#39;−ビピリジル(試薬)

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K 8486

:2007

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  種類

2

5

  性質

2

5.1

  性状

2

5.2

  定性方法

2

6

  品質

3

7

  試験及び検査方法

3

7.1

  試験及び検査方法の条件並びに結果

3

7.2

  純度(C

10

H

8

N

2

3

7.3

  エタノール溶状

3

7.4

  融点

3

7.5

  強熱残分(硫酸塩)

3

7.6

  鉄分析適合性

3

8

  記録

4

9

  容器

4

10

  表示

4

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

5

 


K 8486

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8486:1995 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護の対象になっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


日本工業規格

JIS

 K

8486

:2007

2,2’-

ビピリジル(試薬)

2,2’-Bipyridyl (Reagent)

C

10

H

8

N

2

  FW:156.18

序文

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications−Second series を基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実

態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる 2,2’-ビピリジルについて規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示

す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

3

一般事項

試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。


2

K 8486

:2007

4

種類

種類は,特級とする。

5

性質

5.1

性状

2,2’-ビピリジルは,白色∼極めてうすい黄色又は極めてうすい紅色の結晶で,エタノール及びジエチル

エーテルに溶けやすく,水にやや溶けにくい。

5.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 1 580 cm

1

,1 452 cm

1

,1 041 cm

1

758 cm

1

及び 621 cm

1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117 の 5.3(粉体)a)(錠

剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を,

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの一例


3

K 8486

:2007

6

品質

品質は,箇条 によって試験及び検査をしたとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

純度(C

10

H

8

N

2

質量分率  %

99.5  以上

エタノール溶状

試験適合

融点

℃ 69.5∼72.0

強熱残分(硫酸塩)

質量分率  %

0.05  以下

鉄分析適合性

試験適合

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方法の条件並びに結果

試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)

1

(試験の環境)による。湿度管理は,

必要に応じて実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法に

よって行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。

7.2

純度(C

10

H

8

N

2

試料 0.3 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,JIS K 8355 に規定する酢酸 50 ml を加えて溶かす。0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)で JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって滴定する。この場合,指示電極には

ガラス電極,参照電極には塩化銀電極を用いる。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

この場合,0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)1 ml は,0.015 618 g C

10

H

8

N

2

に相当する。

7.3

エタノール溶状

エタノール溶状は,JIS K 8001 の 5.2(溶状)による。この場合,試料 1 g,JIS K 8102 に規定する特級

のエタノール(95)を用い,濁りの程度の適合限度標準は JIS K 8001 の 5.21

(濁りの程度の適合限度

標準)

a

(澄明)を用いる。

7.4

融点

融点は,JIS K 8001 の 5.4(融点及び溶融範囲)による。

7.5

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分は,JIS K 0067 の 4.4.4(操作)

4

(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場合,

試料 1 g,JIS K 8951 に規定する硫酸 0.5 ml を用いる。

7.6

鉄分析適合性

溶液の調製,操作及び判定は,次による。

a)

試料溶液  試料 0.10 g に JIS K 8102 に規定する特級のエタノール(95)を加えて溶かして 100 ml に

する。

b)

測定溶液  鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)5.0 ml 及び酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)3ml に酢酸(1+2)

を加えて,pH3.5∼5.0 に調節する。これを全量フラスコ 20 ml に水で洗い入れ,塩化ヒドロキシルア

ンモニウム溶液(100 g/l)0.5 ml を加え振り混ぜる。10 分間放置後,試料溶液 0.50 ml を加え,更に水

を標線まで加えて 20∼30  ℃で 15 分間放置する。

c)

空試験溶液  全量フラスコ 20 ml に酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)を 3 ml 及び測定溶液の pH 調節

に用いた量の酢酸(1+2)を加え,更に塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)0.5 ml を加え


4

K 8486

:2007

て振り混ぜる。10 分間放置後,試料溶液 2.5 ml を加え,更に水を標線まで加え 20∼30  ℃で 15 分間

放置する。

d)

対照液  全量フラスコ 20 ml に酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)3 ml 及び測定溶液の pH 調節で用いた

量の酢酸(1+2)を加え,更に塩酸ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)0.5 ml を加えて振り混

ぜる。10 分間放置後,試料溶液 0.5 ml を加え,水を標線まで加えて 20∼30  ℃で 15 分間放置する。

e)

操作  測定溶液及び空試験溶液について,それぞれ対照液を対照として吸収セル(光路長 10 mm)を

用い,波長 520 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を測定する。

f)

判定  測定溶液の吸光度は 0.32 以上,空試験溶液の吸光度は 0.01 以下である。

8

記録

記録は,JIS K 0050 の 12.(記録)による。

9

容器

容器は,気密容器とする。

10

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

名称  “2,2’-ビピリジル”及び“試薬”の文字

b)

種類

c)

化学式及び式量

d)

