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K 8410

:2014

(1) 

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(CaO)(強熱後)  

3

6.3

  強熱減量(800  ℃,時間)  

5

6.4

  塩化物(Cl  

5

6.5

  硫酸塩(SO

4

  

6

6.6

  炭酸塩(CO

3

  

6

6.7

  ナトリウム(Na),カリウム(K)及びマグネシウム(Mg  

7

6.8

  重金属(Pb として)  

8

6.9

  鉄(Fe  

9

7

  容器 

10

8

  表示 

10


K 8410

:2014

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8410:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8410

:2014

酸化カルシウム(試薬)

Calcium oxide (Reagent)

CaO

    FW:56.08

序文 

この規格は,1950 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる酸化カルシウム

1)

について規定する。

1)

別名  生石灰

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)


2

K 8410

:2014

   

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8776

  2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

酸化カルシウムは,白から薄い灰色の塊又は粉末で,水を加えると発熱し水酸化カルシウムになる。空

気中で二酸化炭素及び水分を吸収する。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 0.1 g に水 20 ml を加えて振り混ぜた上澄み液は,アルカリ性である。

b)

試料 0.1 g に水 5 ml 及び硝酸(1+2)10 ml を加え溶かす(A 液)

。A 液 5 ml に酢酸ナトリウム溶液(200

g/l

)10 ml を加え,しゅう酸アンモニウム溶液(40 g/l)1 ml を加えると,白い沈殿が生じる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(CaO)

(強熱後)

質量分率 %

98.0

以上

6.2 

強熱減量(800  ℃,4 時間)

質量分率 %

6.0

以下

6.3 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.05

以下

6.4 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.08

以下

6.5 

炭酸塩(CO

3

試験適合

6.6 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.5

以下

6.7 

カリウム(K)

質量分率 %

0.1

以下

6.7 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.05

以下

6.7 

重金属(Pb として)

質量分率 %

0.005

以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.015

以下

6.9 


3

K 8410

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試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(CaO)(強熱後) 

純度(CaO)

(強熱後)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

アンモニア性塩化アンモニウム溶液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 8085 

規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %∼30.0 %)57 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にす

る。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に密栓して保存する。

2) 

エリオクロムブラック 希釈粉末  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T 0.10 g 及び JIS K 

8150

に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製の瓶に保存する。

3) 

エリオクロムブラック 溶液  エリオクロムブラック T 0.5 g をメタノールに溶かして 100 ml にす

る。これに JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム 0.5 g を加えて溶かす。褐色ガラ

ス製の瓶に保存する。

4) 

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

5) 

塩酸(13)  塩酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

6) 

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。

7) 

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml

にする。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

8) 2-

ヒドロキシ-1-2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸希釈粉末(HSNN 希釈粉末)

JIS K 8776

に規定する 2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸

(HSNN)0.20 g に JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製の瓶に保存

する。

9)  

0.01 

mol/l 

亜鉛溶液(Zn:0.653 8 g/l)  0.01 mol/l  亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

注記 1 0.01

mol/l

亜鉛溶液の調製及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及

び計算)a) 3)  と同じである。

9.1) 

調製  調製は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次

のとおり行う。

9.1.1)

認証標準物質

2)

の亜鉛は,認証書に定める方法で使用する。

9.1.2)

容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合,試験成績書などに従って乾燥する。

9.1.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質の亜鉛 0.33 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,共通すり

合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 ml に移し,水 25 ml 及び硝酸(1+2)25 ml を加え,

冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷

し,全量フラスコ 500 ml に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液

を先の全量フラスコ 500 ml に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保

存する。

2)

認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。


4

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9.2) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

0

9

.326

0

1

A

m

f

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/l

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

0.326 90

0.01 mol/l

亜鉛溶液

500 ml

中の亜鉛の相当質量(

g

10) 0.01 

mol/l 

エ チ レ ン ジ ア ミ ン 四 酢 酸 二 水 素 二 ナ ト リ ウ ム 溶 液 ( 0.01 mol/l EDTA2Na 溶 液 )

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

3.722 g/l

0.01 mol/l

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

注記 2

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及び計算)

c) 4)

と同じである。

10.1) 

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(

EDTA2Na

3.8 g

をはかりとり,水

1 000 ml

を加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器に入

れて保存する。

10.2) 

標定

0.01 mol/l

亜鉛溶液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

などに正確にはかりとり,水

75 ml

を加えて,アンモニア性塩化アンモニウム溶液

5 ml

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉末

0.02 g

0.03 g

又はエリオクロムブラック

T

溶液を

2

3

滴を加え,10.1)

