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K 8474

:2016

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

3

4.1

  性状  

3

4.2

  定性方法  

3

5

  品質 

3

6

  試験方法  

4

6.1

  一般事項  

4

6.2

  純度[KH

3

(C

2

O

4

)

2

2H

2

O

](乾燥後)  

4

6.3

  水溶状  

8

6.4

  乾燥減量  

9

6.5

  塩化物(Cl  

9

6.6

  硝酸塩  

9

6.7

  りん酸塩(PO

4

  

10

6.8

  硫酸塩(SO

4

  

11

6.9

  ナトリウム(Na  

12

6.10

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe  

13

6.11

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca  

15

6.12

  アンモニウム(NH

4

  

17

6.13

  硫酸着色物質  

20

7

  容器 

21

8

  表示 

21


K 8474

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8474:2011 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 28 年 9 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8474:2011 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8474

:2016

二しゅう酸三水素カリウム二水和物(試薬)

Potassium trihydrogen dioxalate dihydrate (Reagent)

KH

3

(C

2

O

4

)

2

・2H

2

O    FW:254.19

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる二しゅう酸三水素カリウム二水和物について規定する。

警告 1  二しゅう酸三水素カリウム二水和物は,有害なので,吸い込んだり,目,皮膚及び衣類に触

れないように注意する。

警告 2  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250 は,2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従ってよい

猶予期間は 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な

措置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8051

  3-メチル-1-ブタノール(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8092

  インジゴカルミン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)


2

K 8474

:2016

JIS K 8129

  塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8142

  塩化鉄(III)六水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,pH 標準液用とする。


3

K 8474

:2016

性質 

4.1 

性状 

二しゅう酸三水素カリウム二水和物は,無色から白の結晶又は結晶性粉末で,水にやや溶けやすく,エ

タノール(99.5)にほとんど溶けない。溶液は酸性である。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 20 mL を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 mL に塩化カルシウム溶液(100 g/L)1 mL を加

えると,白い沈殿が生じる。

b)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線の先端から約 30 mm までを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120

mm,内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置

に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端

約 5 mm を,A 液に浸したものをガスバーナーの無色炎中に入れて,コバルトガラスで透かして見る

と,紫色が現れる。

c)

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 425 cm

-1

,1 688 cm

-1

,1 259 cm

-1

1 124 cm

-1

及び 722 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.2 b)(錠剤法)に

よって行い,調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,国立研究開発法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)か

ら引用したもので,チャート上に波数表示を追加している。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


4

K 8474

:2016

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度[KH

3

(C

2

O

4

)

2

・2H

2

O](乾燥後) 質量分率 %

99.8 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

乾燥減量

質量分率 %

0.1 以下

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

硝酸塩

試験適合

6.6 

りん酸塩(PO

4

質量分率 ppm

5 以下

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.002 以下

6.8 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.005 以下

6.9 

銅(Cu)

質量分率 ppm

2 以下

6.10 

マグネシウム(Mg)

質量分率 ppm

5 以下

6.11 

カルシウム(Ca)

質量分率 ppm

2 以下

6.11 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

3 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.10 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.002 以下

6.12 

硫酸着色物質

試験適合

6.13 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

使用するガラス器具は,特に規定がされていない場合は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

6.2 

純度[KH

3

(C

2

O

4

)

2

2H

2

O

](乾燥後) 

純度[KH

3

(C

2

O

4

)

2

・2H

2

O](乾燥後)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

水酸化カリウム溶液(250 g/L

(必要な場合に用いる。

)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4

g をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保

存する。

2)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

2.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れ

た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

2.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

2.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。

2.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

3)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をはかりとり,JIS 

K 8102

に規定するエタノール(95)50 mL を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。褐色ガラ

ス製瓶に保存する。

4)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。


5

K 8474

:2016

5)  0.02 mol/L 

過マンガン酸カリウム溶液(KMnO

4

:3.161 g/L) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

5.1)

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 3.2 g をビーカー2 000 mL にはかりとり,水

1 050  mL を加えて 1∼2 時間穏やかに煮沸した後,約 18 時間暗所に放置する。その液をブフナー

漏斗形ガラスろ過器(17G4 又は 25G4)を用いてろ過する。この場合,ブフナー漏斗形ガラスろ

過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄し,乾燥した褐色の気密容器に保存する。

5.2)

標定  認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用

い,次のとおり行う。

5.2.1)

認証標準物質

1)

のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。

5.2.2)

