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K 8509

:2007

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  種類

1

5

  性質

1

5.1

  性状

2

5.2

  定性方法

2

6

  品質

2

7

  試験及び検査方法

2

7.1

  試験及び検査方法の条件並びに結果

2

7.2

  濃度  (HBr)

2

7.3

  強熱残分(硫酸塩)

2

7.4

  塩化物  (Cl)

2

7.5

  よう化物

3

7.6

  りん酸塩  (PO

4

)

3

7.7

  硫酸塩及び亜硫酸塩(SO

4

として)

3

7.8

  遊離臭素

3

7.9

  重金属(Pb として)

3

7.10

  ひ素  (As)

3

7.11

  鉄  (Fe)

4

8

  記録

4

9

  容器

4

10

  表示

4

11

  取扱い上の注意事項

4

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

5


K 8509

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8509:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


日本工業規格

JIS

 K

8509

:2007

臭化水素酸(試薬)

Hydrobromic acid (Reagent)

HBr

    FW : 80.91

序文

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications

−Second series を基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実

態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる臭化水素酸について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示

す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8848

  ヘキサン(試薬)

3

一般事項

試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。

4

種類

種類は,特級とする。

5

性質


2

K 8509

:2007

5.1

性状

臭化水素酸は,無色又はわずかに褐色の液体で,密度は約 1.48 g/ml である。空気及び光によって徐々に

褐色を増す。

5.2

定性方法

試料 2 ml に塩素酸カリウム溶液  (20 g/l) 1 ml 及び硫酸 1 ml を加えると臭素が発生し,この液にヘキサン

1 ml

を加えて振ると,ヘキサン層は黄褐色になる。

    警告  この操作は,粘膜及び皮膚を侵す有毒な臭素を扱うため,これを吸入しないようにドラフト内

で行う。

6

品質

品質は,箇条 によって試験及び検査したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

濃度 (HBr)

質量分率 %

47.0

∼49.0

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.005

以下

塩化物 (Cl)

質量分率 %

0.03

以下

よう化物

試験適合

りん酸塩 (PO

4

)

質量分率 ppm

2

以下

硫酸塩及び亜硫酸塩

(SO

4

として)

質量分率 %

0.003

以下

遊離臭素

試験適合

重金属(Pb として)

質量分率 ppm

3

以下

ひ素 (As)

質量分率 ppm

0.5

以下

鉄 (Fe)

質量分率 ppm

2

以下

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方法の条件並びに結果

試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,

必要に応じて実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法に

よって行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。

7.2

濃度  (HBr)

濃度の定量法は,次による。

試料 5 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,水 50 ml を加える。ブロモチモールブルー溶液 3 滴を加えた

後,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄色から青に変わる点とする。この場合,

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液 1 ml は,0.080 91 g HBr に相当する。

7.3

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分は,JIS K 0067 の 4.4.1(試験方法の種類)(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。

試料 40 g を用いる。

7.4

塩化物  (Cl)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 1.0 g を細かいガラスビーズを入れた丸底フラスコにとる。硝酸 (1+2) 50 ml を加え

た後,煮沸し始めるまで徐々に加熱し,液の色が完全に消えるまで窒素を吹き込む。このとき,液の


3

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量が 40 ml 以下にならないようにする。冷却後,水を加えて 100 ml とし,その 20 ml(試料量 0.2 g)

をとる。

b)

標準側溶液  硝酸 (1+2) 10 ml,塩化物標準液 (Cl:0.01 mg/ml) 6.0 ml 及び水を加えて 20 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.7[塩化物 (Cl)](1)(比濁法)による。

7.5

よう化物

操作及び判定は,次による。

a)

操作  試料 4 g (2.7 ml)  を共通すり合わせ試験管にとり,水 20 ml,塩化鉄(Ⅲ)溶液  (100 g/l) 0.2 ml

及び JIS K 8848 に規定するヘキサン 5 ml を加えて 5 分間放置した後,1 分間振り混ぜる。

b)

判定  ヘキサン層に紫が現れない。I として約質量分率 0.002 %以下である。

7.6

りん酸塩  (PO

4

)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 10 g に飽和臭素水を黄色になるまで加える。

b)

標準側溶液  りん酸塩標準液 (PO

4

:0.01 mg/ml) 2.0 ml に試料側で用いた量の飽和臭素水を加える。

c)

操作  試料側溶液,標準側溶液それぞれに炭酸ナトリウム溶液  (10 g/l) 1 ml を加えた後,水浴上で蒸

発乾固する。水 1 ml 及び塩酸 (2+1) 0.1 ml を加えて,穏やかに加熱して溶かした後,水を加えて 20 ml

にする。以下,JIS K 8001 の 5.13[りん酸塩 (PO

4

)