純度

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号


5

K 8486

2007

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K 8486

2007

附属書 JA

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 8486:2007

  2,2’-ビピリジル(試薬)

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−

Second series

 
(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ)国際
規 格 番

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

1 適用範囲

試薬として用いる
2,2’-ビピリジルに
ついて規定。

 1  化学分析用試薬 57 品

目 の 仕 様 に つ い て 規
定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を
多く引用しやすくするために
1 品目 1 規格としている。 
  なお,対応国際規格は 20 年
間以上見直しが行われていな
いことから市場の実態に合わ

ない。国際規格の改正を検討
する予定。

2 引用規格

3 一般事項

JIS K 8001

に よ

る。

追加

項目を追加。 

編集上の差異であり,技術的
な差異ではない。

4 種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけ

なので,ISO 規格と技術的な
差異はない。

5 性質

追加

性質の項目を追加。

一般的な説明事項であり,技
術的な差異はない。


6

K 8486

2007

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K 8486

2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ)国際
規 格 番

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策 

6 品質

R49.1

変更 1)

品質に差異のある項目:

融点,強熱残分。

2)  追加した項目:鉄分析適

合性。

3)  ISO 規格 の希 塩酸 溶状

を,JIS はエタノール溶
状に変更。

ISO

規格は,長期間内容の見

直しが行われず,国際市場で

ISO

規格品が用いられること

はほとんどない。また,技術
的差異も軽微

1)2)3)

である。

7 試験及び検査方法 
7.1 試験及び検査方
法 の 条 件 並 び に 結

追加

一般的な試験及び検査方法の
条件並びに結果に関する事項
であり,技術的な差異はない。

7.2 純度(C

10

H

8

N

2

)  電位差滴定法

R49.2.1

指示薬による滴定法

変更 1)

試料の量を変更。

2)  JIS は終点の決定方法を

電位差滴定法に変更。

JIS

は,技術的改良から終点決

定方法を変更。ISO 規格の見
直し時に,改正提案の検討を
行う予定。

7.3 エタノール溶状

エタノール(95)
溶状

 R49.2.2

希塩酸溶状

変更

溶媒を変更。 

鉄分析適合性の試験に用いる
溶媒を選択し,実用用途の溶
媒に合わせた

ISO

規格の見直し時に,改正

提案の検討を行う予定。

7.4 融点

融点

R49.2.3

融点範囲

変更 1) ISO 規格の融点範囲を融

点に変更。

2) JIS K 8001 の 5.4 を引用。

引用規格では,融点を適用す
ることが明記されている。

ISO

規格の見直し時に,改正

提案の検討を行う予定。

7.5 強熱残分(硫酸
塩)

強熱温度 500  ℃±
50  ℃で 1 時間の
強熱。

 R49.2.4

強 熱 温 度 650 ℃ ±
50  ℃で 15 分間の強
熱。

変更 1)

試薬の量,強熱温度など

を変更。

2) JIS K 0067 を引用。

JIS K 0067

を引用しているの

で強熱温度などに差がある。
技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。


7

K 8486

2007

7

K 8486

2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ)国際
規 格 番

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策 

7.6 鉄分析適合性

吸光光度法

追加

項目を追加

品質確保のために必要。ISO
規格の見直し時に,改正提案

の検討を行う予定。

8 記録

追加

項目を追加。 

9 容器

追加

項目を追加。 

10 表示

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で

必要な項目を追加。

1)

  理由:軽微な技術的差異。箇条 6(品質)の(Ⅳ)欄の 1)∼3)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可

能性はほとんどない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量

分率 ppm∼質量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の 1)∼3)の品質項目及び

品質水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試薬を

使用することになる。

2)

  ISO 試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこ

たえているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格と

しての存在意義が乏しい。

3)

  今後の対策:注

1)

及び

2)

の理由から,当面,対策を考慮しない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:  ISO 6353-3:1987,MOD

被引用法規

食品・添加物等の規格基準(昭和 34 年厚生省告示第 370 号) 
放射性医薬品基準(平成 8 年厚生省告示第 242 号)

第十四改正日本薬局方(平成 13 年厚生労働省告示第 111 号) 
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和 51 年農林省令第 35 号)

関連する法規


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2007

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2007

関連する外国規格

アメリカ  Reagent Chemicals  ―American Chemical Society Specifications  ACS (2000) 
イギリス  British Standards  BS 6376-3(1989) 
韓国  韓国産業規格(Korean Standards)  KS M 8482(1998)  KS M ISO 6353-3(2002)

中国  国家標準(Guojia Biaozhum)  GB/T 644(1993) 
チェコ  Ceskych Technickych Norem(チェコ技術標準)  CN 68-7140(1971) 
フランス  Norme Française(フランス標準)  NF ISO 6353-3(1988)

ロシア  Gosdarstvennye Standarty(国家標準)  GOST 4206(1975)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。