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K 8377

:2014

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(CH

3

COOCH

2

CH

2

CH

2

CH

3

)(GC),1-ブタノール[CH

3

(CH

2

)

3

OH

](GC),ぎ酸ブチル 

    [HCOO(CH

2

)

3

CH

3

](GC)及び酢酸 2-メチルプロピル[CH

3

COOCH

2

(CH

3

)

2

](GC  

3

6.3

  密度(20  ℃)  

5

6.4

  屈折率

20

D

n

  

5

6.5

  水分  

5

6.6

  不揮発物  

5

6.7

  酸(CH

3

COOH

として)  

5

6.8

  硫酸着色物質  

8

7

  容器 

9

8

  表示 

9


K 8377

:2014

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8377:1995 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 26 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8377:1995 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8377

:2014

酢酸ブチル(試薬)

Butyl acetate (Reagent)

CH

3

COOCH

2

CH

2

CH

2

CH

3

    FW:116.16

序文 

この規格は,1955 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1995 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる酢酸ブチルについて規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシート:JIS Z 

7250

−2012 年廃止,猶予期間 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健

康に対する適切な措置をとらなければならない。

なお,酢酸ブチルは液体で,引火性が強いので火気を避ける。また,有害なので,蒸気を吸

入しないようにし,目に入らないように保護し,皮膚・粘膜に付着しないよう注意する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0062

  化学製品の屈折率測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8129

  塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

JIS K 8142

  塩化鉄(III)六水和物(試薬)


2

K 8377

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JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

酢酸ブチルは,無色の揮発性の液体で,特異なにおいがある。エタノール及びジエチルエーテルには極

めて溶けやすく,水に溶けにくい。沸点は約 126  ℃である。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 2 962 cm

-1

,2 876 cm

-1

,1 743 cm

-1

1 467 cm

-1

,1 366 cm

-1

,1 244 cm

-1

,1 065 cm

-1

,1 031 cm

-1

及び 607 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試

料調製を JIS K 0117 の 5.4 a)(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペ

クトルの例を,

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。


3

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品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(CH

3

COOCH

2

CH

2

CH

2

CH

3

(GC) 質量分率 %

99.0 以上

6.2 

密度(20  ℃) g/ml

0.878∼0.883

6.3 

屈折率

20

D

n

1.392∼1.397

6.4 

水分

質量分率  %

0.1 以下

6.5 

不揮発物

質量分率 %

0.002 以下

6.6 

酸(CH

3

COOH として)

質量分率 %

0.003 以下

6.7 

1-ブタノール[CH

3

(CH

2

)

3

OH](GC)

質量分率  %

0.3 以下

6.2 

ぎ酸ブチル[HCOO(CH

2

)

3

CH

3

(GC) 質量分率  %

0.1 以下

6.2 

酢酸 2-メチルプロピル

[CH

3

COOCH

2

(CH

3

)

2

(GC)

質量分率  %

0.5 以下

6.2 

硫酸着色物質

試験適合

6.8 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純 度 ( CH

3

COOCH

2

CH

2

CH

2

CH

3

)( GC ), 1- ブ タ ノ ー ル [ CH

3

(CH

2

)

3

OH

]( GC ), ぎ 酸 ブ チ ル

HCOO(CH

2

)

3

CH

3

](GC)及び酢酸 2-メチルプロピル[CH

3

COOCH

2

(CH

3

)

2

](GC 

純度(CH

3

COOCH

2

CH

2

CH

2

CH

3

(GC)

,1-ブタノール[CH

3

(CH

2

)

3

OH],ぎ酸ブチル[HCOO(CH

2

)

3

CH

3

(GC)及び酢酸 2-メチルプロピル[CH

3

COOCH

2

(CH

3

)

2

(GC)の試験方法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

2)

ガスクロマトグラフ  装置の構成は,JIS K 0114 に規定するもの。

b)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1)

ワイドボアカラムの場合(固定相液体の膜厚が大きいカラムの場合)

1.1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

1.2)

