日本工業規格
JIS
K
8397
-1996
サリチル酸ナトリウム(試薬)
Sodium salicylate
C
7
H
5
NaO
3
FW : 160.10
1.
適用範囲 この規格は,試薬として用いるサリチル酸ナトリウム(
1
)
について規定する。
注(
1
)
化学名:o−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム
備考 この規格の引用規格を,次に示す。
JIS K 0113
電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0117
赤外分光分析方法通則
JIS K 8001
試薬試験方法通則
2.
共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。
3.
種類 特級
4.
性質 サリチル酸ナトリウムは,次の性質を示す。
(1)
性状 サリチル酸ナトリウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノールに
溶けやすい。
(2)
定性方法
(a)
試料 2g に水 20ml を加えて溶かし,JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)によると,黄色が現れる。
(b)
試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 1 600cm
−
1
,1 490cm
−
1
,1 370cm
−
1
,1 300cm
−
1
,860cm
−
1
,810cm
−
1
,740cm
−
1
及び 700cm
−
1
付近に主な吸収を認める。この場合,試
料調製は JIS K 0117 の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を
図 1 に示す。
2
K 8397-1996
図 1 赤外吸収スペクトルの一例
5.
品質 品質は,6.によって試験し,表 1 に適合しなければならない。
表 1 品質
項目
規格値
純度 99.5%以上
水溶状
試験適合
エタノール溶状
試験適合
pH (200g/l, 25
℃) 6.0〜8.5
亜硫酸塩及びチオ硫酸塩
試験適合
塩化物 (Cl)
0.002%
以下
硫酸塩 (SO
4
) 0.01%
以下
重金属(Pb として) 0.001%以下
鉄 (Fe)
0.001%
以下
アンモニウム (NH
4
) 0.005%
以下
6.
試験方法 試験方法は,次のとおりとする。
(1)
純度 99.5%以上
試料 0.3g(0.1mg のけたまではかる)+酢酸 50ml→0.1mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で JIS K 0113 の 5.
によって電位差滴定を行う。この場合,指示電極にはガラス電極,参照電極には塩化銀電極を用いる。
別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
0.1 mol/l
過塩素酸(酢酸溶媒)1ml は,0.016 010gC
7
H
5
NaO
3
に相当する。
(2)
水溶状
3
K 8397-1996
試料 2g+水 (→20ml) ……澄明。
(3)
エタノール溶状
試料 1g+エタノール (95) (→20ml) ……ほとんど澄明以内。
(4) pH (200g/l, 25
℃) 6.0〜8.5
試料溶液:試料 20g+二酸化炭素を含まない水 (→100ml)。
操作:JIS K 8001 の 5.5 による。
(5)
亜硫酸塩及びチオ硫酸塩
試料 1g+水 35ml+塩酸 (2+1) 5ml→ろ過→ろ液 25ml+でんぷん溶液 1ml+5mmol/l よう素溶液
(
2
)0.15ml
……青が現れる(SO
3
:約 0.006%以下,S
2
O
3
:約 0.02%以下)。
注(
2
) 5mmol/l
よう素溶液の調製 0.05mol/l よう素溶液10ml(正確にとる)→全量フラスコ100ml に
入れる→水を標線まで加える。
参考 5mmol/l よう素溶液 1ml は,0.000 400 3g SO
3
又は 0.001 211 3g S
2
O
3
に相当する。
(6)
塩化物 (Cl) 0.002%以下
試料側溶液:試料 1.0g+水 (→10ml) +エタノール (99.5) 15ml。
標準側溶液:塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 2.0ml+水 (→10ml) +エタノール (99.5) 15ml。
操作:JIS K 8001 の 5.7(1)(比濁法)による。
(7)
硫酸塩 (SO
4
)
0.01%以下
試料側溶液:試料 1.0g+水 (→10ml) +エタノール (99.5) 15ml+塩酸 (2+1) 0.3ml。
標準側溶液:硫酸塩標準液 (0.01mgSO
4
/ml) 10ml
+エタノール (99.5) 15ml+塩酸 (2+1) 0.3ml。
操作:JIS K 8001 の 5.15(1)(比濁法)による。
(8)
重金属(Pb として) 0.001%以下
試料側溶液:試料 1.0g+水 (→10ml) +エタノール (99.5) 10ml。
標準側溶液:鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 1.0ml+水 (→10ml) +エタノール (99.5) 10ml。
操作:JIS K 8001 の 5.24(1)(硫化ナトリウム法)による。
(9)
鉄 (Fe) 0.001%以下
試料側溶液:試料 1.0g+水 (→10ml) +塩酸 (2+1) 1ml+エタノール (99.5) 10ml。
標準側溶液:鉄 (III) 標準液 (0.01mgFe/ml) 1.0ml+水 (→10ml) +塩酸 (2+1) 1ml+エタノール (99.5)
10ml
。
操作:JIS K 8001 の 5.22(2)(1, 10−フェナントロリン法)による。
(10)
アンモニウム (NH
4
)
0.005%以下
試料側溶液:試料 2.0g+水 (→100ml)。その 10ml(試料量 0.2g)。
標準側溶液:アンモニウム標準液 (0.01mgNH
4
/ml) 1.0ml
+水 (→10ml)。
操作:JIS K 8001 の 5.11(4)(インドフェノール青法)による。
7.
容器 遮光した気密容器とする。
8.
表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。
(1)
名称
サリチル酸ナトリウム
及び
試薬
の文字
(2)
種類
(3)
化学式,式量
4
K 8397-1996
(4)
品質(純度)
(5)
内容量
(6)
製造番号
(7)
製造業者名又はその略号
原案作成委員会 構成表
氏名
所属
(委員長)
川 瀬 晃
社団法人日本分析化学会
地 崎 修
通商産業省基礎産業局生物化学産業課
岡 林 哲 夫
工業技術院標準部繊維化学規格課
札 川 紀 子
物質工学工業技術研究所計測化学部
高 橋 孝 一
通商産業検査所検査部検査業務課
野々村 誠
都立工業技術センター無機化学部
加 山 英 男
財団法人日本規格協会
石 橋 無味雄
厚生省国立衛生試験所
森 崎 謙 一
社団法人日本化学工業協会
嶋 貫 孝
社団法人日本分析化学会
並 木 昭
財団法人化学品検査協会
鶴 田 利 行
硫酸協会
中 村 靖
日本鉱業協会
大 槻 孝
社団法人日本鉄鋼協会
坂 本 勉
財団法人日本規格協会
高 田 芳 矩
財団法人日本分析センター
日 暮 喜八郎
第一化学薬品株式会社
鈴 木 正 信
和光純薬工業株式会社
飯 岡 寛 一
柳島製薬株式会社
高 野 虞美子
東京化成工業株式会社
飛 田 和 彦
米山化学工業株式会社
山 岡 宏
片山化学工業株式会社
山 田 和 夫
関東化学株式会社
(事務局)
平 井 信 次
日本試薬連合会