>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 8470

:2016

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

3

4.1

  性状  

3

4.2

  定性方法  

3

5

  品質 

3

6

  試験方法  

4

6.1

  一般事項  

4

6.2

  純度(C

3

H

7

NO

2

S

HCl)(乾燥物換算)  

4

6.3

  水溶状  

5

6.4

  比旋光度 

20
D

]

[α

  

5

6.5

  乾燥減量  

6

6.6

  強熱残分(硫酸塩)  

6

6.7

  硫酸塩(SO

4

  

6

6.8

  重金属(Pb として)  

7

6.9

  ひ素(As  

8

6.10

  鉄(Fe  

10

6.11

  アンモニウム(NH

4

  

11

6.12

  他のアミノ酸  

14

7

  容器 

16

8

  表示 

16


K 8470

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8470:1995 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 28 年 9 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8470:1995 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8470

:2016

L-

システイン塩酸塩一水和物(試薬)

L-Cysteine hydrochloride monohydrate (Reagent)

HSCH

2

CH(NH

2

)COOH・HCl・H

2

O    C

3

H

7

NO

2

S・HCl・H

2

O    FW:175.63

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる L-システイン塩酸塩一水和物について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0063

  化学製品の旋光度測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0126

  流れ分析通則

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8051

  3-メチル-1-ブタノール(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8288

  くえん酸三ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)


2

K 8470

:2016

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8432

  酸化マグネシウム(試薬)

JIS K 8521

  しゅう酸アンモニウム一水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8567

  硝酸マグネシウム六水和物(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8722

  ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8863

  ほう酸(試薬)

JIS K 8870

  ニンヒドリン(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 9048

  L(-)-シスチン(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤

種類 

種類は,特級とする。


3

K 8470

:2016

性質 

4.1 

性状 

L-システイン塩酸塩一水和物は,白い結晶又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノール(99.5)

にやや溶けやすく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。酸性溶液は右旋性,塩基性溶液は左旋性を示

す。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 2 552 cm

-1

,1 743 cm

-1

,1 570 cm

-1

1 522 cm

-1

,1 400 cm

-1

,1 222 cm

-1

,1 207 cm

-1

及び 525 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試

料調製は JIS K 0117 の 5.3 a)(錠剤法)による。錠剤の調製に塩化ナトリウムを用いたときの赤外吸収ス

ペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,国立研究開発法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)か

ら引用したもので,チャート上に波数表示を追加している。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(C

3

H

7

NO

2

S・HCl)(乾燥物換算) 質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

比旋光度

20
D

]

[α

°(度)

+5.0  ∼+7.0

6.4 

乾燥減量

質量分率 %

8.5 ∼12.0

6.5 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.05 以下

6.6 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.02 以下

6.7 

重金属(Pb として)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

ひ素(As)

質量分率 ppm

1 以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.10 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.05 以下

6.11 

他のアミノ酸

試験適合

6.12 


4

K 8470

:2016

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法は,次による。

a)

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

b)

使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

c)

使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準物質を,使用用途に合致することを

確認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確

認して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。

注記 1  計量計測トレーサビリティが確保された標準物質としては,計量標準供給制度[JCSS (Japan

Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標

準総合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)

,ドイツ連邦材料試験研究所

(BAM)などが供給する標準物質及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された

市販の認証標準物質がある。

d)

滴定用溶液は,計量計測トレーサビリティが確保されたものを,使用用途に合致することを確認して

使用する。調製及び標定を行う場合,JIS K 8001 

附属書 JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶

液類の調製及び標定)による。

注記 2  ISO/IEC 17025 に準拠した方法によって標定された市販の滴定用溶液がある。

6.2 

純度(C

3

H

7

NO

2

S

HCl)(乾燥物換算) 

純度(C

3

H

7

NO

2

S・HCl)(乾燥物換算)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

よう化カリウム  JIS K 8913 に規定するもの。

2)

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

3)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

4)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定する特級又は 1 級のでんぷん(溶性)1.0 g をはかりとり,水 10 mL