](1)(比色法)による。

7.7

硫酸塩及び亜硫酸塩(SO

4

として)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 5 g に飽和臭素水を黄色になるまで加える。炭酸ナトリウム溶液  (100 g/l) 1 ml 及び

塩酸 (2+1) 0.5 ml を水浴上で蒸発乾固し,塩酸 (2+1) 0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

b)

標準側溶液  試料側で用いた量の飽和臭素水,炭酸ナトリウム溶液  (100 g/l) 1 ml 及び塩酸 (2+1) 0.5

ml

を水浴上で蒸発乾固した後,硫酸塩標準液 (SO

4

:0.01 mg/ml) 15.0 ml,塩酸 (2+1) 0.3 ml 及び水を

加えて 25 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.15[硫酸塩 (SO

4

)

](1)(比濁法)による。

7.8

遊離臭素

操作及び判定は,次による。

a)

操作  試料 10 ml に溶存酸素を含まない水を加えて 100 ml にする。その 10 ml を共通すり合わせ三角

フラスコ 100 ml にとり,溶存酸素を含まない水 50 ml,よう化カリウム溶液  (20 g/l) 0.1 ml 及び JIS K 

8848

に規定するヘキサン 1 ml を加えて約 10 秒間激しく振り混ぜた後,30 秒間放置する。

b)

判定  ヘキサン層に紅色が現れない。Br として約質量分率 0.001 %以下である。

7.9

重金属(Pb として)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 10 g を水浴上で蒸発乾固し,塩酸 (2+1) 0.5 ml,酢酸ナトリウム溶液  (200 g/l) 2 ml

及び水を加えて 20 ml にする。

b)

標準側溶液  鉛標準液 (Pb:0.01 mg/ml) 3.0 ml,塩酸 (2+1) 0.5 ml,酢酸ナトリウム溶液  (200 g/l) 2 ml

及び水を加えて 20 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.24[重金属(Pb として)](1)(硫化ナトリウム法)による。

7.10

ひ素  (As)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 4.0 g を水素化ひ素発生瓶 100 ml にとり,水を加えて 20 ml にする。


4

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b)

標準側溶液  ひ素標準液 (As:0.001 mg/ml) 2.0 ml を水素化ひ素発生瓶 100 ml にとり,水を加えて 20 ml

にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.19[ひ素 (As)](3)[N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC 法)]に

よる。

7.11

  (Fe)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 5 g を水浴上で蒸発乾固した後,残分に塩酸 (2+1) 1 ml 及び水を加えて溶かし 15 ml

にする。

b)

標準側溶液  鉄標準液 (Fe:0.01 mg/ml) 1.0 ml に塩酸 (2+1) 1 ml 及び水を加えて 15 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.22[鉄 (Fe)](2)(1,10-フェナントロリン法)による。

8

記録

記録は,JIS K 0050 の 12.(記録)による。

9

容器

容器は,遮光した気密容器とする。

10

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

名称  “臭化水素酸”及び“試薬”の文字

b)

種類

c)

化学式及び式量

d)

濃度

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造年月又はその略号

h)

製造業者名又はその略号

11

取扱い上の注意事項

臭化水素酸は,有毒なので,特に蒸気の吸入並びに粘膜及び皮膚への付着を避ける。

警告  この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規

格の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等

安全データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければなら

ない。


5

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附属書 JA

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 8509:2007

  臭化水素酸(試薬)

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second

series

 
(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご

との評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(

Ⅱ )  国 際

規格番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

1

適用範囲

試薬として用いる
臭化水素酸につい

て規定。

 1

化学分析用試
薬 57 品目の仕

様について規
定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の 規格使 用者 が各規 格 を
多く引用しやすくするために 1

品目 1 規格としている。 
  なお,対応国際規格は 20 年
以上見 直しが 行わ れてい な い

ため市場の実態に合わない。国
際規格 の改正 提案 を検討 す る
予定。

2

引用規格

3

一般事項

JIS K 8001

に よ

る。

追加

項目を追加。

編集上の差異であり,技術的な
差異はない。

4

種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけ

なので,ISO 規格と技術的な差

異はない。

5

性質

追加

性質の項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術
的な差異はない。

6

品質

R

66.1

変更 1)

品質に差異のある項目:りん

酸塩,重金属,ひ素。

2)

追加した項目:遊離臭素。

ISO

規格は,長期間内容の見直

しが行われず,国際市場で ISO
規格品 が用い られ ること は ほ
とんどない。また,技術的差異

も軽微

1)2)3)