容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾

燥する。

5.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム 0.20 g∼0.24 g を 0.1 mg の桁まで

はかりとり,コニカルビーカー500 mL に移し,水 200 mL を加えて溶かす。硫酸(1+1)20 mL

を加え,液温を 70  ℃にし,緩くかき混ぜながら 5.1)で調製した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウ

ム溶液を,滴定所要量の約 2 mL 手前まで加える。液の紅色が消えるまで放置後,引き続き 5.1)

で調製した 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を用いて滴定する。終点は,液のうすい紅色

が約 15 秒間残る点とする。または,JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に

白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極を用いて,0.02 mol/L  過マンガン酸カ

リウム溶液で滴定する(滴定量 V

1

 mL)。終点は,変曲点とする。

別に,水 200 mL 及び硫酸(1+1)20 mL をコニカルビーカー500 mL にはかりとり,70  ℃に

加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,60  ℃以下にならないことが望ましい。

1)

  認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。

5.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

700

006

.

0

2

1

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1

0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)

V

2

空試験に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液
の体積(mL)

0.006 700: 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液 1 mL に相当する

しゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

6)

0.1 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液

(NaOH:4.000 g/L) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標

定及び計算は,次による。

6.1)

調製

  調製は,次のいずれかによる。

6.1.1)

 1

mol/L

水酸化ナトリウム溶液 100 mL を全量フラスコ 1 000 mL にとり,二酸化炭素を除いた水

を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れて保存する。


6

K 8474

:2016

6.1.2)

  高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率 100 %として)又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質

量分率 100 %として)4 g をはかりとり,二酸化炭素を除いた水 1 000 mL を加え,その液を約 1

時間かくはん(攪拌)する(必要があれば,約 24 時間放置後,0.2 μm のフィルターでろ過する。

この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

6.1.3)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレンなどの樹脂製気密容器 500 mL に

はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 mL を加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。その液

5.4 mL をポリエチレンなどの樹脂製気密容器 1 000 mL にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて
1 000 mL とし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

6.2)

標定

  認証標準物質

1)

又は

JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用い,次の

とおり行う。

6.2.1)

  認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。

6.2.2)

  容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾燥する。

6.2.3)

  認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 0.24 g∼0.26 g を 0.1 mg の桁まではかりと

り,コニカルビーカー100 mL などに移し,水 25 mL を加えて溶かした後,指示薬としてブロモ

チモールブルー溶液数滴を加え,

6.1)

で調製した 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。または,

JIS K 0113

5.

(電位差滴定方法)

によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,

6.1)

で調製した 0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。終点は変曲点とする。

6.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

100

709

009

.

0

2

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

2

0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)

0.009 709: 0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液 1 mL に相当するアミド

硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)

7)

1 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液

(NaOH:40.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。

7.1)

調製

  調製は,次のいずれかによる。

7.1.1)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 40 g をポリエチレンなどの樹脂製容器にはかりとり,

二酸化炭素を除いた水 100 mL を加えて溶かし,冷却後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に

移し,一昼夜以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容器 1 000 mL に移し,二酸化

炭素を除いた水を加えて 1 000 mL とし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密

容器に保存する。

7.1.2)

  高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率 100 %として)又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質

量分率 100 %として)40 g を,二酸化炭素を除いた水 1 000 mL に溶かし,その液を約 1 時間か

くはん(攪拌)する(必要があれば,約 24 時間放置後,0.2 μm のフィルターでろ過する。

。こ

の液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

7.1.3)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレンなどの樹脂製気密容器 500 mL に


7

K 8474

:2016

はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 mL を加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。その液

54 mL をポリエチレンなどの樹脂製気密容器 1 000 mL にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 mL とし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

7.2)

標定

  認証標準物質

1)

又は

JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用い,次の

とおり行う。

7.2.1)

  認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。

7.2.2)

  容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾燥する。

7.2.3)

  認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4 g∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりとり

コニカルビーカー100 mL などに移し,水 25 mL を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモ

ールブルー溶液数滴を加え,

7.1)

で調製した 1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,

液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。

7.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)

0.097 09: 1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液 1 mL に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(g/mL)

b)

装置

  主な装置は,次のとおりとする。

pH

JIS Z 8802

に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c)

操作

  操作は,次に示す試料溶液の調製を行い,これを用いて

2)

及び

3)

のいずれについても行う。

1)