で調製した

0.01

mol/l EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わった点とする。

10.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

f

1

0.01 mol/l

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した 0.01 mol/l EDTA2Na 溶液の体積(ml)

b) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)  6.3

の残分 0.7 g を 0.1 mg の桁までビーカー200 ml などにはかりとり,水 50 ml 及び塩酸(2+1)5 ml

を加え,加熱して溶かし,冷却し,全量フラスコ 500 ml に移し,水を標線まで加えて混合する(S

液)

2)  S

液 10 ml(試料量 0.014 g)をコニカルビーカー200 ml などに正確にはかりとり,水酸化ナトリウ

ム溶液(100 g/l)15 ml を加え,0.01 mol/l EDTA2Na 溶液で滴定する。指示薬は,HSNN 希釈粉末 0.05

g

を加える。終点は,液の色が赤から青に変わった点とする。

c) 

計算  純度(CaO)(強熱後)は,次の式を用いて計算する。

100

500

/

10

8

560

000

.

0

×

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(CaO)

(強熱後)

(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.01 mol/l EDTA2Na 溶液の体積(ml)

f

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.000 560 8

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液 1 ml に相当する CaO の質量

を示す換算係数(g/ml)


5

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6.3 

強熱減量(800  ℃,時間) 

強熱減量(800  ℃,4 時間)は,JIS K 0067 の 4.2(強熱減量試験)による。ただし,砕いた試料 1.0 g

を 0.1 mg の桁まではかりとり,800  ℃で 4 時間強熱する。残分は,6.2 の試験に用いる。

6.4 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  6.2 a) 6)  による。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液 

3.1) 

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS

は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

を正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

2) 

洗浄ろ紙(種 C)  JIS K 8001 の 5.7 f)(洗浄ろ紙)による。この場合,ろ紙は JIS P 3801 に規定

する 5 種 C を用いる。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.50 g をビーカー200 ml などにはかりとり,水 15 ml 及び硝酸(1+2)25 ml

を加え,加熱して溶かし,冷却する。洗浄ろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,残分及びろ紙を水で洗

い,ろ液と洗液を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その 20 ml(試

料量 0.10 g)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)5.0 ml 及び硝酸(1+2)5 ml を共通すり合わせ

平底試験管にはかりとり,水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え振り混ぜた後,15 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率 0.05 %以下(規格値)”とす

る。


6

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試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2) 

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml

にする。

3) 

塩酸(21)  6.2 a) 4)  による。

4) 

硫酸塩標準液 

4.1) 

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.4 a) 3.1.1)  に準じる。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.4 a) 3.1.2)  に準じる。

4.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。

4.2) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 1)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.10 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 5 ml 及び塩酸(2+1)

5 ml

を加えて溶かし,水を加えて 20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)8.0 ml 及び塩酸(2+1)5 ml を共通すり合わ

せ平底試験管にはかりとり,水を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,30 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.08 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

炭酸塩(CO

3

 

炭酸塩(CO

3

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

塩酸(21)  6.2 a) 4)  による。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 1)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の前処理は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 10 ml を加えて試料を崩

壊させる。さらに,水 40 ml を加えて,振り混ぜた後,放置し,上澄み液を捨てる。

2)

試料溶液の調製は,前処理された試料に塩酸(2+1)5 ml を加え,共通すり合わせ平底試験管の上


7

K 8410

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方又は側面から観察して発生する泡の程度を観察する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“炭酸塩(CO

3

:試験適合”とする。

試料溶液から発生する泡の程度は,僅かに泡がでる状態にとどまる。

6.7 

ナトリウム(Na),カリウム(K)及びマグネシウム(Mg 

ナトリウム(Na)

,カリウム(K)及びマグネシウム(Mg)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21)  6.2 a) 4)  による。

2) 

ナトリウム標準液,カリウム標準液及びマグネシウム標準液 

2.1) 

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml),カリウム標準液(K1 mg/ml)及びマグネシウム標準液(Mg

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.4 a) 3.1.1)  に準じる。

2.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.4 a) 3.1.2)  に準じる。

2.1.3) 

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml),カリウム標準液(K1 mg/ml)及びマグネシウム標準液(Mg

1 mg/ml

)を調製する場合  調製は,次による。

2.1.3.1) 

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム 2.54 g を全量フラ

スコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

などの樹脂製の瓶に保存する。

2.1.3.2) 

カリウム標準液(K1 mg/ml)  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ 1 000

ml

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂

製の瓶に保存する。

2.1.3.3) 

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム七水和物 10.1 g

を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

2.2) 

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml),カリウム標準液(K0.01 mg/ml)及びマグネシウム標準液

Mg0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

2.2.1) 

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml)  ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に

保存する。

2.2.2) 

カリウム標準液(K0.01 mg/ml)  カリウム標準液(K:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存

する。

2.2.3) 

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)  マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)10 ml を全量フ

ラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,水を標線まで加えて混合する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c) 

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を,表 に示す。


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K 8410

:2014

   

表 2−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

ナトリウム Na

589.0

カリウム K

766.5

マグネシウム Mg

285.2

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.50 g をはかりとり,水 20 ml 及び塩酸(2+1)2 ml を加えて加熱して溶

かし,冷却後,全量フラスコ 100 ml に移し,水を標線まで加えて混合する(A 液)

。A 液 10 ml(試

料量 0.050 g)を全量フラスコ 100 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,A 液 10 ml(試料量 0.050 g)を全量フラスコ 100 ml に正確にはかりとり,ナト

リウム標準液(Na:0.1 mg/ml)2.5 ml,カリウム標準液(K:0.01 mg/ml)5.0 ml 及びマグネシウム

標準液(Mg:0.01 mg/ml)2.5 ml を加え,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

を Y 液の指示値 n

2

から X 液の指示値 n

1

を引いた n

2

n

1

と比較する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率 0.5 %以下(規格値),

カリウム(K)

:質量分率 0.1 %以下(規格値)

,マグネシウム(Mg)

:質量分率 0.05 %以下(規格値)

とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.8 

重金属(Pb として) 

重金属(

Pb

として)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21)  6.2 a) 4)  による。

2) 

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物

33.2 g

を水に溶か

して

100 ml

にする。

3) 

硝酸(12)  6.2 a) 6)  による。

4) 

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン

30 ml

に水

10 ml

を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物

5 g

を加えて溶かす。放置後,その上澄み液を

用いる。冷所に保存し

3

か月以内に使用する。

5) 

鉛標準液 

5.1) 

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかを用いる。


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K 8410

:2014

5.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.4 a) 3.1.1)

に準じる。

5.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.4 a) 3.1.2)

に準じる。

5.1.3)  JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,硝酸(

1

2

1

ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

ろ紙(種 C)  6.4 b) 2)  による。

2) 

蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもの。

3) 

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 1)  による。

4) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

3.0 g

を蒸発皿にはかりとり,水

30 ml

,塩酸(

2

1

30 ml

及び硝酸(

1

2

6 ml

を加えて溶かし,水浴上で蒸発乾固する。さらに,塩酸(

2

1

3 ml

及び水

15 ml

を加えて

加熱して溶かし,冷却後,ろ紙(

5

C

)を用いてろ過し,水で洗浄する。ろ液と洗浄液を合わせ

て,水浴上でほとんど乾固させ,水を加えて

60 ml

とする(

B

液)

B

30 ml

(試料量

1.5 g

)を,

共通すり合わせ平底試験管にはかりとる。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(

2

1

11 ml

及び硝酸(

1

2

2 ml

を,水浴上で蒸発乾固し,少量の水

で共通すり合わせ平底試験管に入れ,更に,

B

10 ml

(試料量

0.5 g

)及び鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

5 ml

を加えて,水で

30 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(

2

1

0.5 ml

を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(

200 g/l

)で

pH

3.5

に調節し,水を加えて

40 ml

にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液

0.05 ml

を加えて振り混

ぜた後,

5

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。

d) 

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(

Pb

として)

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の暗色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.9 

鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

2) 

塩酸(21)  6.2 a) 4)  による。

3) 

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム

25 g

を水に溶かして

100

ml

にする。

4) 1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l)  JIS K 8202 に規定する塩化

1,10-

フェナントロリニウム一水和

0.28 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5) 

鉄標準液 

5.1) 

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。


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K 8410

:2014

   

5.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.4 a) 3.1.1)

に準じる。

5.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.4 a) 3.1.2)

に準じる。

5.1.3)  JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかり

とり,塩酸(

2

1

3 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶

に保存する。

5.2)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確には

かりとり,塩酸(

2

1

3 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 1)  による。

2) 

蒸発皿  6.8 b) 2)  による。

3) 

水浴  6.8 b) 4)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

に,水

10 ml

及び塩酸(

2

1

10 ml

を加え,加熱して溶かし,冷却

後,全量フラスコ

100 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する(

C

液)

C

10 ml

(試料量

0.10 g

を蒸発皿にはかりとり,水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸

2

1

1 ml

を加えて水で

15 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/ml

1.5 ml

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

塩酸(

2

1

1 ml

を加え,更に水を加えて

15 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/l

1 ml

を加えて,

5

分間放

置した後,

1,10-

フェナントロリン溶液(

2 g/l

1 ml

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/l

5 ml

及び水

を加えて

25 ml

とし,

20

℃∼

30

℃で

15

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“鉄(

Fe

:質量分率

0.015 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の黄みの赤は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“酸化カルシウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造年月又はその略号

h)

製造業者又はその略号