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K 8463

:2012

(1)

目  次

ページ

序文 

1

適用範囲

1

引用規格

1

種類

2

性質

2

4.1 

性状

2

4.2 

定性方法 

2

品質

3

試験方法

3

6.1 

一般事項 

3

6.2 

純度(C

6

H

10

O

)(GC) 

3

6.3 

水溶状

4

6.4 

密度(20  ℃) 

4

6.5 

屈折率

20

D

n

4

6.6 

水分

5

6.7 

不揮発物 

5

6.8 

酸(CH

3

COOH

として)

5

容器

8

表示

8

取扱い上の注意事項

8


K 8463

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8463:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 24 年 12 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8463:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8463

:2012

シクロヘキサノン(試薬)

Cyclohexanone (Reagent)

C

6

H

10

O    FW:98.14

序文 

この規格は,1959 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるシクロヘキサノン

1)

について規定する。

1)

  化学名:シクロヘキサン-1-オン

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0062

  化学製品の屈折率測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)


2

K 8463

:2012

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

シクロヘキサノンは,無色又はごくうすい黄の液体で,特異のにおいがあり,エタノール及びジエチル

エーテルに極めて溶けやすく,水にやや溶けやすい。沸点は,約 153  ℃である。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 2 939 cm

-1

,2 863 cm

-1

,1 714 cm

-1

1 450 cm

-1

,1 311 cm

-1

,1 222 cm

-1

及び 1 119 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117

の 5.4 a)(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 

示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。


3

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品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

6

H

10

O)(GC)

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

密度(20  ℃) g/ml

0.944∼0.948

6.4 

屈折率

20

D

n

1.449∼1.453

6.5 

水分

質量分率  %

0.3 以下

6.6 

不揮発物

質量分率  %

0.05 以下

6.7 

酸(CH

3

COOH として)

質量分率  %

0.01 以下

6.8 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(C

6

H

10

O

)(GC 

純度(C

6

H

10

O)(GC)の試験方法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ガスクロマトグラフ  JIS K 0114 に規定するもの。

2)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

b)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2)

固定相液体名  ポリエチレングリコール

3)

固定相液体の膜厚 1.0

μm

4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm,30 m

5)

設定温度  カラム槽 50 ℃で 3 分間保持した後,毎分 5  ℃の割合で 140  ℃まで昇温して,3 分間

保持する。

試料気化室 170 ℃

検出器槽 170 ℃

6)

キャリヤーガスの種類,流量  ヘリウム,10 ml/min

7)

試料の導入方式  全量注入法

8)

試料の導入量 0.2

μl

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の導入及び記録  試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。

2)

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3(ピーク面積の測定)

a)

(データ処理ソフト又はデータ処理装置を用いる方法)による。


4

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d)

定量法  各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって純度(C

6

H

10

O)

(GC)を算出する。

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,適切な方法で希釈して使用する。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液が入手できない場合

は,市販の標準液を用いる。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 10 ml,硝酸

(1+2)1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15

分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて 20 ml にし,

約 25  ℃で緩やかに振って溶かす。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 

密度(20  ℃) 

密度(20  ℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.5 

屈折率

20

D

n

屈折率

20

D

n

の試験方法は,JIS K 0062 による。


5

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6.6 

水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3(容量滴定法)又は,6.4(電量滴定法)による。ただし,容量滴

定法の場合,試料 1.0g(1.06 ml)をはかりとり,滴定溶媒はクロロホルム−プロピレンカーボネート混合

溶剤とする。電量滴定法の場合も,試料 1.0 g(1.06 ml)をはかりとる。

6.7 

不揮発物 

不揮発物の試験方法は,JIS K 0067 の 4.3.4

1)(第 1 法  水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,

この場合,試料 10 g を 0.1mg の桁まではかりとる。

6.8 

酸(CH

3

COOH

として) 

酸(CH

3

COOH として)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

3)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

4)

塩酸(0.05 mol/l)  JIS K 8180 に規定する塩酸 9 ml をはかりとり,水を加えて 100 ml とし,混合

する。その 5 ml をはかりとり,水を加えて 100 ml とした後,気密容器に保存する。

5)

水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

6)

二酸化炭素を除いた水  次の 6.1)6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

6.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

6.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

6.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

6.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

7)  pH 6.8

の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) pH

6.8 の緩衝液(りん酸

二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)の調製は,次による。

7.1)  0.1 mol/l 

りん酸二水素カリウム溶液  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム(pH 標準液

用)6.80 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 ml に入れ,適量の二酸化炭素

を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,

ポリエチレン製瓶などに保存する。

7.2)  0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液  0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,次に

よる。

7.2.1)

調製  二酸化炭素を除いた水 30 ml をポリエチレン製などの瓶 100 ml にはかりとり,JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 36 g を少量ずつ加えて溶かし,栓をして 4∼5 日間放置する。その

上澄み液 10 ml をポリエチレン製などの瓶 1 000 ml にはかりとり,

二酸化炭素を除いた水 1 000 ml

を加える(A 液;0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液)

7.2.2)及び 7.2.3)に従い,A 液のファクター

を求めた後,A 液を全量フラスコ 500 ml(ポリプロピレン製などのもの)に標線まで入れ,それ


6

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にファクターが 1.000 になるように計算した量の二酸化炭素を除いた水を正確に加える。ポリエ

チレン製瓶などに保存する。加える二酸化炭素を除いた水の体積は,次の式によって算出する。

(

)

500

000

.

