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K 8500

:2007

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  種類

2

5

  性質

2

5.1

  性状

2

5.2

  定性方法

2

6

  品質

3

7

  試験及び検査方法

3

7.1

  試験及び検査方法の条件並びに結果

3

7.2

  純度 [HCON(CH

3

)

2

(GC)

3

7.3

  外観

3

7.4

  水溶状

3

7.5

  エタノール溶状

4

7.6

  密度  (20  ℃)

4

7.7

  屈折率  n

2

D

0

4

7.8

  水分

4

7.9

  不揮発物

4

7.10

  酸(HCOOH として)

4

7.11

  塩基(NH

3

として)

4

7.12

  鉄  (Fe)

4

8

  記録

4

9

  容器

5

10

  表示

5

11

  取扱い上の注意事項

5

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

6


K 8500

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8500:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


日本工業規格

JIS

 K

8500

:2007

N,N-

ジメチルホルムアミド(試薬)

N,N-Dimethylformamide (Reagent)

HCON(CH

3

)

2

    FW:73.09

序文

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications

−Second series を基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実

態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる N,N-ジメチルホルムアミドについて規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示

す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0062

  化学製品の屈折率測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8101

  エタノール (99.5)(試薬)

3

一般事項

試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。


2

K 8500

:2007

4

種類

種類は,特級とする。

5

性質

5.1

性状

N,N-

ジメチルホルムアミドは,無色の液体で特異なにおいがある。水,エタノール及びジエチルエーテ

ルに極めて溶けやすい。沸点は,約 153  ℃である。

5.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 2 930 cm

1

,1 676 cm

1

,1 439 cm

1

1 389 cm

1

,1 257 cm

1

,1 093 cm

1

及び 658 cm

1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は JIS K 

0117

の 5.4(液体)a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの一例を,

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの一例


3

K 8500

:2007

6

品質

品質は,箇条 によって試験及び検査したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

純度 [HCON(CH

3

)

2

] (GC)

外観 
水溶状

エタノール溶状 
密度 (20 ℃) 
屈折率  n

2
D

0

水分 
不揮発物 
酸(HCOOH として)

塩基(NH

3

として)

鉄 (Fe)

質量分率 % 
ハーゼン単位

g/ml

質量分率 % 
質量分率 % 
質量分率 %

質量分率 % 
質量分率 ppm

99.5

以上

10

以下

試験適合

試験適合

0.947

∼0.952

1.428

∼1.432

0.1

以下

0.005

以下

0.003

以下

0.002

以下

5

以下

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方法の条件並びに結果

試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は

必要に応じて実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験及び検査は次の各試験及び検査方法によ

って行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。

7.2

純度 [HCON(CH

3

)

2

(GC)

一般的な事項は,JIS K 0114 によるほかは,次による。

a)

  分析条件  一例を次に示すが,これと同等の性能の条件でもよい。

検出器の種類

  水素炎イオン化検出器

固定相液体名  メチルシリコーン

固定相液体の膜厚  5.0 µm

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm,30 m

設定温度  カラム槽:80  ℃で 5 分間保持した後,毎分 5  ℃の割合で 140  ℃まで昇温して,2 分間保

持する。

検出器槽:220  ℃

試料気化室:220  ℃

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,10 ml/min

試料量及び試料導入方法  0.2 µl,直接注入法

b)

定量方法  JIS K 0114 の 11.3(ピーク面積の測定)b)(データ処理装置を用いる方法)によって,各

成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって純度を算出する。

7.3

外観

操作及び判定は,次による。

a)

操作  JIS K 8001 の 5.1(外観)(2)(液体試料の場合)による。

b)

判定  適合限度標準 10 番の色より濃くない。

7.4

水溶状

水溶状は,JIS K 8001 の 5.2(溶状)による。この場合,試料は 5 ml を用い,濁りの程度の適合限度標


4

K 8500

:2007

準は JIS K 8001 の 5.2 (1)(濁りの程度の適合限度標準)(a)(澄明)を用いる。

7.5

エタノール溶状

エタノール溶状は,JIS K 8001 の 5.2 による。この場合,試料は 5 ml,溶媒は JIS K 8101 に規定する特

級のエタノール (99.5) を用い,濁りの程度の適合限度標準は JIS K 8001 の 5.2 (1) (a)  を用いる。

7.6

密度  (20  ℃)