  試料溶液の調製は,

6.4

の残分(試料量 1.0 g)を 0.1 mg の桁まではかりとり,二酸化炭素を除いた

水 20 mL を加え,加熱して溶かす。冷却した後,全量フラスコ 100 mL に移し,二酸化炭素を除い

た水を標線まで加え混合する(S 液)

2)

0.02 mol/L 

過マンガン酸カリウム溶液による滴定

2.1)

  S 液 20 mL をコニカルビーカー500 mL などに正確にとり,水 200 mL 及び硫酸(1+1)20 mL を

加え,液温を 70  ℃にした後,穏やかにかき混ぜながら 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で

滴定する。

2.2)

  終点は,液の色が僅かな紅色となった点とする。終点直前では,前に加えた液の色が消えてから

少量ずつ加える。または,

JIS K 0113

5.

(電位差滴定方法)によって,指示電極に白金電極,

参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極を用いて,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液

で滴定する(滴定量 V

1

 mL)。終点は,変曲点とする。

別に,水 200 mL に硫酸(1+1)20 mL を加えたものについて空試験を行い,滴定量を補正する

(滴定量 V

3

 mL)。滴定において終点の液の温度は,60  ℃以下にならないことが望ましい。

3)

0.1 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液による滴定

S 液 20 mL を正確にとり,二酸化炭素を除いた水 40 mL を加え,0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液

で,pH 計を用いて pH8.6 まで滴定する(滴定量 V

2

 mL)。

d)

計算

  純度[KH

3

(C

2

O

4

)

2

・2H

2

O](乾燥後)は,次の式によって算出する。

1)

 0.02

mol/L

過マンガン酸カリウム溶液の滴定による純度[KH

3

(C

2

O

4

)

2

・2H

2

O]

(乾燥後)は,次の式


8

K 8474

:2016

による。

100

100

20

)

(

355

006

.

0

1

3

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度[KH

3

(C

2

O

4

)

2

・2H

2

O](乾燥後)(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の体
積(mL)

V

3

空試験に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)

f

1

0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.006 355: 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液 1 mL に相当する

KH

3

(C

2

O

4

)

2

・2H

2

O の質量を示す換算係数(g/mL)

2)

 0.1

mol/L

水酸化ナトリウム溶液の滴定による純度[KH

3

(C

2

O

4

)

2

・2H

2

O]

(乾燥後)は,次の式による。

100

100

20

473

008

.

0

2

2

×

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度[KH

3

(C

2

O

4

)

2

・2H

2

O](乾燥後)(質量分率  %)

V

2

滴定に要した 0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)

f

2

0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.008 473: 0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液 1 mL に相当する

KH

3

(C

2

O

4

)

2

・2H

2

O の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

JIS K 8550

に規定する硝酸銀 2 g  をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加え

て 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液(Cl1 mg/mL

  次のいずれかのものを用いる。

3.1)

  計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,

適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”という。

3.2)

 JCSS 以外の認証標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈し

て使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用いる(以下,JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて“JCSS 以外の認証標準液など”という。

3.3)

塩化物標準液(Cl1 mg/mL)を調製する場合

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を

全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

4)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

  塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準

  濁りの適合限度標準は,

“澄明”を用いる。


9

K 8474

:2016

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mL を共通すり合わせ平底試験管[

c)

参照]にとり,水 10 mL,

硝酸(1+2)1 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,更に水を加えて 20 mL とし,振り混ぜて

から 15 分間放置する。

c)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 mL,直径約 23 mm のもの。

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 20 mL を加えて溶か

す。

2)

  直後に,試料溶液の濁りの程度を

b)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定

d)

によって操作し,次の

1)

及び

2)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1)

  試料溶液の濁りは,

b)

の濁りより濃くない。

2)

  ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 

乾燥減量 

乾燥減量は,

JIS K 0067

4.1.4 (2)

(第 2 法  大気圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)による。

この場合,試料 1 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,シリカゲルデシケーター中で 18 時間乾燥する(残

分は,

6.2

の試験に用いる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.3 a) 1)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

6.3 a) 2)

による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

6.3 a) 4)

による。

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硝酸(1+2)15 mL を加

えて溶かし,水を加えて 20 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)1.0 mL をとり,

硝酸(1+2)15 mL を加え,更に水を加えて 20 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えて振り混ぜた後,15 分間放置する。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(Cl)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硝酸塩 

硝酸塩の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。


10

K 8474

:2016

1)

硫酸

JIS K 8951

に規定するもの。

2)

インジゴカルミン溶液(1.8 g/L

JIS K 8092

に規定するインジゴカルミン(質量分率 100 %として

の相当量)0.18 g をはかりとり,塩酸(2+1)15 mL 及び水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL に