である。

5

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2

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6

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(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご

との評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(

Ⅱ )  国 際

規格番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

R

66.2

試験溶液の調

変更

JIS

は,試験方法の該当項目ご

とに規定。

編集上の差異であり,技術的な

差異は軽微。

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方法

の条件並びに結果

追加

一般的 な試験 及び 検査方 法 の

条件並 びに結 果に 関する 事 項
であり,技術的な差異はない。

7.2

濃度 (HBr)

滴定法   R

66.3.1

滴定法

変更

試料のひょう(秤)量方法,試
料量,指示薬などを変更。 
最新の原子量表を用いた当量

に変更。

ISO

規格は,最新の原子量表を

用いた 当量に 変更 する必 要 が
ある。ISO 規格の見直し時に,

改正提案の検討を行う予定。

7.3

強熱残分(硫酸塩)  硫酸塩として強

熱する方法

 R

66.3.9

硫酸塩として

強熱する方法

変更

JIS K 0067

を引用。

7.4

塩化物 (Cl)

比濁法   R

66.3.2

比濁法

変更

標準液の濃度などを変更。

7.5

よう化物

抽出溶媒にヘキ

サンを使用。

 R

66.3.3

抽出溶媒にク

ロロホルム使
用。

変更

抽出溶媒をクロロホルムから

ヘキサンに変更。

7.6

りん酸塩 (PO

4

)

比色法   R

66.3.4

比色法

変更 1)

試料の前処理法などを変更。

2) JIS K 8001

の 5.13 を引用。

7.7

硫酸塩及び亜硫酸

塩(SO

4

として)

比濁法   R

66.3.5

比濁法

変更 1)

試料の量,調製液の濃度など

を変更。

2) JIS K 8001

の 5.15 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対

策は考慮しない。

7.8

遊離臭素

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,改正提

案の検討を行う予定。

7.9

重金属(Pb として)  比色法   R

66.3.7

比色法

変更 1)

試料の量,標準液量などを変

更。

2) JIS K 8001

の 5.24 を引用。

7.10

ひ素 (As)

AgDDTC

R

66.3.6

AgDDTC

変更 1) 試料量などを変更。

2)

 JIS K 8001 の 5.19 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。 

6

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2

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7

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(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご

との評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(

Ⅱ )  国 際

規格番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

7.11

鉄 (Fe)

1,10-

フ ェ ナ ン ト

ロリン法

 R

66.3.8

1,10-

フェナン

トロリン法

変更 1) 試料量などを変更。

2)

 JIS K 8001 の 5.22 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対

策は考慮しない。

8

記録

追加

項目を追加。

9

容器

追加

項目を追加。

10

表示

追加

項目を追加。

11

取 扱 い 上 の 注 意

事項

追加

項目を追加。

規格適 合性を 評価 する関 係 で

必要な項目を追加。

1)

理由:軽微な技術的差異。箇条 6(品質)の(Ⅳ)欄の 1)及び 2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能
性はほとんどない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量分率

ppm

∼質量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の 1)及び 2)の品質項目及び

品質水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試薬を使

用することになる。

2)

  ISO

試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)

。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこたえ

ているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての

存在意義が乏しい。

3)

今後の対策:

1)

及び

2)

の理由から,当面,対策を考慮しない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:  ISO 6353-3:1987,MOD

被引用法規

放射性医薬品基準(平成 8 年厚生省告示第 242 号) 
第十四改正日本薬局方(平成 13 年厚生労働省告示第 111 号)

作物残留に係る農薬登録保留基準(昭和 48 年環境庁告示第 46 号)

関連する法規

労働安全衛生法(昭和 47 年政令第 318 号)−通知対象物

毒物及び劇物取締法(昭和 25 年法律第 303 号)−劇物 
消防法(昭和 23 年法律第 186 号)−貯蔵等の届出を要する物質(消防活動阻害物質) 
船舶安全法(昭和 8 年法律第 11 号)−危規則−腐食性物質

航空法(昭和 27 年法律第 231 号)−腐食性物質

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関連する外国規格

アメリカ  Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications  ACS (2000) 
イギリス  British Standards  BS 6376-3(1989)   
韓国  韓国産業規格 (Korean Standards)  KS M 8483 (1998)  KS M ISO 6353-3 (2002)

中国  国家標準 (Guojia Biaozhum)  GB/T 621 (1993) 
フランス  Norme Française(フランス標準)  NF ISO 6353-3 (1988) 
ロシア  Gosdarstvennye Standarty(国家標準)  GOST 2062 (1977)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  追加………………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更………………国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD ……………  国際規格を修正している。

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