を加えてかき混ぜながら熱水 200 mL 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。

冷所に保存し,10 日以内に使用する。

5)  0.1 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/L)  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナ

トリウム五水和物及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウムを用い,6.1 d)による。

なお,防腐剤は,適切な量の JIS K 8051 に規定する 3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか,それ

らを炭酸ナトリウムと併用してもよい。

6)  0.05 mol/L 

よう素溶液(I

2

:12.69 g/L)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム及び JIS K 8920 に規

定するよう素を用いて,6.1 d)による。

b)

操作

共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL などに,試料 0.25 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,水 50 mL

及びよう化カリウム 4 g を加えて溶かす。さらに,塩酸(1+3)5 mL を加え,5  ℃以下に冷却する。

0.05 mol/L  よう素溶液 25 mL を正確に加え,直ちに栓をして 5  ℃以下で 20 分間放置した後,指示薬

としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液

は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約 0.5 mL を加える。終点は,液の青が消えた点とす

る。別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。


5

K 8470

:2016

c)

計算  純度(C

3

H

7

NO

2

S・HCl)(乾燥物換算)は,次の式によって計算する。

(

)

(

)

100

100

100

762

015

.

0

1

2

×

×

×

×

=

a

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(

C

3

H

7

NO

2

S

HCl

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

a

6.5

で求めた乾燥減量(質量分率

  %

0.015 762

0.05 mol/L

よう素溶液

1 mL

に相当する

C

3

H

7

NO

2

S

HCl

質量を示す換算係数(

g/mL

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)の体積

1

と水の体積

2

を混合する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

0.2 mL

を共通すり合わせ平底試験管[c)

参照]にとり,水

10 mL

硝酸(

1

2

1 mL

及び硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加え,更に水を加えて

20 mL

とし,振り混ぜて

から

15

分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 mL

,直径約

23 mm

のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし

20 mL

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)

によって操作し,次の 1)

及び 2)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)

の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 

比旋光度 

20
D

]

[α

比旋光度

20
D

]

[α

の試験方法は,次による。


6

K 8470

:2016

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

塩酸(1 mol/L

全量フラスコ

1 000 mL

に JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)

90 mL

をとり,水を

標線まで加えて混合する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽(必要な場合に用いる。)

 15

℃∼

25

℃に調節できるもの。

2)

旋光計  装置の構成は,JIS K 0063 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

4 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ

50 mL

に入れ,塩酸(

1

mol/L

)を加えて溶かし,塩酸(

1 mol/L

)を標線まで加えて混合する。

2)

直ちに JIS K 0063 の 3.4(操作)を行う。ただし,測定は液温

15

℃∼

25

℃で行い,測定後,直ち

に液温

t

℃を測定する。

d)

計算  溶液の温度

t

℃の比旋光度は JIS K 0063 の 3.5(計算及び結果の表示)によって算出し,次の

式によって温度補正を行い

20

℃の比旋光度に換算する。

[ ] [ ]

(

)

t

α

α

t

×

=

20

03

.

0

D

20
D

ここに,

20
D

]

[α

20

℃の

L-

システイン塩酸塩一水和物の比旋光度(ナトリウ

D

線)

t

α

D

]

[

t

℃の

L-

システイン塩酸塩一水和物の比旋光度

(ナトリウム

D

線)

t

L-

システイン塩酸塩一水和物塩酸溶液の測定温度(℃)

0.03

温度係数

6.5 

乾燥減量 

乾燥減量の試験方法は,JIS K 0067 の 4.1.4 (4)(第

4

法  減圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)によ

る。ただし,試料

1.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,乾燥剤として JIS Z 0701 に規定するシリカゲルを

用いて

24

時間乾燥する。

6.6 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.4 (4)(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。この場合,試料

2.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸

0.6 mL

を用い,強熱

温度は(

600

±

50

)℃とする。

6.7 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/L

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

3)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。


7

K 8470

:2016

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.30 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(