密度は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

7.7

屈折率  n

2
D

0

屈折率は,JIS K 0062 による。

7.8

水分

水分は,JIS K 0068 の 6.3.5(操作)a)(直接滴定)による。この場合,試料 10 g をとり,滴定溶媒は,

メタノールとする。

7.9

不揮発物

不揮発物は,JIS K 0067 の 4.3.4(操作)(1)(第 1 法  水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場合,

試料 20 g を用いる。

7.10

酸(HCOOH として)

酸は,7.11 による。

7.11

塩基(NH

3

として)

酸又は塩基は,次による。

a)

試料約 20 ml をあらかじめ窒素を約 200 ml/min の流速で約 2 分間流して空気を置換した三角フラスコ

200 ml

に入れる。ここに二酸化炭素を含まない水 50 ml を手早く加え,更にブロモチモールブルー溶

液を 3 滴加える。窒素を液面に流しながら,液の色が中間色

1

になるまで 0.05 mol/l 水酸化ナトリウ

ム又は 0.05 mol/l 塩酸で中和し,試料 15 g を加える。

1)

JIS K 8001

の 5.28[変色範囲(指示薬)

]pH6.8 の緩衝液約 86 ml を三角フラスコ 200 ml にと

り,ブロモチモールブルー溶液 3 滴を加えたときの色とする。

b)

中間色∼酸性側の色が現れる場合は,窒素を液面に流しながら 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 0.20

ml

を加えるとき中間色∼塩基性側の色(青)になる。

c)

中間色∼塩基性側の色が現れる場合は,窒素を液面に流しながら 0.05 mol/l 塩酸 0.35 ml を加えるとき

中間色∼酸性側の色(黄色)になる。

注記 0.05

mol/l

水酸化ナトリウム溶液 1 ml は,0.002 301 5 g HCOOH に相当する。

0.05 mol/l

塩酸 1 ml は,0.000 851 5 g NH

3

に相当する。

7.12

  (Fe)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g を水浴上で蒸発乾固した後,残分に塩酸 (2+1) 1 ml 及び水を加えて溶かし 15

ml

にする。

b)

標準側溶液  鉄標準液 (Fe:0.01 mg/ml) 1.0 ml に塩酸 (2+1) 1 ml 及び水を加えて 15 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.22[鉄 (Fe)](2)(1,10-フェナントロリン法)による。

8

記録

記録は,JIS K 0050 の 12.(記録)による。


5

K 8500

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9

容器

容器は,遮光した気密容器とする。

10

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

名称“N,N-ジメチルホルムアミド”及び“試薬”の文字

b)

種類

c)

化学式及び式量

d)

純度

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号

11

取扱い上の注意事項

N,N-

ジメチルホルムアミドは,引火性があるので特に火気を避け,有害なので蒸気を吸入しないように

し,粘膜及び皮膚に付着しないようにする。

警告  この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規

格の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等

安全データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければなら

ない。


6

K 8500

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附属書 JA

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 8500:2007

  N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second

series

 
(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との差異の箇条ごとの

評価及びその内容

箇条番号及

び名称

内容

(

Ⅱ)

国際規格
番号

箇条番号

内容

箇条ご との

評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ) JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

1

適用範囲

試 薬 と し て 用 い る

N,N-

ジ メ チ ル ホ ル ム

アミドについて規定。

 1

化 学 分 析 用 試 薬 57
品目の仕様について

規定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を
多く引用しやすくするため 1

品目 1 規格としている。 
  なお,対応国際規格は 20 年
以上見直しが行われていない

ため市場の実態に合わない。国
際規格の改正提案を検討する
予定。

2

引用規格

3

一般事項

JIS K 8001

による。

追加

項目を追加。

編集上の差異であり,技術的な
差異はない。

4

種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけ

なので,ISO 規格と技術的な差

異はない。

5

性質

追加

性質の項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術
的な差異はない。

6

品質

R59.1

変更 1)

品質に差異のある項目:密

度,酸,塩基。

2)

追加した項目:水溶状,エ

タノール溶状,屈折率。

ISO

規格は,長期間内容の見直

しが行われず,国際市場で ISO

規格品が用いられることはほ
とんどない。また,技術的差異
も軽微

1)2)3)

である。

6

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0


2

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7

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:2007

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との差異の箇条ごとの

評価及びその内容

箇条番号及び

名称

内容

(

Ⅱ)

国際規格
番号

箇条番号

内容

箇条ご との
評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ) JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

7

試験及び検査

方法

7.1

試験及び検

査 方 法 の 条 件

並びに結果

追加

一般的な試験及び検査方法の

条件並びに結果に関する事項
であり,技術的な差異はない。

7.2

純度

[HCON(CH

3

)

