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K 8506

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

3

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(KBr)(乾燥後)

3

6.3

  水溶状

6

6.4

  乾燥減量(105  ℃)

6

6.5

  pH50 g/l25  ℃)

6

6.6

  臭素酸塩

7

6.7

  塩化物(Cl

9

6.8

  よう化物

9

6.9

  硫酸塩(SO

4

10

6.10

  重金属(Pb として)

10

6.11

  ナトリウム(Na

11

6.12

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca

12

6.13

  バリウム(Ba

13

6.14

  鉄(Fe

15

6.15

  窒素化合物(として)

16

6.16

  過マンガン酸還元性物質(として)

20

7

  容器

21

8

  表示

21


K 8506

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8506:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8506:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8506

:2011

臭化カリウム(試薬)

Potassium bromide

(Reagent)

KBr    FW:119.00

序文

この規格は,1953 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる臭化カリウムについて規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8142

  塩化鉄(III)六水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)


2

K 8506

:2011

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8613

  炭酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8723

  ニトロベンゼン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8830

  ウラニン(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9000

  チオシアン酸アンモニウム(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

臭化カリウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノールに溶けにくい。


3

K 8506

:2011

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 100 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に塩酸(1+5)1 ml 及び p-トルエンスルホン

クロロアミドナトリウム溶液(10 g/l)1 ml を加え,更にヘキサン 5 ml を加えて振り混ぜると,ヘキ

サン相に黄褐色が現れる。

b)

炎色試験は,

直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸

(1+1)

に浸し,

炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,A 液に白金線の先

端約 5 mm を浸し,静かに引き上げて,ガスバーナーの無色炎中に入れ,炎をコバルトガラスを透か

して見ると紫が現れる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(KBr)

(乾燥後)

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

乾燥減量(105  ℃)

質量分率 %

0.5 以下

6.4 

pH(50 g/l,25  ℃)

5.0∼8.0

6.5 

臭素酸塩

試験適合

6.6 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.1 以下

6.7 

よう化物

試験適合

6.8 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.003 以下

6.9 

重金属(Pb として)

質量分率 ppm

5 以下

6.10 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.1 以下

6.11 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.001 以下

6.12 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.001 以下

6.12 

バリウム(Ba)

質量分率 %

0.002 以下

6.13 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

3 以下

6.14 

窒素化合物(N として)

質量分率 %

0.001 以下

6.15 

過マンガン酸還元性物質(O として)

質量分率 ppm

2 以下

6.16 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(KBr)(乾燥後)

純度(KBr)

(乾燥後)の試験方法は,6.2.1(第 1 法  電位差滴定法)又は 6.2.2(第 2 法  指示薬を用い

る滴定法)のいずれかによる。

6.2.1

第 法  電位差滴定法

電位差滴定法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ウラニン溶液  JIS K 8830 に規定するウラニン 0.20 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製


4

K 8506

:2011

瓶に保存する。

2)  0.1 mol/l 

硝酸銀溶液(AgNO

3

:16.99 g/l)  0.1 mol/l  硝酸銀溶液の調製,標定及び計算は,次によ

る。

2.1)

調製  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 17 g をはかりとり,水 1 000 ml を加えて溶かした後,遮光し

た気密容器に入れて暗所に保存する。

2.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

2.2.1)

認証標準物質

1)

の塩化ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

2.2.2)

容量分析用標準物質の塩化ナトリウムを用いる場合は,

必要量を 600  ℃で約 60 分間乾燥した後,

デシケーターに入れて放冷する。

2.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の塩化ナトリウムの 0.14∼0.17 g を 0.1 mg の桁までは

かりとり,コニカルビーカー200 ml に移し,水 50 ml を加えて溶かす。指示薬としてウラニン溶

液数滴を加え,2.1)で調製した液で滴定する。終点は,液の色が赤みを帯びる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

844

005

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

硝酸銀溶液のファクター

m

はかりとった塩化ナトリウムの質量(

g

A

塩化ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/l

硝酸銀溶液の体積(

ml

0.005 844

0.1 mol/l

硝酸銀溶液

1 ml

に相当する塩化ナトリウムの

質量(

g

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置  JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)に規定するもの。ただし,指示電極は銀電極

