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K 8498

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(C

4

H

8

N

2

O

2

3

6.3

  エタノール溶状

3

6.4

  強熱残分(硫酸塩)

4

6.5

  鋭敏度

4

7

  容器

5

8

  表示

5


K 8498

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8498:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8498:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8498

:2011

ジメチルグリオキシム(試薬)

Dimethylglyoxime

(Reagent)

C

4

H

8

N

2

O

2

    FW:116.12

序文

この規格は,1950 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるジメチルグリオキシムについて規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8152

  塩化ニッケル(II)六水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8989

  硫酸ニッケル(II)六水和物(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具


2

K 8498

:2011

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

ジメチルグリオキシムは,白からほとんど白い結晶性粉末で,エタノール及びジエチルエーテルにやや

溶けにくく,水にほとんど溶けない。融点は約 240  ℃(分解)である。

4.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波長 1 443 cm

1

,1 364 cm

1

,1 143 cm

1

979 cm

1

,904 cm

1

及び 706 cm

1

付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 

5.3

(粉体)の a)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

4

H

8

N

2

O

2

質量分率 %

98.0

以上

6.2 

エタノール溶状

試験適合

6.3 

強熱残分(硫酸塩)  質量分率 %

0.05

以下

6.4 

鋭敏度

試験適合

6.5 

500


3

K 8498

:2011

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(C

4

H

8

N

2

O

2

純度(C

4

H

8

N

2

O

2

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

アンモニア水(12)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 1 と水

の体積 2 とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g を水に溶かし

て 100 ml にする。

4)

硫酸ニッケル(II)溶液  JIS K 8989 に規定する硫酸ニッケル(II)六水和物 0.3 g を水に溶かして

100 ml

にする。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

るつぼ形ガラスろ過器  JIS R 3503 に規定するるつぼ形ガラスろ過器 1G4 のもの。

2)

デシケーター  乾燥剤として JIS Z 0701 に規定するシリカゲル(A 形 1 種)を入れた物質を乾燥す

る容器。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

4)

電気定温乾燥機  105±2  ℃に調節できるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料 0.2 g をビーカー200 ml に 0.1 mg の桁まではかりとり,エタノール(95)20 ml を加え,温めて

溶解する。沸騰した硫酸ニッケル(II)溶液 100 ml 及び酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)5 ml を加え,

水浴上で 1 時間加熱した後,10  ℃以下に冷却する。

2) 105

℃で恒量にし,0.1 mg の桁まで質量をはかったるつぼ形ガラスろ過器(1G4)

W

1

 g

)を用いて

ろ過し,アンモニア水(1+2)0.05 ml を含む水 10 ml で 3 回るつぼ形ガラスろ過器上の残さを洗浄

する。残さを含むるつぼ形ガラスろ過器を 105  ℃で恒量になるまで乾燥し,シリカゲルデシケータ

ーで放冷した後,0.1 mg の桁まで質量をはかる(W

2

 g

d)

計算  純度(C

4

H

8

N

2

O

2

)は,次の式によって算出する。

(

)

100

8

0.803

1

2

×

×

=

m

W

W

A

ここに,

A

純度(

C

4

H

8

N

2

O

2

(質量分率

  %

W

1

るつぼ形ガラスろ過器の質量(

g

W

2

るつぼ形ガラスろ過器及び

NiC

8

H

14

N

4

O

4

の質量(

g

m

はかりとった試料の質量(

g

 0.803

8

係数(=

C

8

H

16

N

4

O

4

の式量/

NiC

8

H

14

N

4

O

4

の式量)

6.3

エタノール溶状

エタノール溶状の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール(95

6.2 a

)

 1

)

による。

2

)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合す

る。


4

K 8498

:2011

3

)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。溶液は,褐

色ガラス製瓶に保存する。

4

)

塩化物標準液

4.1

)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

計量標準供給制度[

JCSS

1)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

4.1.2

) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

4.1.3

)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

更に水を標線まで加えて混合する。

1)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

4.2

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

とり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

0.2 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,エタノール(

95

)を加えて

20 ml

にし,振り混ぜて溶かす(試料溶液は,6.5 の試験にも用いる。

2

)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b

)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側方から観察する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次の 1

)

及び 2

)

に適合するとき,

“エタノール溶状:試験適合”とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b

)

の濁りよりも濃くない。

2

)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.4 

(

4

)

(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場

合,試料

2.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸約

0.2 ml

を加えて操作し,

600

±

50

℃で強熱する。

6.5

鋭敏度

鋭敏度の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

アンモニア水(23

JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率

28.0

30.0 %

)の体積

2

と水

の体積

3

とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2

)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。


5

K 8498

:2011

3

)

ニッケル標準液

3.1

)

ニッケル標準液(Ni1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 4.1.1

)

に準じる。

3.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 4.1.2

)

に準じる。

3.1.3

)

JIS K 8152

に規定する塩化ニッケル(

II

)六水和物

4.05 g

(質量分率

100 %

としての相当量)を

全量フラスコ

1 000 ml

にとり,塩酸(

2

1

10 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。

3.2

)

ニッケル標準液(Ni0.01 mg/ml

ニッケル標準液(

Ni

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

10 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

6.3

)

 d

)

 1

)

の試料溶液

0.05 ml

をろ紙上にスポットした後,風乾する。

2

)

ろ紙上の試料溶液を採取した同じ場所に,ニッケル標準液(

Ni

0.01 mg/ml

0.05 ml

及びアンモニ

ア水(

2

3

1

滴を加える。ろ紙上の試料溶液をスポットした部分の色を観察する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“鋭敏度:試験適合”とする。

ろ紙上の試料溶液をスポットした部分に紅色が現れる。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a

)

日本工業規格番号

b

)

名称

“ジメチルグリオキシム”及び“試薬”の文字

c

)

種類

d

)

化学式及び式量

e

)

純度

f

)

内容量

g

)

製造番号

h

)

製造業者名又はその略号