2

1

0.3 mL

び水を加えて溶かし,水を加えて

25 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(

2

1

0.3 mL

及び硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

6.0 mL

を共通すり

合わせ平底試験管にとり,水を加えて

25 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 mL

及び塩化バリウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加えて

振り混ぜた後,

30

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.02 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

重金属(Pb として) 

重金属(

Pb

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2)

塩酸(21

6.7 a) 3)

による。

3)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/L

JIS K 8371

に規定する酢酸ナトリウム三水和物

33.2 g

をはかりと

り,水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

4)

硝酸(12)(必要な場合に用いる。)

6.3 a) 1)

による。

5)

硝酸マグネシウム・エタノール溶液  JIS K 8567 に規定する硝酸マグネシウム六水和物

17 g

をはか

りとり,JIS K 8102 に規定するエタノール(

95

)を加えて溶かし,エタノール(

95

)を加えて

100 mL

にする。

6)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン

30 mL

に水

10 mL

を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物

5 g

を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し,

3

か月以内に使用する。

7)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

1.60

全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

1 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。

この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,

水を標線まで加えて混合する。

使用時に調製する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

石英ガラス製蒸発皿  材質が石英ガラスのもの。

3)

ろ紙(種 C)(必要な場合に用いる。)

JIS P 3801

に規定するもの。

4)

pH

試験紙

pH

の測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。

5)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

6)

電気炉

600

±

50

)℃に調節できるもの。

c)

操作  操作は,排気に注意して次のとおり行う。


8

K 8470

:2016

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を石英ガラス製蒸発皿にはかりとり,硝酸マグネシウム・エタノール

溶液

10 mL

を加え,よくかき混ぜる。

2)

比較溶液の調製は,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

2.0 mL

を石英ガラス製蒸発皿にとり,硝酸マグネ

シウム・エタノール溶液

10 mL

を加える。

3)

試料溶液及び比較溶液を点火,燃焼し,炭化した後,放冷する。次に,硫酸

1 mL

を加え,熱板(ホ

ットプレート)上で白煙が出なくなるまで加熱し,

600

±

50

)℃の電気炉で強熱,灰化した後,放

冷する。塩酸(

2

1

2 mL

及び水

10 mL

を加え,水浴上で加熱して溶かし,冷却後[必要ならば

ろ紙(

5

C

)を用いてろ過し,水で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。

]共通すり合わせ平底試験管

にとり,水を加えて

20 mL

にする。

4)

試料溶液及び比較溶液から得られた液に酢酸ナトリウム溶液(

200 g/L

)を加えて

pH

3.5

に調節

し,水を加えて

30 mL

にし,硫化ナトリウム・グリセリン溶液

0.05 mL

を加え,

5

分間放置する。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られた液を,共通すり合わせ平底試験管の上方又

は側面から観察して,暗色を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(

Pb

として)

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.9 

ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)

JIS K 8012

に規定する粒径

150

μ

m

1 400

μ

m

のもの。

2)

過酸化水素  JIS K 8230 に規定するもの。

3)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの(質量分率

60 %

61 %

,特級)

4)

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

5)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

6)

塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)

[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)]

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

をはかりとり,JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ

素分析用)を加えて溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて

100 mL

にする。JIS K 8580 に規定する

小粒のすず

2

3

個を加えて保存し,使用時に水で

10

倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

7)

塩酸(ひ素分析用)(11

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

1

とを

混合する。

8)

塩酸(ひ素分析用)(13)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の

体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

9)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L

JIS K 8374

に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

をはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 mL

を加える。

10)

N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)

JIS K 9512

に規

定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

0.5 g

をはかりとり,JIS K 8777 に規定するピリジンを

加えて溶かし,JIS K 8777 に規定するピリジンを加えて

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存す

る。

11)

しゅう酸アンモニウム溶液(40 g/L

JIS K 8521

に規定するしゅう酸アンモニウム一水和物

4.6 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。


9

K 8470

:2016

12)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウ

10.3 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂

製瓶に保存する。

13)

