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日本工業規格

JIS

 K

8454

-1994

N, N

−ジエチルジチオカルバミド酸

ナトリウム三水和物(試薬)

Sodium N, N-diethyldithiocarbamate trihydrate

(C

2

H

5

)

2

NCS

2

Na

・3H

2

O

    FW : 225.31

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(

1

)

について規定する。

(

1

)

略号:NaDDTC

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物は,次の性質を示す。

(1)

性状  N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物は白い結晶で,水及びエタノールに溶

けやすい。融点は約 94℃である。

(2)

定性方法

(a)

試料 0.2g に水 20ml を加えて溶かし,これを用いて JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属

及びアルカリ土類金属試験法)によると黄色が現れる。

(b)

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数が 1 470cm

1

,1 420cm

1

,1 260cm

1

,1 200cm

1

,1 130cm

1

,990cm

1

及び 910cm

1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は

JIS K 0117

の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。


2

K 8454-1994

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 92.0%以上

水溶状

試験適合

エタノール溶状

試験適合

液性

試験適合

銅分析適合性

試験適合

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  92.0%以上

試料 0.5g(0.1mg のけたまではかる)+メタノール 100ml→0.05mol/よう素溶液で滴定(終点は液

に持続する黄色が現れる点)

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

0.05mol/l

よう素溶液 1ml は,0.022 531g C

5

H

10

NNaS

2

3H

2

O

に相当する。

(2)

水溶状

試料 0.2g+水  (→20ml)……無色,ほとんど澄明以内[(4)の試験に用いる]

(3)

エタノール溶状

試料 0.2g+エタノール (95) (→20ml)……ほとんど澄明以内。

(4)

液性

(2)

の溶液+フェノールフタレイン溶液 2 滴……紅色+0.1mol/塩酸 0.1ml……無色。

(5)

銅分析適合性


3

K 8454-1994

試料溶液:試料 0.10g(正確にはかる)→全量フラスコ 100ml にとる→水を標線まで加える→その

10ml

(正確にとる)→全量フラスコ 100ml に入れる→水を標線まで加える。

試験溶液:銅標準液 (0.01mgCu/ml) 5ml+水 40ml+くえん酸水素二アンモニウム溶液 (200g/l) 2ml

→アンモニア水 (2+3)  滴加(pH9 になるまで)+水  (→50ml)  。

空試験溶液:水 45ml+くえん酸水素二アンモニウム溶液 (200g/l) 2ml→アンモニア水 (2+3)  滴加

(pH9 になるまで)+水  (→50ml)。

操作:試験溶液及び空試験溶液それぞれに,+試料溶液 5ml+酢酸ブチル 10ml(正確にとる)→1

分間激しく振り混ぜる→放置→酢酸ブチル層分取(保存)→水層+酢酸ブチル 10ml(正確にとる)→

1

分間激しく振り混ぜる→放置→酢酸ブチル層分取→酢酸ブチル層を合わせる→乾燥したろ紙(5 種

C

)でろ過→ろ液→全量フラスコ 25ml に入れる→酢酸ブチルを標線まで加える(試験溶液及び空試験

溶液からの酢酸ブチル層をそれぞれ A 液,B 液とする)→吸収セル 10mm を用いて波長 430nm 付近の

吸収極大波長における A 液の吸光度を,B 液を対照として測定……吸光度 0.35 以上。

7.

容器  遮光した気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の表示をしなければならない。

(1)

名称  “N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号


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K 8454-1994

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味男

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会