固定相液体名  ジメチルポリシロキサン

1.3)

固定相液体の膜厚  5.0 μm

1.4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm 及び 30 m

1.5)

設定温度  カラム槽 50

℃で 3 分間保持した後,毎分 7  ℃で 150  ℃まで昇温し,150  ℃で 5

分間保持する。

試料気化室 150

検出器槽 150

1.6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,30 ml/min

1.7)

試料の導入方式  全量注入法


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K 8377

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1.8)

試料及び被検成分追加試料の導入量  0.2 μ1

2)

キャピラリーカラムの場合

2.1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2.2)

固定相液体名  ジメチルポリシロキサン

2.3)

固定相液体の膜厚  1.5 μm

2.4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm 及び 15 m

2.5)

設定温度

カラム槽 40

試料気化室 200

検出器槽 250

2.6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,5 ml/min

2.7)

試料の導入方式  スプリット注入法(スプリット比  1:20)

2.8)

試料及び被検成分追加試料溶液の導入量  1.0 μ1

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

被検成分追加試料溶液の調製  被検成分追加試料溶液の調製は,試料 25 g を正確にはかりとり,JIS 

K 8810

に規定する 1-ブタノール 75 mg,ぎ酸ブチル 25 mg 及び酢酸 2-メチルプロピル 125 mg を正

確にはかりとり,混合する。

2)

試料及び被検成分追加試料溶液の導入並びにそのクロマトグラムの記録  試料及び被検成分追加

試料溶液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入し,対応するク

ロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ酢酸ブチル,1-ブタノール,ぎ酸ブチル及び酢酸 2-メチルプロピルの保持時間

を確認しておく。

3)

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 a)(データ処理ソフ

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。また,分析種(1-ブタノール,ぎ酸ブチル及び酢酸 2-

メチルプロピル)の試料溶液からのピーク面積は A

1

,被検成分追加試料溶液からのピーク面積は

A

2

とする。

d)

純度の定量法  検出されたピークの面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって純度

(CH

3

COOCH

2

CH

2

CH

2

CH

3

(GC)を求める。

e)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“1-ブタノール:質量分率 0.3 %以下(規格値)

“ぎ酸

ブチル:質量分率 0.1 %以下(規格値)

”及び“酢酸 2-メチルプロピル:質量分率 0.5 %以下(規格値)

とする。

ピーク面積 A

1

は,ピーク面積(A

2

A

1

)より大きくない。

注記  不純物 1-ブタノール,ぎ酸ブチル及び酢酸 2-メチルプロピルの含有率(質量分率  %)を求

める場合は,次によって計算する。

①  相対感度を求める溶液の調製は,密栓ができるガラス製容器(共通すり合わせ三角フラ

スコなど)に試料 10 g をはかりとり,試料(酢酸ブチル)の質量を正確にはかる。これ

に,ピストン式ピペットを用いて約 1 %(約 100  μl)に相当する 1-ブタノール,ぎ酸ブ

チル及び酢酸 2-メチルプロピルを加え,加えた 1-ブタノール,ぎ酸ブチル及び酢酸 2-

メチルプロピルの質量を正確にはかる。

②  b)の分析条件で分析し,c)の 2)及び 3)で,分析種(1-ブタノール,ぎ酸ブチル又は酢酸 2-

メチルプロピル)と対応するピークの面積を求め,分析種の相対感度を次の式(1)で計算


5

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する。

sample

sample

A

m

m

A

f

i

i

i

×

=

  (1)

ここに,

f

i

酢酸ブチルに対する分析種

i

の相対感度

A

i

分析種

i

のピーク面積

m

i

はかりとった分析種

i

の質量(g)

A

sample

酢酸ブチルのピーク面積

m

sample

はかりとった酢酸ブチルの質量(g)

③  各分析種の含有率は,次の式(2)で求めることができる。

100

sample

×

+

+

=

j

k

k

j

j

i

i

i

A

f

A

A

f

A

C

  (2)