1

×

f

ここに,

v

加える二酸化炭素を除いた水の体積(ml)

f

標定によって求められた 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のフ
ァクター

7.2.2)

標定  標定は,認証標準物質

3)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を

用い,次のとおり行う。

7.2.2.1)

認証標準物質

3)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

7.2.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口

デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾

燥する。

7.2.2.3)

認証標準物質

3)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 0.4∼0.5 g を 0.1 mg の桁まではかりとっ

てコニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー

ルブルー溶液数滴を加え,A 液(0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液)で滴定する。終点は,液の

色が黄から青みの緑になる点とする。

3)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

7.2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

419

019

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.019 419

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(

g/ml

7.3)

pH 6.8

の緩衝液の調製

0.1 mol/l

りん酸二水素カリウム溶液

50 ml

及び

0.2 mol/l

水酸化ナトリウ

ム溶液

11.82 ml

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混

合する。ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレン製瓶などに保存する。

8)

ブロモチモールブルー溶液

JIS K 8842

に規定するブロモチモールブルー

0.10 g

をエタノール(

95

50 ml

に溶かし,水で

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

9)

0.05 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

2.00 g /l

 0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製は,

次による。

9.1)

1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

40.00 g /l

 1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。

9.1.1)

調製

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

165 g

をポリエチレン製などの気密容器

500 ml


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にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

150 ml

を加えて溶かした後,ソーダ石灰管を連結して空

気中の二酸化炭素を遮り

4

5

日間放置する。その上澄み液

54 ml

をポリエチレン製などの気密

容器

1 000 ml

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 ml

とし,混合した後,ソー

ダ石灰管を付けて保存する。

9.1.2)

標定

標定は,認証標準物質

3)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を

用い,次のとおり行う。

9.1.2.1)

認証標準物質

3)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

9.1.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口

デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧

2.0 kPa

以下で約

48

時間乾

燥する。

9.1.2.3)

認証標準物質

3)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸

2.4

2.6 g

0.1 mg

の桁まではかりとっ

てコニカルビーカー

100 ml

に移し,水

25 ml

を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー

ルブルー溶液数滴を加え,

9.1.1)

で調製した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

終点は,

液の色が黄から青みの緑になる点とする。

9.1.3)

計算

ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

0

A

V

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.097 09

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫酸

の質量を示す換算係数(

g/ml

9.2)

調製

 1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の

10 ml

を全量フラスコ

200 ml

に正確にはかりとり,二酸化

炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの気密容器に入れる。使用時

に調製する。ファクターは,

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクターを用いる。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

メスピペット

JIS R 3505

に規定する最小目盛

0.01 ml

のもの。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約

200 ml/min

の流量で約

2

分間流して空気を置換した三角フ

ラスコ

200 ml

,

エタノール(

95

60 ml

及び二酸化炭素を除いた水

20 ml

を手早く加え,更にブロ

モチモールブルー溶液

3

滴を加える。液面上に窒素を流しながら,メスピペットを用いて液の色が

中間色

4)

になるまで

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液又は塩酸(

0.05 mol/l

)で中和し,試料

10.0 g

10.6ml

)を加え,三角フラスコの上方又は側面から液を観察する。

4)

 pH

6.8

の緩衝液約

80 ml

をはかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

に入れてブロモ

チモールブルー溶液

3

滴を加えたときの緑。

2)

試料溶液が中間色から酸性色(黄)の場合,液面上に窒素を流しながらメスピペットを用いて

0.05

mol/l

水酸化ナトリウム溶液

0.33 ml

を加え,三角フラスコの上方又は側面から液を観察する。

0.05

mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクターが

1.00

でない場合は,加える体積を補正する。

d)

判定

c)

によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,

“酸(

CH

3

COOH

として)

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

”とする。


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1)

試料溶液の色は,中間色からアルカリ性色(青)である。

2)

試料溶液から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。

注記

 0.05

mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

は,

0.003 002 6 g CH

3

COOH

に相当する。

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“シクロヘキサノン”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号

取扱い上の注意事項 

シクロヘキサノンは,引火性があるので火気に注意する。また,有害なので,蒸気の吸入,粘膜,皮膚

への付着などを避ける。