する。褐色ガラス製瓶に保存し,30 日以内に使用する。

3)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし 10 mL

にする。

2)

  試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)0.1 mL を加え,硫酸 10 mL を振り混ぜながら徐々に加

え,10 分間放置する。

3)

  白の背景を用いて,試料溶液から得られた液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察

する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硝酸塩:試験適合”とする。

試料溶液から得られた液は,青を保つ。

6.7 

りん酸塩(PO

4

 

りん酸塩(PO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

過酸化水素

JIS K 8230

に規定するもの。

2)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)

JIS K 8136

に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g をはかり

とり,

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mL を加えて溶かす。その 1 mL をとり,硫酸(1

+30)を加えて 250 mL にする。使用時に調製する。

3)

塩酸(21

6.6 a) 3)

による。

4)

硝酸(12

6.3 a) 1)

による。

5)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

JIS K 8905

に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物 10.6 g をはかりとり,水 70 mL 及び

JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分

率 28.0 %∼30.0 %)7 mL を加えて加熱しないで溶かし,水で 100 mL にする。これをろ過後,ろ液

に水を加え 200 mL にする。さらに,硫酸(1+5)10 mL を加える。洗浄は,これを分液漏斗に移

し,

JIS K 8810

に規定する 1-ブタノール 30 mL を加え 1∼2 分間激しく振り混ぜる。放置後,上層

(1-ブタノール相)と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。

洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mL で洗い,下層(硫酸相)を除

去する操作を 2 回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mL

を加え 30 秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認する。

なお,上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。

ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

6)

硫酸(15

  水の体積 5 を冷却し,かき混ぜながら,

JIS K 8951

に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。

7)

硫酸(130

  水の体積 30 を冷却し,かき混ぜながら,

JIS K 8951

に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。


11

K 8474

:2016

8)

りん酸塩標準液(PO

4

1 mg/mL

  次のいずれかのものを用いる。

8.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1)

に準じる。

8.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.2)

に準じる。

8.3)

りん酸塩標準液(PO

4

1 mg/mL)を調製する場合

JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム

1.43 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

9)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/mL

  りん酸塩標準液(PO

4

:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000

mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

時計皿

  円形,丸底の浅いガラス製などの皿。

2)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。

3)

水浴

  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 2.0 g をビーカー300 mL などにはかりとり,硝酸(1+2)3 mL 及び過酸化

水素 4 mL を加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,水浴

上で加熱して蒸発乾固する。再び,硝酸(1+2)3 mL 及び過酸化水素 2 mL を加えて,水浴上で加

熱して蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)5 mL を加えて水浴上で加熱して蒸発乾固する操作を 2

回行う。残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて 20 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO

4

:0.01 mg/mL)1.0 mL をビーカー300 mL などにとり,硝

酸(1+2)6 mL 及び過酸化水素 6 mL を加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了し

た後に時計皿をとり,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに塩酸(2+1)10 mL を加えた後,水

浴上で加熱して蒸発乾固する。残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて

20 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL 及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定

量用)1 mL を加えて振り混ぜ 3 分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL を

加え,振り混ぜ 10 分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,青を比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“りん酸塩(PO

4

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

過酸化水素

6.7 a) 1)

による。

3)

塩化バリウム溶液(100 g/L

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g をはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

4)

塩酸(21

6.6 a) 3)

による。

5)

硝酸(12

6.3 a) 1)

による。

6)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL

  次のいずれかのものを用いる。


12

K 8474

:2016

6.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1)

に準じる。

6.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.2)

に準じる。

6.3)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL)を調製する場合

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全

量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

時計皿

6.7 b) 1)

による。

2)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。

3)

水浴

  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作

  操作は,排気に注意して次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 3.0 g をビーカー300 mL などにはかりとり,排気に注意しながら硝酸(1

+2)3 mL 及び過酸化水素 10 mL を加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後

に時計皿をとり,水浴上で加熱して蒸発乾固する。再び,硝酸(1+2)1.5 mL 及び過酸化水素 5 mL

を加えて水浴上で蒸発乾固する。残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2

+1)0.3 mL 及び水を加えて 25 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)6.0 mL をビーカー300 mL などにとり,硝酸

(1+2)4.5 mL 及び過酸化水素 15 mL を加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了し

た後に時計皿をとり,水浴上で蒸発乾固する。残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移

し,塩酸(2+1)0.3 mL 及び水を加えて 25 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL 及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mL を加えて

