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K 8390

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(C

7

H

6

O

2

GC

3

6.3

  エタノール溶状

3

6.4

  密度(20  ℃)

4

6.5

  屈折率

20

D

n

4

6.6

  水分

4

6.7

  アセトン分析適合性

5

7

  容器

5

8

  表示

5

9

  取扱い上の注意事項

5


K 8390

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8390:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8390:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8390

:2011

サリチルアルデヒド(試薬)

Salicylaldehyde

(Reagent)

C

7

H

6

O

2

    FW:122.12

序文

この規格は,1952 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるサリチルアルデヒド

1)

について規定する。

1)

化学名:2-ヒドロキシベンズアルデヒド

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0062

  化学製品の屈折率測定方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)


2

K 8390

:2011

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

サリチルアルデヒドは,

無色からうすい黄色の油状の液体で,

時間の経過とともに着色することがある。

エタノール及びジエチルエーテルに極めて溶けやすく,水にやや溶けにくい。沸点は約 196  ℃である。

4.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 1 664 cm

1

,1 620 cm

1

,1 581 cm

1

1 459 cm

1

,1 386 cm

1

,1 277 cm

1

,1 200 cm

1

,1 150 cm

1

,883 cm

1

,762 cm

1

,714 cm

1

及び 666 cm

1

付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 5.4(液体)a)(液膜法)による。

窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8390

:2011

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

7

H

6

O

2

(GC)

質量分率 %

97.0

以上

6.2 

エタノール溶状

試験適合

6.3 

密度(20  ℃) g/ml  1.163∼1.168

6.4 

屈折率

20

D

n

   1.571

∼1.574

6.5 

水分

質量分率 %

0.2

以下

6.6 

アセトン分析適合性

試験適合

6.7 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(C

7

H

6

O

2

GC

純度(C

7

H

6

O

2

(GC)の試験方法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ガスクロマトグラフ  JIS K 0114 に規定するもの。

2)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

b)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2)

固定相液体名  フェニルメチルシリコーン

3)

固定相液体の膜厚  1.5

μm

4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm,30 m

5)

設定温度  カラム槽:100  ℃で 5 分間保持した後,毎分 10  ℃の割合で 220  ℃まで昇温して,3 分

                    間保持する。

          試料気化室:230  ℃

          検出器槽:230  ℃

6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,10 ml/min

7)

試料の導入方式  直接注入法

8)

試料の導入量  0.1

μl

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の導入及び記録  試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ,サリチルアルデヒドの保持時間を確認しておく。

2)

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3(ピーク面積の測定)

b)

(データ処理装置を用いる方法)による。

d)

定量法  各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって純度を算出する。

6.3

エタノール溶状

エタノール溶状の試験方法は,次による。


4

K 8390

:2011

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

3)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

4)

塩化物標準液

4.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる。

4.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml

及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,エタノール(95)を加えて溶か

し 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側方から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

密度(20  ℃)

密度(20  ℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.5

屈折率

20

D

n

屈折率

20

D

n

の試験方法は,JIS K 0062 による。

6.6

水分

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3(容量滴定法)

,又は 6.4(電量滴定法)による。容量滴定法の場合,

試料 5.0 g(4.3 ml)をとる。試験の滴定溶媒は,クロロホルムとアルキレンカルボネートとを主成分とす

るカールフィッシャー用脱水溶剤 40 ml を用いる。電量滴定法の場合は,試料 1.0 g(0.86 ml)をとる。


5

K 8390

:2011

6.7

アセトン分析適合性

アセトン分析適合性の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

水酸化カリウム  JIS K 8574 に規定するもの。

2)

アセトン標準液

2.1)

アセトン標準液(CH

3

COCH

3

1 mg/ml)  JIS K 8034 に規定するアセトン 1.00 g を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

2.2)

アセトン標準液(CH

3

COCH

3

0.01 mg/ml)  アセトン標準液(CH

3

COCH

3

:1 mg/ml)10 ml を全

量フラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,水 10 ml 及び試料 0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,混合する。これ

に水酸化カリウム 5 g を静かに加えて,振り混ぜないで 15 分間放置する。

2)

比較溶液の調製は,アセトン標準液(CH

3

COCH

3

:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管

にとり,水を加えて溶かし 10 ml にした後,試料 0.2 ml を加えて混合する。これに水酸化カリウム

5 g

を静かに加えて,振り混ぜないで 15 分間放置する。

3)

試料溶液及び比較溶液の下層の水酸化カリウムの周辺部分の色を上方又は側方から観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“アセトン分析適合性:試験適合”とする。

1)

試料溶液の下層の水酸化カリウムの周辺部分に赤が現れない。

2)

比較溶液の下層の水酸化カリウムの周辺部分に赤が現れる。

7

容器

容器は,遮光した気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “サリチルアルデヒド”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号

9

取扱い上の注意事項

サリチルアルデヒドは,引火性があるので火気に注意する。また,有害なので,蒸気の吸入,粘膜・皮

膚への付着などを避ける。