2

]

(GC)

ガ ス ク ロ マ ト グ ラ

フ法

 R59.2.3

ガスクロマトグラフ

変更 1)

分析条件などを変更。

2) JIS K 0114

を引用。

国際的にも広く普及している

キャピラリーカラム法に変更。

ISO

規格の見直し時に,改正提

案の検討を行う予定。

7.3

外観

  R59.2.1

一致

7.4

水溶状

追加

項目を追加。

7.5

エタノール

溶状

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,改正提

案の検討を行う予定。

7.6

密度

(20

℃)

比 重 瓶 法 又 は 振 動

式密度計法

 R59.2.2

比重瓶法

選択

JIS K 0061

を引用。

精度の高い振動式密度計法を

選択できるようにした。

ISO

規格の見直し時に,改正提

案の検討を行う予定。

7.7

屈折率 n

2
D

0

JIS K 0062

による。

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,改正提

案の検討を行う予定。

7.8

水分

カ ー ル フ ィ ッ シ ャ

ー滴定法

R59.2.8

カールフィッシャー

滴定法

変更 1)

試料の量を変更。

2) JIS

は,JIS K 0068 を引用。

7.9

不揮発物

水 浴 上 で 加 熱 す る

方法

 R59.2.4

水浴上で加熱する方

変更 1)

試料の量などを変更。

2) JIS

は,JIS K 0067 を引用。

7.10

(HCOOH とし
て)

R59.2.5

変更

7.11

塩基

(NH

3

として)

R59.2.6

変更

試料の量,指示薬及び操作法を
変更。

技術的な差異は軽微であり,対

策は考慮しない。

7

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0


2

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K 8500

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(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との差異の箇条ごとの

評価及びその内容

箇条番号及

び名称

内容

(

Ⅱ)

国際規格
番号

箇条番号

内容

箇条ご との
評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ) JIS と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

7.12

鉄 (Fe)

1,10-

フ ェ ナ ン ト ロ リ

ン法

 R59.2.7

原子吸光法

変更 1)

ISO

規格は原子吸光法,JIS

は 1,10-フェナ ント ロリン
法。

2) JIS

は,JIS K 8001 の 5.22 を

引用。

JIS

は試料の前処理後に検査。

ISO

規格の見直し時に,改正提

案の検討を行う予定。

8

記録

追加

項目を追加。

9

容器

追加

項目を追加。

10

表示

追加

項目を追加。

11

取 扱 い 上

の注意事項

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で

必要な項目を追加。

1)

理由:軽微な技術的差異。箇条 6(品質)の(Ⅳ)欄の 1)及び 2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能

性はほとんどない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量分率

ppm

∼質量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の 1)及び 2)の品質項目及び

品質水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試薬を使
用することになる。

2)

  ISO

試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)

。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこたえ

ているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての
存在意義が乏しい。

3)

今後の対策:

1)

及び

2)

の理由から,当面,対策を考慮しない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD

被引用法規

食品・添加物等の規格基準(昭和 34 年厚生省告示第 370 号)

第十四改正日本薬局方(平成 13 年厚生労働省告示第 111 号) 
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和 51 年農林省令第 35 号)

関連する法規

化学物質排出把握管理促進法(平成 11 年)−第 2 条第 1 種指定化学物質 
消防法(昭和 23 年法律第 186 号)−危険物第 4 類第 2 石油類水溶性液体 
バーゼル法  第 2 条特定有害廃棄物等(0.1 重量%を超えるもの)

労働安全衛生法施行令(昭和 47 年政令第 318 号)−名称等通知すべき有害物 
労働安全衛生法施行令(昭和 47 年政令第 318 号)−別表第 6 の 2 有機溶剤  第 2 種有機溶剤 
化学物質危険有害性等の表示に関する指針(平成 4 年労働省告示第 60 号)[MSDS]

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関連する外国規格

アメリカ  REAGENT CHEMICALS / Ninth Edition (American Chemical Society Specifications)  ACS (2000) 
イギリス  British Standards  BS 6376-3 (1989) 
韓国  韓国産業規格 (Korean Standards)  KS M 8320 (2001)  KS M ISO 6353-3 (2002)

中国  国家標準 (Guojia Biazhum)  GB/T 17521 (1998) 
フランス  Norme Française  NF ISO 6353-3 (1988) 
ロシア  Gosdarstvennye Standarty(国家標準)GOST 20289 (1974)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。 
    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

    −  選択……………… 国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

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