を,参照電極は硫酸水銀電極を用いる。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

ビーカー

200 ml

などに 6.4 の残分

0.2 g

又は

0.4 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,水

50 ml

を加えて

溶かす。電位差滴定装置を用いて

0.1 mol/l

硝酸銀溶液で滴定する。

d

)

計算  純度(

KBr

(乾燥後)は,次の式によって算出する。

100

900

011

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(KBr)

(乾燥後)

(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.1 mol/l  硝酸銀溶液の体積(ml)

f

0.1 mol/l  硝酸銀溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)


5

K 8506

:2011

0.011 900: 0.1 mol/l  硝酸銀溶液 1 ml に相当する臭化カリウムの

質量(g)

6.2.2

第 法  指示薬を用いる滴定法

指示薬を用いる滴定法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

2)

硫酸アンモニウム鉄(III)溶液  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水 10 g に硝

酸(1+2)10 ml 及び水 80 ml を加えて溶かす。

3)  0.1 mol/l 

硝酸銀溶液(AgNO

3

:16.99 g/l)  6.2.1 a) 2)による。

4)  0.1 mol/l 

チオシアン酸アンモニウム溶液(NH

4

SCN:7.612 g/l)  0.1 mol/l チオシアン酸アンモニ

ウム溶液の調製,標定及び計算は,次による。

4.1)

調製  JIS K 9000 に規定するチオシアン酸アンモニウム 8 g をはかりとり,水 1 000 ml を加えて溶

かした後,気密容器に入れて保存する。

4.2)

標定  0.1 mol/l  硝酸銀溶液 25 ml をコニカルビーカー200 ml に正確にはかりとり,水 25 ml,硝酸

2 ml 及び JIS K 8723 に規定するニトロベンゼン 10 ml を加える。指示薬として硫酸アンモニウム

鉄(III)溶液数滴を加え,よく振り混ぜながら 4.1)で調製した液で滴定する。終点は液の色が褐

色となる点とする。

4.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/l  チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター

f

0.1 mol/l  硝酸銀溶液のファクター

V

滴定に要した 0.1 mol/l  チオシアン酸アンモニウム溶液
の体積(ml)

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

6.4

の残分 0.35 g をコニカルビーカー200 ml などに 0.1 mg の桁まではかりとり,水 50 ml を加えて

溶かす。0.1 mol/l  硝酸銀溶液 40 ml を正確にはかりとり,コニカルビーカーなどを振り混ぜながら徐々

に加える。硝酸 3 ml 及び指示薬として硫酸アンモニウム鉄(III)溶液 3 ml を加え,0.1 mol/l  チオシ

アン酸アンモニウム溶液で滴定する。終点は,液の色が褐色となる点とする。別に同一条件で空試験

を行って,滴定量を補正する。

c)

計算  計算は,次による。

(

)

100

900

011

.

0

1

1

2

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(KBr)

(乾燥後)

(質量分率  %)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオシアン酸アンモニウム溶
液の体積(ml)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオシアン酸アンモニウム溶液
の体積(ml)

f

1

0.1 mol/l  チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

 0.011

900: 0.1 mol/l  硝酸銀溶液 1 ml に相当する臭化カリウムの質

量(g)

6.3

水溶状


6

K 8506

:2011

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

乾燥減量(105  ℃)

乾燥減量は,JIS K 0067 の 4.1.4  (1)(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合は,軽

く砕いた試料 1 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,105  ℃で 4 時間乾燥する(残分は 6.2 の試験に用いる。

6.5

pH

50 g/l25 

℃)

pH の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。


7

K 8506

:2011

3)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)∼4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

4.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

4.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

5)  pH

標準液  pH 標準液は,JCSS に基づく pH 標準液(第 2 種以上のもの。),JCSS 以外の認証され

た pH 標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製 pH 標準液のいずれかを用いる。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽  25±0.5  ℃に調節できるもの。

2)  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 7.2(測定方法)による。この場合,液温 25±0.5  ℃の恒温水槽につ(浸)

けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.6

臭素酸塩

臭素酸塩の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し 10 日以内に使

用する。

3)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。使用時に調製する。

4)

よう化カリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 1.0 g を水に溶かして 10 ml

にする。使用時に調製する。

5)

