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K 8461

:2007

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  種類

2

5

  性質

2

5.1

  性状

2

5.2

  定性方法

2

6

  品質

2

7

  試験及び検査方法

3

7.1

  試験及び検査方法の条件並びに結果

3

7.2

  純度(C

4

H

8

O

2

GC

3

7.3

  外観

3

7.4

  水溶状

3

7.5

  凝固点

3

7.6

  密度(20  ℃)

4

7.7

  水分

4

7.8

  不揮発物

4

7.9

  酸(CH

3

COOH

として)

4

7.10

  アルデヒド

4

7.11

  過酸化物(H

2

O

2

として)

4

7.12

  鉄(Fe

4

8

  記録

4

9

  容器

5

10

  表示

5

11

  取扱い上の注意事項

5

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

6

 


K 8461

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8461:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


日本工業規格

JIS

 K

8461

:2007

1,4-

ジオキサン(試薬)

1,4-Dioxane (Reagent)

C

4

H

8

O

2

    FW : 88.11

序文

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications−Second series を基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実

態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる 1,4-ジオキサンについて規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示

す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0065

  化学製品の凝固点測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

3

一般事項

試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。


2

K 8461

:2007

4

種類

種類は,特級とする。

5

性質

5.1

性状

1,4-ジオキサンは,無色透明の液体で,エタノール及びジエチルエーテルに極めて溶けやすく,水に溶

けやすい。沸点は,約 102  ℃である。安定剤として,2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール(BHT)などを

含む。

5.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 2 960 cm

1

,2 915 cm

1

,2 855 cm

1

1 454 cm

1

,1 255 cm

1

,1 120 cm

1

,874 cm

1

及び 613 cm

1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調

製は,JIS K 0117 の 5.4(液体)a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペク

トルの一例を,

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの一例

6

品質

品質は,箇条 によって試験及び検査したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8461

:2007

表 1−品質

項目

規格値

純度(C

4

H

8

O

2

(GC)

質量分率  % 99.5

以上

外観

ハーゼン単位 10

以下

水溶状

試験適合

凝固点

℃ 11.0

以上

密度(20  ℃) g/ml 1.030

∼ 1.035

水分

質量分率  % 0.1

以下

不揮発物

質量分率  % 0.01

以下

酸(CH

3

COOH として)

質量分率  % 0.01

以下

アルデヒド

試験適合

過酸化物(H

2

O

2

として)

質量分率  % 0.05

以下

鉄(Fe)

質量分率 ppm

1 以下

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方法の条件並びに結果

試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)

1

(試験の環境)による。湿度管理は,

必要に応じて実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法に

よって行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。

7.2

純度(C

4

H

8

O

2

GC

一般的な事項は,JIS K 0114 によるほかは,次による。

a)

分析条件  一例を,次に示すが,これと同等の性能の条件でもよい。

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

固定相液体名  メチルシリコーン

固定相液体の膜厚  5.0 µm

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm,30 m

設定温度  カラム槽:80  ℃で 5 分間保持した後,毎分 5  ℃の割合で 140  ℃まで昇温して,2 分間保

持する。

検出器槽:200  ℃

試料気化室:200  ℃

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,5.0 ml/min

試料量及び試料導入方法  0.2

µl,直接注入法

b)

定量方法  JIS K 0114 の 11.3(ピーク面積の測定)b)(データ処理装置を用いる方法)によって,各

成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって純度を算出する。

7.3

外観

操作及び判定は,次による。

a)

操作  JIS K 8001 の 5.1(外観)(2)(液体試料の場合)による。

b)

判定  適合限度標準 10 番の色より濃くない。

7.4

水溶状

水溶状は,JIS K 8001 の 5.2(溶状)による。この場合,試料は 10 ml,濁りの程度の適合限度標準は JIS 

K 8001

の 5.21

(濁りの程度の適合限度標準)

a

(澄明)を用いる。

7.5

凝固点


4

K 8461

:2007

凝固点は,JIS K 0065 による。

7.6

密度(20 ℃)

密度は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

7.7

水分

水分は,JIS K 0068 の 6.3.5(操作)a)(直接滴定)による。この場合,試料 10 g をとり,滴定溶媒はメ

タノールとする。

7.8

不揮発物

不揮発物は,JIS K 0067 の 4.3.4(操作)

1

(第 1 法  水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場合,

試料 10 g を用いる。

7.9

酸(CH

3

COOH

として)

酸は,次による。

a)

