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K 8462

:2011

(1) 

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(C

6

H

12

O

GC

及びシクロヘキサノン(C

6

H

10

O

GC

3

6.3

  凝固点

3

6.4

  密度(25  ℃)

4

6.5

  水分

4

6.6

  酸(C

6

H

5

COOH

として)

4

7

  容器

6

8

  表示

7

9

  取扱い上の注意事項

7


K 8462

:2011

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8462:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8462:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8462

:2011

シクロヘキサノール(試薬)

Cyclohexanol

(Reagent)

C

6

H

12

O    FW : 100.16

序文

この規格は,1959 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるシクロヘキサノールについて規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0065

  化学製品の凝固点測定方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)


2

K 8462

:2011

   

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3505

  ガラス製体積計

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

シクロヘキサノールは,無色透明の液体で,特異なにおいがある。エタノール及びジエチルエーテルに

極めて溶けやすく,水に溶けにくい。融点は約 24  ℃で,沸点は約 161  ℃である。寒冷時には凝固するこ

とがある。

4.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 334 cm

1

,2 930 cm

1

,2 855 cm

1

1 450 cm

1

,1 068 cm

1

,968 cm

1

,889 cm

1

及び 843 cm

1

付近に主な吸収ピークを認める。この場合,

試料調製は JIS K 0117 の 5.4 a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクト

ルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8462

:2011

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

6

H

12

O)(GC)

質量分率 %

98.0 以上

6.2 

凝固点

℃ 20

以上

6.3 

密度(25  ℃) g/ml

0.943∼0.953

6.4 

水分

質量分率 %

0.1 以下

6.5 

酸(C

6

H

5

COOH として)

質量分率 %

0.03 以下

6.6 

シクロヘキサノン(C

6

H

10

O)(GC)

質量分率 %

0.5 以下

6.2 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(C

6

H

12

O

GC

及びシクロヘキサノン(C

6

H

10

O

GC

純度(C

6

H

12

O)(GC)及びシクロヘキサノン(C

6

H

10

O)(GC)の試験方法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ガスクロマトグラフ  JIS K 0114 に規定するもの。

2)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

b)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2)

固定相液体名  ポリエチレングリコール

3)

固定相液体の膜厚  1.0

μm

4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm,30 m

5)

設定温度  カラム槽:110  ℃

試料気化室:170  ℃

検出器槽:170  ℃

6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,8.0 ml/min

7)

試料の導入方式  直接注入法

8)

試料の導入量  0.2

μl

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の導入及び記録  試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ,シクロヘキサノール及びシクロヘキサノンの保持時間を確認しておく。

2)

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 b)(データ処理装置

を用いる方法)による。

d)

定量法  各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって純度(C

6

H

12

O)

(GC)及びシクロヘキサノン(C

6

H

10

O)(GC)の含有率を算出する。

6.3

凝固点

凝固点の試験方法は,JIS K 0065 による。


4

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6.4

密度(25  ℃)

密度(25  ℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.5

水分

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3.5 a)(直接滴定)又は,6.4(電量滴定法)による。直接滴定の場

合,試料 10 g(10.6 ml)をとり,滴定溶媒はメタノールとする。電量滴定法の場合は,試料 1.0 g(1.06 ml)

をとる。

6.6

酸(C

6

H

5

COOH

として)

酸(C

6

H

5

COOH として)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

3)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

4)

塩酸(0.05 mol/l)  JIS K 8180 に規定する塩酸 9 ml をはかりとり,水を加えて 100 ml とし,混合

する。その 5 ml をはかりとり,水を加えて 100 ml とした後,気密容器に保存する。

5)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

6)

二酸化炭素を除いた水  次の 6.1)∼6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

6.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

6.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

6.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

6.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

7)  pH 6.8

の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  二酸化炭素を除いた水を

用いて,次によって調製する。

7.1)  0.1 mol/l 

りん酸二水素カリウム溶液  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム(pH 標準液

用)6.80 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 ml に入れ,適量の水で溶かし,

水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶又はポリエチレン製瓶などに保存する。

7.2)  0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液  0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製は,次による。

7.2.1)

調製  水 30 ml をポリエチレン製などの瓶 100 ml にとり,JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウ

ム 36 g を少量ずつ加えて溶かし,栓をして 4∼5 日間放置する。その上澄み液 10 ml をポリエチ

レン製などの瓶 1 000 ml にとり,水 1 000 ml を加える(A 液)

7.2.2)及び 7.2.3)に従い,A 液の

ファクターを求めた後,A 液を全量フラスコ 500 ml(ポリプロピレン製などのもの)に標線まで

入れ,それにファクターが 1.000 になるように計算量の水を正確に加える。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。加える水の体積は,次の式によって算出する。

V

=(f−1.000)×500

ここに,

V

加える水の体積(ml)


5

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f

標定によって求められたファクター

7.2.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

7.2.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

7.2.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口

デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾

燥する。

7.2.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 0.4∼0.5 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,

コニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール

ブルー溶液数滴を加え,A 液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

7.2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

419

019

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)

0.019 419: 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当するアミド

硫酸の質量(g)

7.3)

調製  0.1 mol/l  りん酸二水素カリウム溶液 50 ml 及び 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 11.82 ml を

全量フラスコ 100 ml にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,ポリ

エチレン製瓶などに保存する。

8)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をエタノール(95)

50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

9)  0.05 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:2.00 g/l)  0.05 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製は,

次による。

9.1)  1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l)  1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

9.1.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間

放置する。その上澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を

除いた水を加えて 1 000 ml とし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。

9.1.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用


6

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い,次のとおり行う。

9.1.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

9.1.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口

デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾

燥する。

9.1.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりコニ

カルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブル

ー溶液数滴を加え,9.1.1)で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる

点とする。

9.1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

0.097 09: 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当するアミド硫

酸の質量(g)

9.2) 1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の 10 ml を全量フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,二酸化炭素を

除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの気密容器に入れる。使用時に調製

する。ファクターは,1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクターを用いる。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

メスピペット  JIS R 3505 に規定する最小目盛 0.01 ml のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約 200 ml/min の流量で約 2 分間流して空気を置換した共通す

り合わせ三角フラスコ 200 ml にエタノール(95)60 ml 及び二酸化炭素を除いた水 20 ml を手早く

加え,更に,ブロモチモールブルー溶液 3 滴を加える。液面上に窒素を流しながら,メスピペット

を用いて液の色が中間色

2)

になるまで 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液又は塩酸(0.05 mol/l)で中和

し,試料 5.0 g(5.3 ml)を加える。

2)

 pH

6.8 の緩衝液 85 ml をとり,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に入れてブロモチモー

ルブルー溶液 3 滴を加えたときの緑。

2)

試料溶液に中間色∼酸性色(黄色)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペットを用い

て 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 0.25 ml を加え,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml の試料溶液

の色を観察する。0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターが 1.00 でない場合は,加える体積

を補正する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“酸(C

6

H

5

COOH として):質量分率 0.03 %以下(規格

値)

”とする。

試料溶液の色が,中間色∼塩基性色(青)になる。

注記 0.05

mol/l 水酸化ナトリウム溶液 1 ml は,0.006 105 g C

6

H

5

COOH に相当する。

7

容器


7

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遮光した気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “シクロヘキサノール”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号

9

取扱い上の注意事項

シクロヘキサノールは,引火性があるので火気に注意する。また,有害なので,蒸気の吸入,粘膜・皮

膚への付着などを避ける。