溶存酸素を除いた水  次の 5.1)∼5.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

5.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。


8

K 8506

:2011

5.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

5.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

5.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

5.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。

6)  0.5 mol/l 

硫酸(H

2

SO

4

:49.04 g/l)  0.5 mol/l  硫酸の調製,標定及び計算は,次による。

6.1)

調製  水 1 000 ml をビーカーにはかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸 30 ml をかき混ぜながら

徐々に加えて放冷した後,気密容器に入れて保存する。

6.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

6.2.1)

認証標準物質

1)

の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

6.2.2)

容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れて 600±

10  ℃

3)

で約 60 分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。

6.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の 1.5∼1.6 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカル

ビーカー200 ml に移し,水 20 ml を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液数

滴を加え,6.1)で調製した液で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷

却した後に滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。

3)

 600±50  ℃で加熱した場合は,含量率(認証値)が±0.02 %程度変化することが予想される。

最終的に必要とする精度によっては,不確かさを考慮する必要がある。

6.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

99

052

.

0

A

m

V

f

×

×

=

ここに,

f

0.5 mol/l  硫酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.5 mol/l  硫酸の体積(ml)

0.052 99: 0.5 mol/l  硫酸 1 ml に相当する炭酸ナトリウム

の質量(g)

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,溶存酸素を除いた水 10 ml を加

えて振り混ぜて溶かす。これに,よう化カリウム溶液(100 g/l)0.1 ml,でんぷん溶液 1 ml 及び 0.5

mol/l  硫酸 0.25 ml を加えて栓をして振り混ぜた後,10 分間放置する。ただし,0.5 mol/l 硫酸のファ

クターが 1.00 でない場合は,加える体積を補正する。

2)

白の背景を用いて,試料溶液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“臭素酸塩:試験適合”とする。

試料溶液の色に青が現れない。

6.7

塩化物(Cl


9

K 8506

:2011

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸  6.2.2 a) 1)による。

2)

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と

水の体積 3 とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

硝酸銀溶液(50 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 5 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

4)

炭酸アンモニウム溶液(飽和)  JIS K 8613 に規定する炭酸アンモニウム 22 g を水に溶かして 100 ml

にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 25 ml を加えて溶かし,僅か

にアルカリ性になるまでアンモニア水(2+3)を加える。この液に水を加えて 50 ml にする(B 液)

B 液 10 ml(試料量 0.2 g)をビーカー100 ml にとる。

2)

比較溶液の調製は,B 液 5 ml(試料量 0.1 g)及び塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)10 ml をビーカー

100 ml にとる。

3)

試料溶液及び比較溶液に,炭酸アンモニウム溶液(飽和)20 ml を加える。硝酸銀溶液(50 g/l)20 ml

を振り混ぜながら徐々に加え,水を加えて 100 ml とする。それぞれをろ紙(5 種 C)を用いてろ過

し,最初のろ液約 20 ml は捨てた後,ろ液を共通すり合わせ平底試験管にとる。

4)

それぞれのろ液 5 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 ml とし,硝酸 5 ml を加え

て振り混ぜた後,15 分間放置する。

5)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl)

:質量分率 0.1 %以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8

よう化物

よう化物の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2)

塩化鉄(III)溶液(100 g/l)  JIS K 8142 に規定する塩化鉄(III)六水和物 16.7 g に塩酸(2+1)9

ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3)

でんぷん溶液  6.6 a) 2)による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.5 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 20 ml を加えて溶かす。これ

に塩化鉄(III)溶液(100 g/l)0.15 ml 及びでんぷん溶液 0.15 ml を加えて栓をして振り混ぜた後,


10

K 8506

:2011

10 分間放置する。

2)

白の背景を用いて,試料溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“よう化物:試験適合”とする。

試料溶液に青が現れない。

6.9

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

3)

塩酸(21)  6.8 a) 1)による。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

4.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

4.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 15 ml を加えて溶かし,塩酸

(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)3.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.003 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.10

重金属(Pb として)

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.8 a) 1)による。

2)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による(必要な場合に用いる。)。

3)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g を水に溶か

して 100 ml にする。


11

K 8506

:2011

4)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン 30 ml に水 10 ml を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。