あらかじめ窒素を約 200 ml/min の流速で約 2 分間流して空気を置換した三角フラスコ 200 ml に二酸化

炭素を含まない水 50 ml を手早く加え,更にブロモチモールブルー溶液を 3 滴加える。窒素を液面に

流しながら,液の色が中間色

1)

になるまで 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液又は 0.05 mol/l 塩酸で中和

し,試料 10 g を加えるとき,中間色∼塩基性側の色(青)になる。

1)

  JIS K 8001 の 5.28[変色範囲(指示薬)]pH6.8 の緩衝液 60 ml を三角フラスコ 200 ml にとり,

ブロモチモールブルー溶液 3 滴を加えたときの色とする。

b)

中間色∼酸性側の色(黄色)が現れる場合は,窒素を液面に流しながら 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム

溶液 0.33 ml を加えるとき,中間色∼塩基性側の色(青)になる。

注記  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 1 ml は,0.003 002 6 g CH

3

COOH に相当する。

7.10

アルデヒド

操作及び判定は,次による。

a)

操作  試料 5 ml に水 5 ml 及びアンモニア性硝酸銀溶液 2 ml を加え,暗所で 15 分間放置する。

b)

判定  液に濁りが生じない。HCHO として約質量分率 0.01  %以下である。

7.11

過酸化物(H

2

O

2

として)

操作及び判定は,次による。

a)

操作  試料 5 g に水 50 ml 及び JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 1 g を加えて溶かす。この液に

硫酸(1+15)5 ml 及びでんぷん溶液 1 ml を加えて振り混ぜた後,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

1.5 ml を加える。

b)

判定  液の色は無色である。

注記  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml は,0.001 700 5 g H

2

O

2

に相当する。

7.12

鉄(Fe

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 20 g に炭酸ナトリウム溶液(10 g/l)0.5 ml を加えて蒸発乾固し,残分を塩酸(2+1)

1 ml 及び水に溶かして,更に水を加えて 15 ml にする。

b)

標準側溶液  鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)2.0 ml に炭酸ナトリウム溶液(10 g/l)0.5 ml 及び塩酸(2+

1)1 ml を加えて,更に水を加えて 15 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.22[鉄(Fe)](2)(1,10-フェナントロリン法)(c)による。

8

記録


5

K 8461

:2007

記録は,JIS K 0050 の 12.(記録)による。

9

容器

容器は,気密容器とする。

10

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

名称“1,4-ジオキサン”及び“試薬”の文字

b)

種類

c)

化学式及び式量

d)

純度

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造年月又はその略号

h)

製造業者名又はその略号

i)

安定剤の名称及び量

11

取扱い上の注意事項

1,4-ジオキサンは,引火性があるので特に火気を避け,有害なので蒸気を吸入しないようにし,粘膜及

び皮膚に付着しないようにする。

また,空気中の酸素によって過酸化物を生成するので,1,4-ジオキサンを加熱蒸発又は蒸留する場合は

注意する。

警告  この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規

格の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等

安全データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければなら

ない。


6

K 8461

2007

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K 8461

2007

附属書 JA

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 8461:2007

  1,4-ジオキサン(試薬)

ISO 6353-3:1987

  Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second

series

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号 及 び

名称

内容

(Ⅱ)

国 際 規
格番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

1  適用範囲

試薬とし て用い
る 1,4-ジオキサ

ン に つ い て 規
定。

1

化学分析用試薬 57 品目
の仕様について規定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために 1 品目 1

規格としている。 
  なお,対応国際規格は 20 年以上
見直しが行われていないため市場

の実態に合わない。国際規格の改
正提案を検討する。

2  引用規格

3  一般事項

JIS K 8001

によ

る。

追加

項目を追加。

JIS K 8001

を引用。 

編集上の差異であり,技術的な差
異はない。

4  種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけな

ので,ISO 規格と技術的な差異は
ない。

5  性質

追加

性質の項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術的
な差異はない。


7

K 8461

2007

7

K 8461

2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号 及 び
名称

内容

(Ⅱ) 
国 際 規
格番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

6  品質

R 60.1

変更

1)  品質に差異のある項目:

酸,過酸化物(ISO 規格は
試験 方法 だけ で規 格値な
し。

2)  追加した項目:水溶状及び

アルデヒド。

3) ISO 規格は酸を“H

のミリ

モルとして”で規定,JIS
は酸を“CH

3

COOH として”

