の 5.7 を引用。

7.6

硫酸塩

(SO

4

)

比濁法

R

23.3.3

比濁法 MOD/変更

1)

前処理方法などを変更。

2)  JIS K 8001

の 5.15 を引用。

JIS

は,定期的に見直しを行っている

が,ISO 規格は,長年見直しが行わ

れていないことから実績のある従来
の JIS 法を踏襲。技術的な差異は軽
微であり,対策は考慮しない。

7.7

ナ ト リ ウ

ム(Na)

原子吸光法

R

23.3.6

炎光光度法 MOD/変更

1)

炎光光度法を原子吸光法に
変更。

2)  JIS K 8001

の 5.31 を引用。

国際的にも広く普及している方法に
変更。

ISO

規格の見直し時に,改正の検討

を行う予定。

7.8

銅(Cu)

原子吸光法

 R

23.3.4

原子吸光法

MOD/

変更

1)

試料量などを変更。

2)  JIS K 8001

の 5.31 を引用。

7.9

カ ル シ ウ

ム(Ca)

原子吸光法

 R

23.3.4

原子吸光法

MOD/

変更

1)

試料量を変更。

2)  JIS K 8001

の 5.31 を引用。

7.10

鉛(Pb)

原子吸光法

R

23.3.4

原子吸光法 MOD/変更

1)

試料量などを変更。

2)  JIS K 8001

の 5.31 を引用。

JIS

は定期的に見直しを行っている

が,ISO 規格は,長年見直しが行わ
れていないことから実績のある従来

の JIS 法を踏襲。技術的な差異は軽
微であり,対策は考慮しない。

 

6

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2006


(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ごとの

評価及びその内容 
  表示箇所:本体 
  表示方法:点線の下線又は側線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ )

国 際
規 格
番号

項目 
番号

内容

項目ごとの
評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差異の理

由及び今後の対策

7.11

鉄(Fe) 1,

10-

フェナントロリ

ン法

 R

23.3.5

1

,10-フェナント

ロリン法

MOD/

変更

1)

試料量及び試薬の量を変更。

2)  JIS K 8001

の 5.22 を引用。

JIS

は定期的に見直しを行っている

が,ISO 規格は,長年見直しが行われ
ていないことから実績のある従来の

JIS

法を踏襲。技術的な差異は軽微で

あり,対策は考慮しない。

8.

容器

− MOD/追加

項目を追加

9.

表示

− MOD/追加

項目を追加

10.

取扱い上

の注意事項

− MOD/追加

項目を追加

規格適合性を評価する関係で必要な

項目を追加。

(

1

)

理由:軽微な技術的差異。6.品質の(Ⅳ)の 1)∼2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能性はほとんど

ない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量分率 ppm∼質量分
率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。(Ⅳ)の 1)∼2)の品質項目及び品質水

準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用するこ
とになる。

(

1

) ISO

試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)

。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこたえ

ているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)

。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての

存在意義が乏しい。

(

2

)

今後の対策:(

1

)

及び(

2

)

の理由から,当面,対策を考慮しない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  MOD/追加………  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    ―  MOD/変更………  国際規格の規定内容を変更している。

2. JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  MOD……………  国際規格を修正している。

7

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