放置後上澄み液を用いる。

冷所に保存し 3 か月以内に使用する。

5)

鉛標準液

5.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)  JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml 及

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 6.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 30 ml にする

(C 液)

。C 液 20 ml(試料量 4.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。

2)

比較溶液の調製は,C 液 5 ml(試料量 1.0 g)及び鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)1.5 ml を共通すり合

わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 ml を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)で pH 約

3.5 に調節し,水を加えて 30 ml にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 ml を加え 5 分間放

置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して暗色を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pb として):質量分率 5 ppm 以下(規格値)”

とする。

試料溶液から得られた液の暗色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.11

ナトリウム(Na

ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ナトリウム標準液

1.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

1.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

1.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

1.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 2.54 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

1.2)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)  ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。


12

K 8506

:2011

1)

試料溶液の調製は,試料 0.50 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する(D 液)

。D 液 20 ml(試料量 0.1 g)を全量フラスコ 100 ml にとり,水を標線まで加

えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,D 液 20 ml を全量フラスコ 100 ml にとり,ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/ml)

10 ml 及び水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 589.0 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸光度

を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率 0.1 %以下(規格値)”と

する。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  ナトリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.12

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.8 a) 1)による。

2)

マグネシウム標準液及びカルシウム標準液

2.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  次のいずれかのも

のを用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)を調製する場合

2.1.3.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム七水和物 10.1 g

に塩酸(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加

えて混合する。

2.1.3.2)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml

及び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,

冷却する。これを全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

2.2)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  次のものを

用いる。

2.2.1)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)  マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)10 ml を全量フ

ラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合


13

K 8506

:2011

する。

2.2.2)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.11 b)による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

マグネシウム  Mg 285.2

カルシウム    Ca 422.7

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,塩酸(2+1)5 ml 及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,塩酸(2+1)5 ml,マグネシウム標

準液(Mg:0.01 mg/ml)1.0 ml,カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml)1.0 ml 及び水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ 100 ml に塩酸(2+1)5 ml 及び水を標線まで加えて混合する(Z

液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸

光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

5)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

と Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,

“マグネシウム(Mg)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

及びカルシウム(Ca)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.13

バリウム(Ba

バリウム(Ba)の試験方法は,6.13.1 又は 6.13.2 のいずれかによる。

6.13.1

第 法  ICP 発光分光分析法

ICP 発光分光分析法は,次による。


14

K 8506

:2011

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸  6.2.2 a) 1)による。

2)

硝酸(12)  6.3) a) 1)による(必要な場合に用いる。)。

3)

硝酸(1 mol/l)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)104 ml を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,水を標線まで加えて混合する。

4)

イットリウム標準液

4.1)

イットリウム標準液(Y1 mg/ml)  硝酸イットリウム(質量分率 100 %としての相当量)3.09 g

を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1 mol/l)を標線まで加えて混合する。

4.2)

イットリウム標準液(Y0.01 mg/ml)  イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)10 ml を全量フラス

コ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存す

る。使用時に調製する。

注記  イットリウム標準液(Y:0.01 mg/ml)は,ICP 発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準物質として添加する。

5)

バリウム標準液

5.1)

バリウム標準液(Ba1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)  JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物 1.78 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)

25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

バリウム標準液(Ba0.01 mg/ml)  バリウム標準液(Ba:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定するもの。

2)  ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水 10 ml を加えて溶かし,硝酸 1 ml,

イットリウム標準液(Y:0.01 mg/ml)1 ml を加え,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2) 3

個の全量フラスコ 100 ml に硝酸 1 ml,イットリウム標準液(Y:0.01 mg/ml)1 ml 及び水 10 ml

を加えて溶かし,バリウム標準液(Ba:0.01 mg/ml)をプッシュボタン式液体用微量体積計で

表 3

に示す 3 段階にとり,水を標線まで加えて混合する(Y1 液,Y2 液及び Y3 液)

表 3−採取する標準液の体積

採取量  μl

標準液 mg/ml

Y1 Y2 Y3

バリウム標準液(Ba)

0.01

4 000

6 000

8 000

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ 100 ml に硝酸 1 ml 及びイットリウム標準液(Y:0.01 mg/ml)