よう化カリウム溶液(200 g/L

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

20 g

をはかりとり,水を加

えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。使用時に調製する。

14)

ひ素標準液(As0.001 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,ひ素標準液(

As

0.001 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8044 に規定する特級又は

1

級の三

酸化二ひ素

1.32 g

をはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(

100 g/L

6 mL

を加えて溶かし,水で

500

mL

にする。塩酸(ひ素分析用)

1

3

)で

pH3

5

に調節した後,水で全量フラスコ

1 000 mL

に移

し,水を標線まで加えて混合する。この液

25 mL

を全量フラスコ

250 mL

に正確にとり,水を標線

まで加えて混合する。その

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合

する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル(必要な場合に用いる。)

光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が

10 mm

のもの。

2)

ひ素試験装置  例を図 に示す。

3)

分光光度計(必要な場合に用いる。)

装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,排気に注意して次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

をケルダールフラスコ

100 mL

にはかりとり,硝酸

10 mL

をゆっくり

と加え,泡が発生しなくなるまで放置した後,硫酸

2 mL

を加え,内容物が炭化しないように注意

して硫酸の白煙が発生するまで穏やかに加熱する。放冷後,過酸化水素

2 mL

を加え,液が無色か

らごくうすい黄になるまで加熱する。放冷後,しゅう酸アンモニウム溶液(

40 g/L

2 mL

を加え,

硫酸の白煙が発生するまで加熱し,放冷後,水

10 mL

を加え,水素化ひ素発生瓶

100 mL

に移し入

れ,水を加えて

40 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(

As

0.001 mg/mL

1.0 mL

をケルダールフラスコ

100 mL

にとり,

硝酸

10 mL

及び硫酸

2 mL

をゆっくり加え,硫酸の白煙が発生するまで穏やかに加熱する。放冷後,

過酸化水素

2 mL

を加え,試料溶液と同様に加熱する。放冷後,しゅう酸アンモニウム溶液(

40 g/L

2 mL

を加え,硫酸の白煙が発生するまで加熱し,放冷後,水

10 mL

を加え,水素化ひ素発生瓶

100

mL

に移し入れ,水を加えて

40 mL

にする。

3)

空試験溶液の調製は,水

40 mL

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にとる(吸光度を測定する場合に調製

する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)

1

1

5 mL

を加える。これらによう

化カリウム溶液(

200 g/L

15 mL

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

法用)

5 mL

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)

3 g

を加え,直ちに水素化ひ素発生瓶

100 mL

と導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン溶液

5 mL

を入れ,導管

B

と水素化ひ素吸

収管

C

とを連結しておく。

)とを連結して約

25

℃の水中で約

1

時間放置した後,水素化ひ素吸収管

C

を離しピリジンを

5 mL

の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管

C

の上方

又は側面から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

519 nm

における吸光度を,空試験溶液か


10

K 8470

:2016

らの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)に

よって測定する。

d)

判定  c)

によって操作し,次の 1)

又は 2)

に適合するとき,

“ひ素(

As

:質量分率

1 ppm

以下(規

格値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
水素化ひ素発生瓶 100 mL

導管 
水素化ひ素吸収管

ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)
で湿したガラスウール 
40 mL の標線 
5 mL の標線

図 2−ひ素試験装置の例 

6.10 

鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L

JIS K 8201

に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム

10 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

2)

塩酸(21

6.7 a) 3)

による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/L

JIS K 8359

に規定する酢酸アンモニウム

25 g

をはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

4)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/L

JIS K 8202

に規定する塩化

1,10-

フェナントロリニウム一水和

0.28 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存す

る。

5)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

3 mL

及び水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

3 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(

2

1

1 mL

及び

水を加えて溶かし,水を加えて

15 mL

にする。


11

K 8470

:2016

2)