振り混ぜた後,30 分間放置する。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 

ナトリウム(Na 

ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/mL

  次のいずれかのものを用いる。

1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1)

に準じる。

1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.2)

に準じる。

1.3)

ナトリウム標準液(Na1 mg/mL)を調製する場合

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 2.54 g

を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリ

エチレン製瓶などに保存する。

2)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/mL

  ナトリウム標準液(Na:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000

mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b)

装置

  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置

  装置の構成は,

JIS K 0121

に規定するもの。


13

K 8474

:2016

c)

ナトリウムの測定波長

  ナトリウムの測定波長の例を

表 2

に示す。

表 2

ナトリウムの測定波長の例 

分析種

測定波長 nm

ナトリウム(Na) 589.0

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 1.0 g をポリエチレン製などの全量フラスコ 100 mL にはかりとり,水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

  比較溶液の調製は,試料 1.0 g 及びナトリウム標準液(Na:0.01 mg/mL)5.0 mL をポリエチレン製

などの全量フラスコ 100 mL にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

  フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 589.0 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸光度

を測定し,X 液の指示値 n

1

,Y 液の指示値 n

2

を読み取る。

4)

  測定結果は,X 液の指示値 n

1

を Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

と比較する。

e)

判定

d)

によって操作し,次に適合するとき,

“ナトリウム(Na)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記

  ナトリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.10 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(

Cu

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

過酸化水素

6.7 a) 1)

による。

2)

酢酸ブチル

JIS K 8377

に規定するもの。

3)

アンモニア水(23)  JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率

28.0 %

30.0 %

)の体積

2

水の体積

3

とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

塩酸(21)  6.6 a) 3)

による。

5)

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)  JIS K 8284

に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

6)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC 溶液(10 g/L)]  JIS K 8454

に規定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物

1.3 g

をはかりとり,水を加えて

溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

7)

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

8)

銅標準液(Cu1 mg/mL),鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL

次のいずれ

かのものを用いる。


14

K 8474

:2016

8.1)  JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1)

に準じる。

8.2)  JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.2)

に準じる。

8.3)

銅標準液(Cu1 mg/mL)を調製する場合

JIS K 8983

に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線ま

で加えて混合する。

8.4)

鉛標準液(Pb1 mg/mL)を調製する場合

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラ

スコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混

合する。

8.5)

鉄標準液(Fe1 mg/mL)を調製する場合

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水

を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

9)

銅標準液(Cu0.01 mg/mL

銅標準液(

Cu

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確に

とり,塩酸(

2

1

15 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

10)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確に

とり,塩酸(

2

1

15 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

11)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確に

とり,塩酸(

2

1

15 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

時計皿

6.7 b) 1)

による。

2)

水浴

6.8 b) 2)

による。

3)

フレーム原子吸光分析装置

6.9 b)

による。

c)

分析種の測定波長

  分析種の測定波長の例を

表 3

に示す。

表 3

分析種の測定波長の例 

分析種

測定波長 nm

銅(Cu) 324.8

鉛(Pb) 283.3

鉄(Fe) 248.3

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5 g

をビーカー

300 mL

などにはかりとり,硝酸(

1

2

5 mL

及び過酸化水

10 mL

を加え,時計皿で蓋をし,水浴上で加熱する。反応終了後に時計皿をとり,水浴上で蒸発

乾固する。硝酸(

1

2

3 mL

及び過酸化水素

2 mL

を加え,再び水浴上で加熱する。塩酸(

2

1

3 mL

を加え,更に水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加えて

80 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,試料

5 g

をビーカー

300 mL

などにはかりとり,銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

1.0

mL

,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

1.5 mL

,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

5.0 mL

,硝酸(

1

2

5 mL

及び過酸化水素

10 mL

を加え,時計皿で蓋をし,水浴上で加熱する。反応終了後に時計皿をとり,

水浴上で蒸発乾固する。硝酸(

1

2

3 mL

及び過酸化水素

2 mL

を加え,再び水浴上で加熱する。

塩酸(

2

1

3 mL

を加え,更に水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加えて

80 mL

にする。

3)