ここに,

i

対象分析種(1-ブタノール,ぎ酸ブチル又は酢酸 2-メチルプ
ロピル)中の 1 分析種

C

i

分析種 の含有率(質量分率  %)

A

i

分析種 のピーク面積

f

i

酢酸ブチルに対する分析種 の相対感度

A

sample

酢酸ブチルのピーク面積

j

相対感度既知の全分析種(1-ブタノール,ぎ酸ブチル及び酢
酸 2-メチルプロピル)

A

j

酢酸ブチル中の相対感度既知の分析種 のピーク面積

f

j

酢酸ブチルに対する分析種 の相対感度

A

k

酢酸ブチル中の未知分析種のピーク面積

6.3 

密度(20  ℃) 

密度(20  ℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.4 

屈折率

20

D

 

屈折率

20

D

n

の試験方法は,JIS K 0062 による。

6.5 

水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3(容量滴定法)又は,6.4(電量滴定法)による。

なお,容量滴定法の場合,試料 5.0 g(5.7 ml)をはかりとり,滴定溶媒はメタノールとする。電量滴定

法の場合,試料 0.5 g(0.6 ml)をはかりとる。

6.6 

不揮発物 

不揮発物の試験方法は,JIS K 0067 の 4.3.4(1)(第 1 法  水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,

この場合,試料 50 g(56.8 ml)をはかりとり,必要ならば,蒸発させる容器に適量ずつ入れて,試料の全

てを蒸発させる。

6.7 

酸(CH

3

COOH

として) 

酸(CH

3

COOH として)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

3)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

4)

塩酸(0.05 mol/l)  JIS K 8180 に規定する塩酸 0.9 ml をはかりとり,水で 200 ml にする。


6

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5)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。高密度ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。

6)

二酸化炭素を除いた水  次の 6.1)6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

6.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

6.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

6.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

6.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取

したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

7)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をエタノール(95)

50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

8)

緩衝液(pH 6.8)(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 0.1 mol/l りん酸二水素カ

リウム溶液 50 ml 及び 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 11.82 ml を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,

二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。

8.1)  0.1 mol/l 

りん酸二水素カリウム溶液  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム(pH 標準液

用)6.80 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 ml に入れ,適量の水で溶かし,

水を標線まで加える。

注記 0.1

mol/l りん酸二水素カリウム溶液は,JIS K 8001 の表 JB.6(緩衝液調製用溶液)と同

じである。

8.2)  0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液  水 30 ml をポリエチレンなどの樹脂製瓶 100 ml に入れ,JIS K 

8576

に規定する水酸化ナトリウム 36 g を少量ずつ加えて溶かし,栓をして 4∼5 日放置する。そ

の上澄み液 10 ml をポリエチレンなどの樹脂製瓶 1 000 ml にはかりとり,水 1 000 ml を加え,A

液とする。JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸は,試験成績書などに従って

乾燥する。その 0.4 g∼0.5 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー100 ml に移し,水

25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,A 液で滴定する。

終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。A 液のファクターを計算した後,A 液を全量

フラスコ 500 ml(ポリプロピレン製など耐塩基性のもの)に標線まで入れ,それにファクターが

1.000 になるように計算量の水を正確に加える。加える水の体積は,次の式によって算出する。

500

)

000

.

1

(

×

f

V

ここに,

V

加える水の体積(

ml

f

標定によって求められたファクター

注記

 0.2

mol/l

水酸化ナトリウム溶液は,JIS K 8001 

表 JB.6(緩衝液調製用溶液)と同じで

ある。

9)

0.05 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

2.000 g/l

 1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

10 ml

を全量フ

ラスコ

200 ml

に正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチ

レンなどの樹脂製の気密容器に入れる。使用時に調製する。

なお,ファクターが必要な場合は,希釈前の

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクターをその


7

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まま用いる。

注記

 0.05

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8001 の JA.5.3(滴定用溶液を希釈して用

いる場合の調製)c)

1)

と同じである。

10)