比較溶液の調製は,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

1.0 mL

を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸

2

1

1 mL

及び水を加えて

15 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/L

1 mL

を加えて,

5

分間放

置した後,

1,10-

フェナントロリン溶液(

2 g/L

1 mL

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/L

5 mL

及び

水を加えて

25 mL

とし,

20

℃∼

30

℃で

15

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“鉄(

Fe

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.11 

アンモニウム(NH

4

 

6.11.1 

第 法  蒸留−インドフェノール青法 

蒸留−インドフェノール青法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酸化マグネシウム  JIS K 8432 に規定するもの。

2)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

1 g

をはかりとり,水

60 mL

加えて溶かす。これに JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,水で

100 mL

にする。

3)

吸収液  試験に必要な数の受器を準備し,それぞれに硫酸(

1

15

2 mL

に水

18 mL

を加える。

なお,硫酸(

1

15

)の調製は,水の体積

15

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する

硫酸の体積

1

を徐々に加える。

4)

酢酸(11

JIS K 8355

に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

5)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

10 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ

200 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。その

20 mL

共通すり合わせ三角フラスコ

300 mL

に正確にとり,水

100 mL

JIS K 8913 に規定するよう化カリ

ウム

2 g

及び酢酸(

1

1

6 mL

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

分間暗所に放置後,指示薬とし

てでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,

終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

有効塩素の濃度は,次の式によって計算する。

(

)

100

200

20

3

545

003

.

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

)の有効塩素濃度(

Cl

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体


12

K 8470

:2016

積(

mL

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の質量(

g

0.003 545 3

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

Cl

の質量を示す換算係数(

g/mL

6)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L

6.2 a) 3)

による。

7)

でんぷん溶液  6.2 a) 4)

による。

8)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

18 mL

をビーカー

200 mL

にとる。

冷水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール

12.6 g

を少量ずつ加えた後,更に JIS K 

8034

に規定するアセトン

4 mL

を加え,水で

100 mL

にする。この溶液は使用時に調製する。

9)

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

24.82 g/L

6.2 a) 5)

による。

10)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,アンモニウム標準液(

NH

4

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8116 に規定する塩化ア

ンモニウム

2.97 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  6.9 b) 1)

による。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

3)

沸騰石  液体を沸騰させるとき,突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4)

恒温水槽

20

℃∼

25

℃に調節できるもの。

5)

減圧蒸留装置  例を図 に示す。

6)

分光光度計  6.9 b) 3)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

に試料

0.50 g

及び酸化マグネシウム

1 g

をはかりとり,水約

80

mL

を加える。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

にアンモニウム標準液(

NH

4

0.01 mg/mL

25.0 mL

及び酸化

マグネシウム

1 g

をとり,水約

80 mL

を加える。

3)

空試験溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

に酸化マグネシウム

1 g

をとり,水約

80 mL

を加える。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液の受器

H

に吸収液

20 mL

を入れ,吸引アダプター

G

の先端を浸

す。減圧装置に連結し,減圧蒸留して初留約

60 mL

をとり,それを全量フラスコ

100 mL

に移し,

水を加えて

100 mL

にする(試料溶液から得られた液を

X

液,比較溶液から得られた液を

Y

液及び

空試験溶液から得られた液を

Z

液とする。

5)

  X

10 mL

Y

10 mL

及び

Z

10 mL

を共通すり合わせ平底試験管にとり,それぞれに

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

1 mL

及びナトリウムフェノキシド溶液

4 mL

を加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率約

1 %

2.5 mL

を加え,更に水を加

えて

25 mL

にし,

20

℃∼

25

℃の恒温水槽で

15

分間放置する。

6)

  X

液及び

Y

液から得られた液は,

Z

液から得られた液を対照液とし,吸収セル(光路長

10 mm

)を

用いて,波長

630 nm

における吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって

測定し,比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“アンモニウム(

NH

4

:質量分率

0.05 %

以下(規格値)


13

K 8470

:2016

とする。

X

液から得られた液の吸光度は,

Y

液から得られた液の吸光度より大きくない。

A:

B:

C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

蒸留フラスコ 200 mL

連結導入管

(先端は細くしておく。

すり合わせコック K-16

(減圧時には開放にしておく。

注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔)

