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K 8401

:2011

(1) 

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  濃度(TiCl

3

3

6.3

  窒素化合物(として)

5

6.4

  マグネシウム(Mg

8

6.5

  鉛(Pb)及びニッケル(Ni

9

6.6

  鉄(Fe

10

7

  容器

11

8

  表示

11

9

  取扱い上の注意事項

11


K 8401

:2011

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8401:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8401:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8401

:2011

塩化チタン(III)溶液(試薬)

Titanium (III) chloride solution

(Reagent)

TiCl

3

    FW:154.23

序文

この規格は,1953 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる塩化チタン(III)溶液について規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1106

  液化二酸化炭素(液化炭酸ガス)

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8152

  塩化ニッケル(II)六水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)


2

K 8401

:2011

   

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9000

  チオシアン酸アンモニウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

塩化チタン(III)溶液は,チタンを塩酸に溶かしたもので暗い紫の液体である。密度は約 1.23 g/ml であ

る。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 2 ml に水 30 ml を加える(A 液)

。A 液 10 ml に過酸化水素 1 ml を少量ずつ加えると紫が脱色し,

更に過酸化水素 1 ml を加えると赤褐色が現れる。

b) A

液 10 ml に硝酸(1+2)1 ml を加えると紫が脱色し,更に硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えると白い

沈殿が生じる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

濃度(TiCl

3

質量分率  %

20 以上

6.2 

窒素化合物(N として)

質量分率  %

0.01 以下

6.3 

マグネシウム(Mg)

質量分率  %

0.005 以下

6.4 

鉛(Pb)

質量分率  %

0.002 以下

6.5 

鉄(Fe)

質量分率  %

0.005 以下

6.6 

ニッケル(Ni)

質量分率  %

0.002 以下

6.5 


3

K 8401

:2011

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

濃度(TiCl

3

濃度(TiCl

3

)の試験方法は,次による。

a)

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

二酸化炭素  JIS K 1106 に規定するもの。

2)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

3)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

チオシアン酸アンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 9000 に規定するチオシアン酸アンモニウム 10 g

を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

6)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に,水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。

7)

溶存酸素を除いた水  次の 7.1)∼7.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

7.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

7.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

7.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

7.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

7.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。

8)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

9)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

9.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

9.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

9.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。


4

K 8401

:2011

   

9.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

9.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,

水 100 ml を加える。

次に,

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,9.1)で調製した液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終

点は,液の青が消える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際

単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物

質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,

その説明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証

標準物質生産者がある。

9.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

の体積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

よう素酸カリウムの質量(

g

10

)

0.1 mol/l 

硫酸アンモニウム鉄(III)溶液[

FeNH

4

(SO

4

)

2

12H

2

O

48.22 g/l

0.1 mol/l

硫酸アンモ

ニウム鉄(

III

)溶液の調製,標定及び計算は,次による。

10.1

)

調製  水

300 ml

をはかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸

10 ml

をかき混ぜながら徐々に加えた

後,冷却する。次に,JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

49 g

を加えて溶か

し,

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液を液の色の紅色が消えなくなるまで注意して加え,更に

700 ml

を加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。

10.2

)

標定  10.1

)

で調製した液

25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ

300 ml

に正確にはかりとり,

100

ml

及び JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

3 g

を加え,溶かした後,塩酸(

2

1

5 ml

を加え

て直ちに栓をして暗所に

30

分間放置する。これに水

100 ml

を加え,指示薬としてでんぷん溶液を

用い,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液

の色がうすい黄になったときに約

0.5 ml

を加える。終点は,液の青が消える点とする。


5

K 8401

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別に,水

100 ml

及びよう化カリウム

3 g

を共通すり合わせ三角フラスコ

300 ml

にはかりとり,

よう化カリウムを溶かした後,塩酸(

2

1

5 ml

を加えて直ちに栓をして暗所に

30

分間放置し,

同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

10.3

)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

)