空試験溶液の調製は,ビーカー

300 mL

などに,硝酸(

1

2

8 mL

及び過酸化水素

12 mL

を加え,


15

K 8474

:2016

時計皿で蓋をし,水浴上で加熱する。反応終了後に時計皿をとり,水浴上で蒸発乾固する。塩酸(

2

1

3 mL

を加え,再び水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加え

5 mL

にする。

4)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加え,

pH

計を用い

て,塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH5.5

に調節し,更に

NaDDTC

溶液(

10 g/L

5 mL

を直ちに加え,水を加えて

100 mL

にする。

5)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗

200 mL

に入れ,酢酸ブチル

20 mL

を加えた後,

1

分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢

酸ブチル相を

X

液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を

Y

液とし,下層

(水相)は捨てる。

6)

保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗

200 mL

にとり,酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激

しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチ

ル相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる

まで放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に

3)

の空試

験溶液を加え,

pH

計を用いて,塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH5.5

に調節する。さら

に,

NaDDTC

溶液(

10 g/L

5 mL

を直ちに加え,酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分取して

Z

液とする。

7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 3

に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,

X

液の指示値

n

1

Y

液の

指示値

n

2

及び

Z

液の指示値

n

3

を読み取る。

8)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定

d)

によって操作し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

2 ppm

以下(規格値)

,鉛(

Pb

質量分率

3 ppm

以下(規格値)及び鉄(

Fe

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,

6.9 e)

注記

に準じて求めることができる。

なお,質量分率

  %

から質量分率

 ppm

を求める場合は,

A

10

4

を乗じる。

6.11 

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca 

マグネシウム(

Mg

)及びカルシウム(

Ca

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

過酸化水素

6.7 a) 1)

による。

2)

塩酸(21)  6.6 a) 3)

による。

3)

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

4)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/mL

次のいずれかのも

のを用いる。

4.1)  JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1)

に準じる。

4.2)  JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.2)

に準じる。

4.3)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL)を調製する場合

JIS K 8995

に規定する硫酸マグネシウム

七水和物

10.1 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

15 mL

及び水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。


16

K 8474

:2016

4.4)

カルシウム標準液(Ca1 mg/mL)を調製する場合

JIS K 8617

に規定する炭酸カルシウム

2.50 g

をはかりとり,水

50 mL

及び塩酸(

2

1

15 mL

を加え,沸騰しない程度に加熱して二酸化炭素

を除き,冷却する。これを全量フラスコ

1 000 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。カルシ

ウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

5)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL

マグネシウム標準液(

Mg

1 mg/mL

10 mL

を全量フラ

スコ

1 000 mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

15 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

6)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/mL

カルシウム標準液(

Ca

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

15 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可

塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

時計皿

6.7 b) 1)

による。

2)

水浴

6.8 b) 2)

による。

3)

フレーム原子吸光分析装置

6.9 b)

による。

c)

分析種の測定波長

  分析種の測定波長の例を

表 4

に示す。

表 4

分析種の測定波長の例 

分析種

測定波長 nm

マグネシウム(Mg) 285.2

カルシウム(Ca) 422.7

d)

操作

  操作は,排気に注意して次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

4.0 g

をビーカー

300 mL

などにはかりとり,水

10 mL

,硝酸(

1

2

5 mL

及び過酸化水素

5 mL

を加え,時計皿で蓋をし,水浴上で加熱する。反応終了後に時計皿をとり,

水浴上で蒸発乾固する。硝酸(

1

2

3 mL

及び過酸化水素

2 mL

を加え,再び水浴上で加熱する。

塩酸(

2

1

20 mL

を加え,更に水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(

2

1

1 mL

及び少量の水を加え,

液を全量フラスコ

50 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,試料

4.0 g

をビーカー

300 mL

などにはかりとり,水

10 mL

,マグネシウム標準

液(

Mg

0.01 mg/mL

2.0 mL

,カルシウム標準液(

Ca

0.01 mg/mL

2.0 mL

,硝酸(

1

2

5 mL

及び過酸化水素

5 mL

を加え,時計皿で蓋をし,水浴上で加熱する。反応終了後に時計皿をとり,

水浴上で蒸発乾固する。硝酸(

1

2

3 mL

及び過酸化水素

2 mL

を加え,再び水浴上で加熱する。

塩酸(

2

1

3 mL

を加え,更に水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(

2

1

1 mL

及び少量の水を加え,

液を全量フラスコ

50 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

空試験溶液の調製は,ビーカー

300 mL

などに,硝酸(

1

2

8 mL

及び過酸化水素

7 mL

をとり,時

計皿で蓋をし,水浴上で加熱する。反応終了後に時計皿をとり,水浴上で蒸発乾固する。塩酸(

2

1

3 mL

を加え,再び水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(

2

1

1 mL

及び少量の水を加え,液を全

量フラスコ

50 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 4

に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸

光度を測定し,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値

n

2

及び

Z

液の指示値

n

3

を読み取る。

5)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

と比較する。


17

K 8474

:2016

e)