水浴(約 60  ℃)

吸引アダプター 
受器(丸底フラスコ 200 mL)

共通すり合わせ

吸引口(減圧装置に連結) 
氷浴

温度計

図 3−減圧蒸留装置の例 

6.11.2 

第 法  連続流れ分析法(インドフェノール青法) 

連続流れ分析法(インドフェノール青法)は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

フェノール溶液  JIS K 8798 に規定するフェノール

10 g

を全量フラスコ

200 mL

にはかりとり,水

150 mL

を加えて溶かし,JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

5.0 g

及び JIS K 8288 に規定する

くえん酸三ナトリウム二水和物

2.0 g

を加え,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

2)

エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム溶液(EDTA4Na 溶液)

エチレンジアミン四酢酸四ナトリウ

ム四水和物(純度質量分率

97.0 %

以上)

25 g

を全量フラスコ

200 mL

にはかりとり,JIS K 8863 

規定するほう酸

2.0 g

を加え,水を標線まで加え,トリトン溶液

1 mL

を加え混合する。

3)

エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム・アルカリ溶液(EDTA4Na・アルカリ溶液)

エチレンジア

ミン四酢酸四ナトリウム四水和物(純度質量分率

97.0 %

以上)

16 g

を全量フラスコ

200 mL

にはか

りとり,水

150 mL

を加えて溶かし,JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

2.0 g

を加え,水を標

線まで加えて混合する。

4)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 0.3 %

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

0.3 %

になるように水でう

すめる。有効塩素の定量は,6.11.1 a) 5)による。使用時に調製する。

5)

ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液  JIS K 8722 に規定するペンタシアノニトロシ

ル鉄(

III

)酸ナトリウム二水和物

0.25 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,

1 mol/L

硫酸

0.20 mL


14

K 8470

:2016

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液

4.0 mL

を全量フラスコ

500 mL

にとり,

1

mol/L

硫酸

5.0 mL

を加え,水を標線まで加え,トリトン溶液

1 mL

を加え混合する。保管する場合

には,冷蔵とする。

6)

ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル溶液(トリトン溶液という。)

ポリオキシエチレン

オクチルフェニルエーテル[トリトン(

X

100

30 mL

に水

70 mL

を加え,よくかき混ぜる。

7)

1 mol/L

硫酸(

H

2

SO

4

98.08 g/L

1 000 mL

をビーカーにとり,JIS K 8951 に規定する硫酸

60 mL

をかき混ぜながら徐々に加えて放冷した後,気密容器に入れて保存する。

8)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/mL

6.11.1 a) 10)

による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

連続流れ分析装置  装置の構成は,JIS K 0126 に規定する分光光度計及び透析分離機能を備えたも

の。装置の構成の例を

図 に示す。

図 4−連続流れ分析装置の構成例 

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.1 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

2)

検量線溶液の調製は,

3

個の全量フラスコ

100 mL

のそれぞれにアンモニウム標準液(

NH

4

0.01

mg/mL

0.5 mL

1.0 mL

5.0 mL

をとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,

Y

1

液,

Y

2

液及

Y

3

液とする。

3)

空試験溶液は,試料溶液の希釈に用いた水とする。

4)

分析装置及び検出器を作動できる状態にし,水及び試薬溶液をポンプで送液し,分析に支障を来さ

ない状態になるまで待つ。この間,流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。

5)

試料溶液,空試験溶液,

Y

1

液,

Y

2

液及び

Y

3

液を波長

630 nm

における吸光度を測定する。

d)

計算  JIS K 0126 の 6.1.2(連続流れ分析)によって検量線を作成し,アンモニウム(

NH

4

)の含有率

を計算する。

e)

判定  c)によって操作し,d)によって計算し,次に適合するとき,“アンモニウム(

NH

4

:質量分率

0.05 %

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.12 

他のアミノ酸 

他のアミノ酸の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(1 mol/L

6.4 a)