に変更。

ISO

規格は,長期間内容の見直し

が行われず国際市場で ISO 規格品
が用 い ら れる こ と はほ と ん どな
い。また,技術的差異も軽微

1)2)3)

である。

7  試 験 及 び 検
査方法 
7.1 試験及び検
査 方 法 の 条 件
並びに結果

追加

一般的な試験及び検査方法の条件
並びに結果に関する事項であり,

技術的な差異はない。 

7.2 純度 
(C

4

H

8

O

2

)(GC)

ガスクロマトグラ
フ法

R 60.2.3

ガスクロマトグラフ法

変更

1)  分析条件などを変更。 
2) JIS K 0114 を引用。

国際的にも広く普及しているキャ
ピラリーカラム法に変更。

ISO

規格の見直し時に,改正提案

の検討を行う予定。

7.3 外観

R 60.2.1

一致

 

7.4 水溶状

1)  項目を追加 
2) JIS K 8001 の 5.2 を引用。

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,改正提案

の検討を行う予定。

7.5 凝固点

R 60.2.4

一致

 

7.6 密度 
(20  ℃) 

比重瓶法 又は振
動式密度計法 

R 60.2.2 

比重瓶法 

選択 

JIS K 0061

を引用。

精度の高い振動式密度計法を選択
できるようにした。

ISO

規格の見直し時に,改正提案

の検討を行う予定。 


8

K 8461

2007

8

K 8461

2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号 及 び
名称

内容

(Ⅱ) 
国 際 規
格番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

7.7 水分

カールフ ィッシ

ャー滴定法

R 60.2.8

カールフィッシャー滴定

変更

試料の量などを変更。

技術的な差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

7.8 不揮発物

R 60.2.5

一致

7.9 酸 
(CH

3

COOH と

して)

R 60.2.6

変更

試料の量,指示薬及び操作法

を変更。

技術的な差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

7.10 ア ル デ ヒ

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。ISO 規格
の見直し時に,改正提案の検討を
行う予定。

7.11 過酸化物 
(H

2

O

2

として)

チオ硫酸 ナトリ
ウム溶液滴定法

R 60.2.9

チオ硫酸ナトリウム溶液
滴定法

変更

調製液の量などを変更。 

技術的な差異は軽微である。対策
は考慮しない。 
  なお,ISO 規格は,参考試験で

ある。

7.12 鉄(Fe) 1,10-フェナント

ロリン法

R 60.2.7

原子吸光法

変更

JIS K 8001

の 5.22 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

8  記録

追加

項目を追加。

9  容器

追加

項目を追加。

10  表示

追加

項目を追加。

11 取扱い上の
注意事項

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要

な項目を追加。

1)

  理由:軽微な技術的差異。箇条 6(品質)の(Ⅳ)欄の 1)∼3)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可

能性はほとんどない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量

分率 ppm∼質量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の 1)∼3)の品質項目及び

品質水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試薬を

使用することになる。

2)

  ISO 試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこた

えているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)

。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格として

の存在意義が乏しい。


9

K 8461

2007

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K 8461

2007

3)

  今後の対策:注

1)

及び

2)

の理由から,当面,対策を考慮しない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD

被引用法規

食品・添加物等の規格基準(昭和 34 年厚生省告示第 370 号) 
化粧品原料基準(昭和 42 年厚生省告示第 322 号) 
放射線医薬品基準(平成 8 年厚生省告示第 242 号)

第十四改正日本薬局方(平成 13 年厚生労働省告示第 111 号) 
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和 51 年農林省令第 35 号)

関連する法規

消防法(昭和 23 年法律第 186 号)−危険物第 4 類第 1 石油類水溶性液体

特定化学物質の環境への排出量の把握等及び管理の改善に関する法律(平成 11 年 7 月 13 日法律第 86 号)−第 1 種指定物質 
労働安全衛生法施行令(昭和 47 年政令第 318 号)−名称等通知すべき有害物

関連する外国規格

アメリカ  Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications  ACS (2000) 
イギリス  British Standards  BS 6376-3(1989)   
韓国  韓国産業規格(Korean Standards)  KS M 8349(2000),KS M ISO 6353-3(2002)

チェコ  Ceskych Technickych Norem(チェコ技術標準)  CN 68-6196(1962) 
フランス  Norme Française(フランス標準)  NF ISO 6353-3(1988) 
ロシア  Gosdarstvennye Standarty(国家標準)  GOST 10455(1980)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。 
    −  選択……………… 国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。