判定

d)

によって操作し,次に適合するとき,

“マグネシウム(

Mg

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

カルシウム(

Ca

:質量分率

2 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,

6.9 e)

注記

に準じて求めることができる。

なお,質量分率

  %

から質量分率

 ppm

を求める場合は,

A

10

4

を乗じる。

6.12 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(

NH

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(インド

フェノール青法用)]  JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

1 g

をはかりとり,水

60 mL

を加え

て溶かす。これに

JIS K 8107

に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,水で

100 mL

にする。

2)

酢酸(11)  JIS K 8355

に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

3)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

有効塩素の定量方法

  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

10 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ

200 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。その

20 mL

共通すり合わせ三角フラスコ

300 mL

に正確にとり,水

100 mL

JIS K 8913

に規定するよう化カリ

ウム

2 g

及び酢酸(

1

1

6 mL

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

分間暗所に放置後,指示薬とし

てでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,

終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

(

)

200

20

3

545

003

.

0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

)の有効塩素濃度(

Cl

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の質量(

g

0.003 545 3

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

Cl

の質量を示す換算係数(

g/mL

4)

水酸化ナトリウム(300 g/L)  JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

30.9 g

をはかりとり,水を

加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

でんぷん溶液

JIS K 8659

に規定する特級又は

1

級のでんぷん(溶性)

1.0 g

に水

10 mL

を加えてか

き混ぜながら熱水

200 mL

中に入れて溶かす。これを約

1

分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存

し,

10

日以内に使用する。


18

K 8474

:2016

6)

ナトリウムフェノキシド溶液

  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

18 mL

をビーカー

200 mL

にとる。

冷水中で冷却しながら

JIS K 8798

に規定するフェノール

12.6 g

を少量ずつ加えた後,更に

JIS K 

8034

に規定するアセトン

4 mL

を加え,水で

100 mL

にする。使用時に調製する。

7)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液

(必要な場合に用いる。

  JIS K 8780

に規定するピロガロー

10 g

をはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

80 mL

を加えて溶かし,更に水酸化ナトリ

ウム溶液(

300 g/L

)を加えて全量を

100 mL

にする。使用時に調製する。

8)

溶存酸素を除いた水

  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ

15

分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽く蓋をして

少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れた

ものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に

JIS K 1107

に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

8.3)

水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。

8.5)

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,

JIS K 1107

に規定する窒素を通じ

た三角フラスコに泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

9)

硫酸(11)  6.2 a) 4)

による。

10)   0.1  mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液

Na

2

S

2

O

4

5H

2

O

24.82 g/L

 0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

10.1)

調製

JIS K 8637

に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

26 g

及び

JIS K 8625

に規定する炭酸ナ

トリウム

0.2 g

をはかりとり,溶存酸素を除いた水

1 000 mL

を加えて溶かした後,気密容器に入

れて保存する。調製後,

2

日間放置したものを用いる。

なお,防腐剤は,適切な量の

JIS K 8051

に規定する

3-

メチル

-1-

ブタノールなどを用いるか,そ

れらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。

10.2)

標定

  認証標準物質

1)

又は

JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用い,

次のとおり行う。

10.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾燥

する。

10.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム

0.9 g

1.1 g

を全量フラスコ

250 mL

0.1 mg

の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その

25 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

に正確にとり,水

100 mL

を加える。次に,よう化カリ

ウム

2 g

及び硫酸(

1

1

2 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放

置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,

10.1)

で調製した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

に水

125 mL

及びよう化カリウム

2 g

をとり,硫酸

1

1

2 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放置し,同一条件で

空試験を行って滴定量を補正する。

10.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。


19

K 8474

:2016

(

)

100

7

566

003

.