による。

2)

L(-)-

シスチン  JIS K 9048 に規定するもの。

3)

N-エチルマレイミド溶液

N-

エチルマレイミド(純度

質量分率

97.0 %

以上のもの)

2 g

を水に溶か

送液部

(試料・試薬導入部)

送気部

反応部

検出部

指示・記録部


15

K 8470

:2016

し,水で

100 mL

にする。

4)

ニンヒドリン・アセトン溶液(発色液)

JIS K 8870

に規定するニンヒドリン

2 g

を JIS K 8034 に規

定するアセトンに溶かし,アセトンで

100 mL

にする。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

薄層板

50 mm

200 mm

)×

200 mm

の平滑で均一な厚さのガラス板に,固定相基材を

0.2 mm

0.3

mm

の均一な厚さに塗布したもの。

注記

薄層板は,市販の既製品も使用することができる。

2)

展開容器  例を図 に示す。

3)

マイクロシリンジなど  少量の定容量の測定溶液をはかりとる体積計。

4)

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

5)

ろ紙  JIS P 3801 に規定するもの。

6)

乾燥器  試験温度に対して±

2

℃以内に調節できるもの。

図 5−展開容器の例 

c)

分析条件

1)

固定相基材の種類  薄層クロマトグラフ用シリカゲル

2)

展開溶媒  JIS K 8810 に規定する

1-

ブタノール

100 mL

,水

50 mL

及び JIS K 8355 に規定する酢酸

50 mL

を混合する。

3)

展開距離  約

10 cm

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.50 g

を全量フラスコ

50 mL

にはかりとり,

N-

エチルマレイミド溶液を加

えて溶かし,

N-

エチルマレイミド溶液を標線まで加えて混合し,

2

時間放置する。

2)

対照液の調製は,

L(-)-

シスチン

0.50 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,塩酸(

1 mol/L

)を加

えて溶かし,塩酸(

1 mol/L

)を標線まで加えて混合する。その液

1 mL

を全量フラスコ

50 mL

に正

確にとり,

N-

エチルマレイミド溶液を標線まで加えて混合する。

3)

薄層板の下端から約

20 mm

上の位置を原線とし,原線上の左右両端から少なくとも

10 mm

離れた

位置に試料溶液

0.005 mL

(試料量

50  μg

)及び対照液

0.005 mL

L(-)-

シスチン量

0.5  μg

]をマイク

ロシリンジ,ピストン式ピペットなどを用いて

10 mm

以上の間隔で

2 mm

6 mm

の円形状にスポッ

トし,乾燥する。

4)

展開容器の内壁に沿ってろ紙を巻き,ろ紙を展開溶媒で湿し,更に展開溶媒を約

10 mm

の深さに入

れ,展開容器を密閉した後,室温で約

1

時間放置して展開溶媒の蒸気を飽和させる。


16

K 8470

:2016

5)

これに薄層板を器壁に触れないように入れ,容器を密閉し,室温で放置して展開させる。

6)

展開溶媒の先端が原線から約

10 cm

の距離まで上昇したとき,薄層板を取り出し,直ちに溶媒の先

端の位置に印を付けて風乾後,

100

℃で

30

分間乾燥し,放冷する。これに発色液を噴霧し,

80

10

分間加熱して発色させ,スポットの位置,数などを調べる。

e)

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“他のアミノ酸:試験適合”とする。

発色液を噴霧した薄層板は,主スポット以外のスポットは,対照液から得られるスポットより濃く

ない[

L(-)-

シスチンとして質量分率

1.0 %

以下]

注記

移動率(

R

f

)を求める場合は,次の式によって算出する。

b

a

R

f

=

ここに,

R

f

移動率

a

原線からスポットの中心までの距離(

mm

b

原線から溶媒先端までの距離(

mm

なお,

L-

システイン塩酸塩一水和物の

R

f

値は,約

0.6

L(-)-

シスチンの

R

f

値は,約

0.3

であ

る。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“

L-

システイン塩酸塩一水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号