(

2

1

1

V

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/l  硫酸アンモニウム鉄(III)溶液のファクター

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

11)  0.02 mol/l 

過マンガン酸カリウム溶液(KMnO

4

:3.161 g/l)  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カ

リウム 3.2 g をビーカー 2 000 ml にはかりとり,

水 1 050 ml を加えて 1∼2 時間穏やかに煮沸した後,

約 18 時間暗所に放置する。その上澄み液を JIS R 3503 に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器

(17G4 又は 25G4)を用いてろ過する。この場合,ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前後に

水洗はしない。約 30 分間水蒸気洗浄した褐色の気密容器に保存する。

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 2 g を共通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に 0.1 mg の桁まではかりとり,水 200 ml 及び塩酸

(2+1)5 ml を加えて穏やかにかき混ぜる。液面上に二酸化炭素を流しながら,チオシアン酸アンモ

ニウム溶液(100 g/l)を指示薬として加え,0.1 mol/l  硫酸アンモニウム鉄(III)溶液で滴定する。終

点は,液の色が赤となる点とする。

c)

計算  濃度(TiCl

3

)は,次の式によって算出する。

100

424

015

.

0

1

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

濃度(TiCl

3

(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.1 mol/l  硫酸アンモニウム鉄(III)溶液
の体積(ml)

f

1

0.1 mol/l  硫酸アンモニウム鉄(III)溶液のファクター

m

試料の量(g)

0.015 424: 0.1 mol/l  硫酸アンモニウム鉄(III)溶液 1 ml に相当す

る TiCl

3

の質量(g)

6.3

窒素化合物(として)

窒素化合物(N として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

デバルダ合金  JIS K 8653 に規定するもの。

2)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,

水で 100 ml にする。

3)

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

4)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質

量分率 5∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でうす


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K 8401

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める。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

4.1)

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼12 %)10 g を 0.1 mg の

桁まではかりとり,全量フラスコ 200 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよう化

カリウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指示薬

としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん

溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消え

る点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

100

200

/

20

3

545

003

.

0

)

(

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼
12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液
の体積(ml)

f

0.1 mol/ l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素
質量分率 5∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当する

Cl の質量(g)

5)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  6.2 a) 3)による。

6)

でんぷん溶液  6.2 a) 5)による。

7)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる。冷

水中で冷却しながら,JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

8)

硫酸(115)  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

9)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液  6.2 a) 9)による。

10)

窒素標準液

10.1)

窒素標準液(1 mg/ml)  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム 7.22 g を全量フラスコ 1 000 ml にと

り,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

10.2)

窒素標準液(N0.01 mg/ml)  窒素標準液(N:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

3)

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4)

恒温水槽  20∼25  ℃に調節できるもの。

5)

蒸留装置  例を図 に示す。

6)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。


7

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c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 4.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する(S 液)

(S 液は,6.4 の試験にも用いる。

。S 液 2.5 ml(試料量 0.1 g)を蒸留フラスコ

A に入れ,水で 140 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,窒素標準液(N:0.01 mg/ml)1.0 ml を蒸留フラスコ A に入れ,水で 140 ml に

する。

3)

空試験溶液は,蒸留フラスコ A に水 140 ml を入れる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,沸騰石 2∼3 粒を入れる。受器 H に吸収液[硫酸(1+15)

2 ml に水 18 ml を加える。]を入れ,逆流止め G の先端を浸す。蒸留フラスコ A にデバルダ合金 1 g

を入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 ml を注入漏斗 D

から加える。注入漏斗 D を水 10 ml で洗い,すり合わせコック C を閉じる。加熱して蒸留し,初留

約 75 ml をとり,水を加えて 100 ml にする(試料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られ

た液を Y 液及び空試験溶液から得られた液を Z 液とする。

5) X

液 10 ml,Y 液 10 ml 及び Z 液 10 ml をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na 溶

(インドフェノール青法用)