0

250

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)

0.003 566 7: 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

11)

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/mL

  次のいずれかのものを用いる。

11.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1)

に準じる。

11.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.2)

に準じる。

11.3)

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/mL)を調製する場合

JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム

2.97 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

12)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/mL

  アンモニウム標準液(NH

4

:1 mg/mL)10 mL を全量フ

ラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル

  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)

水浴

6.8 b) 2)

による。

3)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。

4)

恒温水槽

  20  ℃∼25  ℃に調節できるもの。

5)

分光光度計

  装置の構成は,

JIS K 0115

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 0.3 g をビーカー100 mL などにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL を加え,排

気に注意して水浴上で蒸発乾固する。これに水 5 mL 及び水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)0.5 mL

を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて 10 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH

4

:0.01 mg/mL)0.6 mL 及び塩酸(2+1)1 mL をビー

カー100 mL などにとり,

水浴上で蒸発乾固する。

これに水 5 mL 及び水酸化ナトリウム溶液

(300 g/L)

0.5 mL を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて 10 mL にする。

3)

  空試験溶液は,塩酸(2+1)1 mL をビーカー100 mL などにとり,水浴上で蒸発乾固する。これに

水 5 mL 及び水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)0.5 mL を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し,

水を加えて 10 mL にする。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na 溶液(インドフェノール青法用)1 mL 及びナト

リウムフェノキシド溶液 4 mL を加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有

効塩素  質量分率約 1 %)2.5 mL を加え,更に水を加えて 25 mL にし,20  ℃∼25  ℃の恒温水槽で

15 分間放置する。

5)

  試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸

収セルを用いて,波長 630 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を

JIS K 0115

6.

(特定波長

における吸収の測定)によって測定し,比較する。


20

K 8474

:2016

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“アンモニウム(NH

4

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

6.13 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(139

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積 1 と水の体積 39 とを混合する。

2)

ブロモチモールブルー溶液

6.2 a) 3)

による。

3)

硫酸[質量分率(95±0.5%

  硫酸[質量分率(95±0.5)%]の調製は,あらかじめ

JIS K 8951

に規定する硫酸の純度を求める。希釈が必要な場合は,計算量の水をとり,硫酸を注意して徐々に

加え,硫酸濃度を質量分率(95±0.5)%に調節する。

硫酸の純度の求め方は,次による。

共通すり合わせ三角フラスコ 100 mL の質量を 0.1 mg の桁まではかり,硫酸 1.0 g(約 0.54 mL)

を入れ,再び 0.1 mg の桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水 20 mL

を徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定す

る。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。または,

JIS K 0113

5.

(電位差滴定方法)

によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,1 mol/L 水酸化ナトリウム

溶液で滴定を行う。終点は 2 番目の変曲点とする。

硫酸の純度は,次の式によって算出する。

100

04

0.049

1

2

×

×

×

=

m

m

f

V

A

ここに,

A

硫酸の純度(H

2

SO

4

(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)

f

1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

2

試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

m

1

共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

0.049 04: 1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液 1 mL に相当する硫酸の質

量を示す換算係数(g/mL)

4)

1 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液

(NaOH:40.00 g/L)

6.2 a) 7)

による。

5)

塩化コバルト(II)比色原液

JIS K 8129

に規定する塩化コバルト(II)六水和物 59.5 g(質量分率

100 %としての相当量)をビーカー1 000 mL にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フ

ラスコ 1 000 mL に移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

6)

塩化鉄(III)比色原液

JIS K 8142

に規定する塩化鉄(III)六水和物 45.0 g(質量分率 100 %とし

ての相当量)をビーカー1 000 mL にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ 1 000

mL に移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

7)

硫酸銅(II)比色原液

JIS K 8983

に規定する硫酸銅(II)五水和物 62.4 g(質量分率 100 %として

の相当量)をビーカー1 000 mL にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ 1 000

mL に移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

b)

着色の程度の適合限度標準

  着色の程度の適合限度標準“比色標準液 A”は,次による。

表 5

に示す割合で,比色標準液 A 5.0 mL を共通すり合わせ平底試験管に調製する。


21

K 8474

:2016

表 5

硫酸着色物質試験用比色標準液 

単位  mL

比色標準液の

記号

比色原液

塩化コバルト(II)

塩化鉄(III)

硫酸銅(II)

A 0.1  0.4  0.1  4.4

c)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

による。

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に約 10  ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]

10 mL を入れる。振り混ぜながら,粉末にした試料 1.0 g を 30  ℃を超えないように注意して徐々に

加え,約 10  ℃に冷却し,約 10  ℃で 15 分間放置する。

2)

  試料溶液の色と比色標準液 A の色を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察して比較

する。

e)

判定

d)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸着色物質:試験適合”とする。

試料溶液の色は,比色標準液 A の色より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

  日本工業規格番号

b)

  名称“二しゅう酸三水素カリウム二水和物”及び“試薬”の文字

c)

  種類

d)

  化学式及び式量

e)

  純度

f)

  内容量

g)

  製造番号

h)

  製造業者名又はその略号