1 ml をとり,水を標線まで加えて混合する(Z 液)。

4) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.(ICP 発光分光分析)による。

5) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。測定波長には,バリウム 455.403 nm,イットリウム 371.030 nm などがある。


15

K 8506

:2011

6) Z

液,X 液,Y1 液,Y2 液及び Y3 液を噴霧し,発光強度を測定する。

d)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)の a2)(強度比法)によって検量線を作成し,含有率を計算する。

e)

判定  c)によって操作し,d)によって計算し,次に適合するとき,“バリウム(Ba)

:質量分率 0.002 %

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が規格値を満足している。

6.13.2

第 法  フレーム原子吸光法

フレーム原子吸光法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.8 a) 1)による。

2)

バリウム標準液(Ba0.01 mg/ml)  6.13.1 a) 5.2)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.11 b)による。

注記  アセチレン・空気フレームを用いても装置感度が不足する場合は,アセチレン・一酸化二窒

素の高温フレームを用いる。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,塩酸(2+1)5 ml 及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,塩酸(2+1)5 ml,バリウム標準液

(Ba:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ 100 ml に塩酸(2+1)5 ml 及び水を標線まで加えて混合する(Z

液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 553.6 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,バリウムの吸

光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

5)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

と Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“バリウム(Ba):質量分率 0.002 %以下(規格値)”と

する。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  バリウムの含有率(質量分率  %)は,6.12 e)の注記に準じて求めることができる。

6.14

鉄(Fe

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 10 g を水に溶かして 100 ml にする。

2)

塩酸(21)  6.8 a) 1)による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム 25 g を水に溶かして 100

ml にする。

4)  1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l)  JIS K 8202 に規定する塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和

物 0.28 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。


16

K 8506

:2011

5)

鉄(III)標準液

5.1)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)  JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

塩酸(2+1)3 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2)

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄(III)標準液(1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス

製瓶に保存する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)1 ml 及び水を加

えて溶かし 15 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,鉄(III)標準液(Fe:0.01 mg/ml)0.60 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)1 ml 及び水を加えて 15 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 ml を加えて,5 分間放

置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml 及び水

を加えて 25 ml とし,20∼30  ℃で 15 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率 3 ppm 以下(規格値)”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.15

窒素化合物(として)

窒素化合物(N として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

デバルダ合金  JIS K 8653 に規定するもの。

2)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,

水で 100 ml にする。

3)

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

4)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質

量分率 5∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でうす

める。この溶液は,冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

4.1)

有効塩素の定量  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼12 %)10 g を 0.1 mg の桁ま

ではかりとり,全量フラスコ 200 ml に移し,水を標線まで加える。その 20 ml を共通すり合わせ

三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 2 g

及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,0.1 mol/l  チオ硫酸


17

K 8506

:2011

ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になった

ときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

100

200

/

20

3

545

003

.

0

)

(

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼
12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液
の体積(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素
質量分率 5∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml  に相当する

Cl 質量(g)

5)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

6)

でんぷん溶液  6.6 a) 2)による。

7)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

8)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却し,かき混ぜながら,これに JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1

を徐々に加える。

9)

硫酸(115)  水の体積 15 を冷却し,かき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

10)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

10.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

10.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

10.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

10.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,

水 100 ml を加える。

次に,

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)で調製した液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終

点は,液の青が消える点とする。


18

K 8506

:2011

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよ

う素酸カリウムの質量(g)

11)

窒素標準液

11.1)

窒素標準液(N1 mg/ml)  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム 7.22 g を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

11.2)

窒素標準液(N0.01 mg/ml)  窒素標準液(1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確には

かりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

3)

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4)

恒温水槽  20∼25  ℃に調節できるもの。

5)

蒸留装置  例を図 に示す。

6)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。


19

K 8506

:2011

単位  mm

 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
 
蒸留フラスコ 500 ml

連結導入管 
すり合わせコック K-16 
注入漏斗

ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 300 mm 
逆流止め(約 50 ml)

受器(有栓形メスシリンダー100 ml) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね 
ヒーター 
 
 
 

図 1−蒸留装置の例

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に試料 1.0 g をとり,水 140 ml を加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A に窒素標準液(N:0.01 mg/ml)1.0 ml をとり,水を加えて 140

ml にする。

3)