1 ml 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 ml を加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)2.5 ml を加え,更に水を加えて 25

ml にし,20∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6) X

液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長 630 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収

の測定)によって測定して比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(N として):質量分率 0.01 %以下(規格

値)

”とする。

X 液から得られた液の吸光度は,Y 液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm


8

K 8401

:2011

   

 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
 
 
蒸留フラスコ 500 ml

連結導入管 
すり合わせコック K-16 
注入漏斗

ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 300 mm 
逆流止め(約 50 ml)

受器(有栓形メスシリンダー100 ml) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね 
ヒーター 

図 1−蒸留装置の例

6.4

マグネシウム(Mg

マグネシウム(Mg)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.2 a) 2)による。

2)

マグネシウム標準液

2.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

2.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

2.1.3)  JIS K 8995

に規定する硫酸マグネシウム七水和物 10.1 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,塩酸(2

+1)15 ml を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

2.2)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)  マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)10 ml を全量フラ


9

K 8401

:2011

スコ 1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.3 c) 1)の S 液 10 ml(試料量 0.4 g)を全量フラスコ 100 ml にとり,塩酸(2+

1)3 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する(X 液)。

2)

比較溶液の調製は,6.3 c) 1)の S 液 10 ml を全量フラスコ 100 ml にとり,塩酸(2+1)3 ml 及びマ

グネシウム標準液(Mg:0.01 mg/ml)2.0 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 285.2 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,マグネシウムの吸光

度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  マグネシウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

マグネシウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のマグネシウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.5

鉛(Pb)及びニッケル(Ni

鉛(Pb)及びニッケル(Ni)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

鉛標準液及びニッケル標準液

2.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)及びニッケル標準液(Ni1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.4 a) 2.1.1)に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.4 a) 2.1.2)に準じる。

2.1.3)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)及びニッケル標準液(Ni1 mg/ml)を調製する場合

2.1.3.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,硝酸(1+2)25 ml を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2.1.3.2)

ニッケル標準液(Ni1 mg/ml)  JIS K 8152 に規定する塩化ニッケル(II)六水和物 4.05 g(質

量分率 100 %としての相当量)を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2.2)

鉛標準液(Pb0.1 mg/ml)及びニッケル標準液(Ni0.1 mg/ml)  次のものを用いる。

2.2.1)

鉛標準液(Pb0.1 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に


10

K 8401

:2011

   

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

2.2.2)

ニッケル標準液(Ni0.1 mg/ml)  ニッケル標準液(Ni:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.4 b)による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

鉛 Pb

283.3

ニッケル Ni

232.0

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 10 g を全量フラスコ 100 ml にとり,鉛標準液(Pb:0.1 mg/ml)2.0 ml 及

びニッケル標準液(Ni:0.1 mg/ml)2.0 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“鉛(Pb):質量分率 0.002 %以下(規格値),ニッケル

(Ni)

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  測定対象元素の含有率(質量分率  %)は,6.4 d)の注記に準じて求めることができる。

6.6

鉄(Fe

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.5 a) 1)による。

2)

鉄標準液

2.1)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.4 a) 2.1.1)に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.4 a) 2.1.2)に準じる。

2.1.3)  JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

硝酸(1+2)25 ml を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス瓶に保存する。

2.2)

鉄標準液(Fe0.1 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確には

かりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス瓶に保存す

る。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.4 b)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。


11

K 8401

:2011

1)

試料溶液の調製は,試料 4.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 4.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,鉄標準液(Fe:0.1 mg/ml)2.0 ml を

加え,更に水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 248.3 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。

X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,鉄の吸光度を測定し,

X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率 0.005 %以下(規格値)”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  測定対象元素の含有率(質量分率  %)は,6.4 d)の注記に準じて求めることができる。

7

容器

容器は,遮光した気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “塩化チタン(III)溶液”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

濃度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号

9

取扱い上の注意事項

塩化チタン(III)溶液は,換気に注意して取り扱い,強酸化剤との混触を避ける。