空試験溶液は,蒸留フラスコ A に水 140 ml を入れる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石 2∼3 粒を入れる。受器 H に吸収液[硫酸(1+15)2 ml

に水 18 ml を加える。

]を入れ,逆流止め G の先端を浸す。蒸留フラスコ A にデバルダ合金 1 g を入

れ,直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 ml を注入漏斗 D から

加える。注入漏斗 D を水 10 ml で洗い,すり合わせコック C を閉じる。加熱して蒸留し,初留約 75

ml をとり,水を加えて 100 ml にする(試料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られた液

を Y 液及び空試験溶液から得られた液を Z 液とする。

5) X

液 10 ml,Y 液 10 ml 及び Z 液 10 ml をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na 溶

(インドフェノール青法用)

1 ml 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 ml を加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)2.5 ml を加え,更に水を加えて 25 ml

にし,20∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6) X

液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度


20

K 8506

:2011

計で波長 630 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収

の測定)によって測定し,比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(N として)

:質量分率 0.001 %以下(規格

値)

”とする。

X 液から得られた液の吸光度は,Y 液から得られた液の吸光度より大きくない。

6.16

過マンガン酸還元性物質(として)

過マンガン酸還元性物質(O として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

2)  0.002 mol/l 

過マンガン酸カリウム溶液

2.1)  0.02 mol/l 

過マンガン酸カリウム溶液(KMnO

4

:3.161 g/l)  0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

2.1.1)

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 3.2 g をビーカー  2 000 ml にはかりとり,水

1 050 ml を加えて 1∼2 時間穏やかに煮沸した後,約 18 時間暗所に放置する。その上澄み液を JIS 

R 3503

に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4 又は 25G4)を用いてろ過する。この場

合,ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前後に水洗はしない。約 30 分間水蒸気洗浄した褐

色の気密容器に保存する。

2.1.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナト

リウムを用い,次のとおり行う。

2.1.2.1)

認証標準物質

1)

のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

2.1.2.2)

容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を 200  ℃で約 60 分間乾燥

した後,デシケーターに入れて放冷する。

2.1.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム 0.20∼0.24 g を 0.1 mg の桁まで

はかりとり,コニカルビーカー500 ml に移し,水 200 ml を加えて溶かす。硫酸(1+1)20 ml

を加え,液温を 25∼30  ℃にし,緩くかき混ぜながら 2.1.1)で調製した液を,滴定所要量の約 2

ml 手前までビュレットのコックを全開にして加え,液の紅色が消えるまで放置する。次に,50

∼60  ℃に加熱し,引き続き滴定する。終点は,液のうすい紅色が約 30 秒間残る点とする。

別に,水 200 ml 及び硫酸(1+1)20 ml をコニカルビーカー500 ml にはかりとり,50∼60  ℃

に加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

2.1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

00

7

006

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(

g

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液

の体積(

ml

V

2

空試験に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶

液の体積(

ml

 0.006

700

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液

1 ml

に相当す

るしゅう酸ナトリウムの質量(

g


21

K 8506

:2011

2.2)  0.002 mol/l 

過マンガン酸カリウム溶液

KMnO

4

0.316 1 g/l

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム

溶液

10 ml

を全量フラスコ

100 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に

調製する。ファクターは,

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクターを用いる。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ三角フラスコ

JIS R 3503

に規定するもの。

2)

恒温水槽

20

±

5

℃に調節できるもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,共通すり合わせ三角フラスコに試料

10 g

をとり水

50 ml

に溶かす。これに

0.002

mol/l

過マンガン酸カリウム溶液

0.25 ml

を加えて栓をして振り混ぜ,光を遮り,液温約

20

±

5

℃で

10

分間放置する。ただし,

0.002 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクターが

1.00

でない場合

は,加える体積を補正する。

2)

白の背景を用いて,試料溶液の色を共通すり合わせ三角フラスコの上方又は側面から試料溶液を観

察する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“過マンガン酸還元性物質(

O

として)

:質量分率

2 ppm

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,紅色を保つ。

注記 0.002

mol/l

過マンガン酸カリウム溶液

1 ml

は,

0.000 080 00 g O

に相当する。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “臭化カリウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号