1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

40.00 g/l

 1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び

計算は,次による。

注記

 1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液

の調製,標定及び計算)r)

1)

と同じである。

10.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

165 g

を高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密

容器

500 ml

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

150 ml

を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り

4

5

日間放置する。その液

54 ml

を高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器

1 000 ml

にはか

りとり,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 ml

とし,混合する。必要があれば,ソーダ石灰管

を付けて保存する。

10.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

10.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

10.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸

2.4 g

2.6 g

0.1 mg

の桁まではかりコニ

カルビーカー

100 ml

に移し,水

25 ml

を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー

溶液数滴を加え,10.1)で調製した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が

黄から青みの緑になる点とする。

1)

認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(

NMIJ

,米国国立標準技術研究所(

NIST

)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.097 09

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫酸

の質量を示す換算係数(

g/ml

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2)

メスピペット又はミクロビュレット  JIS R 3505 に規定する,最小目盛が

0.01 ml

のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約

200 ml/min

で,約

2

分間通じて空気を置換した共通すり合

わせ三角フラスコ

200 ml

にエタノール(

95

25 ml

をはかりとり,直ちに二酸化炭素を除いた水

25

ml

を加え,ブロモチモールブルー溶液

3

滴を加える。窒素を液面に流しながら,液の色が中間色

2)

になるまで,

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液又は塩酸(

0.05 mol/l

)でメスピペット又はミクロビ

ュレットを用いて中和し,試料

30 g

34.1 ml

)を加えて,液の色を共通すり合わせ三角フラスコの


8

K 8377

:2014

側面から観察する。

2)

緩衝液(

pH 6.8

50 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

にはかりとり,ブロモチモー

ルブルー溶液

3

滴を加えたときの液の色。

2)

試料溶液の色が,中間色から酸性色となる場合は,続けて窒素を液面に流しながら,

0.05 mol/l

酸化ナトリウム溶液

0.30 ml

を加えて,

液の色を共通すり合わせ三角フラスコの側面から観察する。

ただし,

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクターが

1.00

でない場合は,加える体積を補正す

る。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,

“酸(

CH

3

COOH

として)

:質量分率

0.003 %

以下(規格値)

”とする。

1)

試料溶液の色は,中間色からアルカリ性色になる。

2)

試料溶液から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色になる。

注記

d)

2)

の場合の酸(

CH

3

COOH

として)の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式に

よって計算する。

100

6

002

003

0

×

×

×

=

m

f

V

.

A

ここに,

A

酸(

CH

3

COOH

として)の含有率(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積

ml

f

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.003 002 6

0.05 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

CH

3

COOH

の質量を示す換算係数(

g/ml

6.8 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(139

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

1

と水の体積

39

とを混合する。

2)

ブロモチモールブルー溶液  6.7 a)

7)

による。

3)

硫酸[質量分率(95±0.5%

あらかじめ JIS K 8951 に規定する硫酸の純度を求め,希釈が必要

な場合は,計算量の水をはかりとり,注意して徐々に硫酸を加えて濃度を質量分率(

95

±

0.5

%

調節する。

硫酸の純度  共通すり合わせ三角フラスコ

100 ml

などの質量を

0.1 mg

の桁まではかり,硫酸

1.0

g

を入れ,再び

0.1 mg

の桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコなどを冷却しながら水

20 ml

を徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液で滴

定する。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。

硫酸の純度は,次の式によって算出する。

100

04

049

0

1

2

×

×

×

=

m

m

f

V

.

A

ここに,

A

硫酸の純度(H

2

SO

4

(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

f

1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

2

試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

m

1

共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

0.049 04: 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当する H

2

SO

4

の質


9

K 8377

:2014

量を示す換算係数(g/ml)

4)

比色原液  比色原液の調製は,次による。

4.1)

塩化コバルト(II)比色原液  JIS K 8129 に規定する塩化コバルト(II)六水和物 59.5 g(質量分

率 100 %としての相当質量)をビーカー1 000 ml にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,

全量フラスコ 1 000 ml に移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

4.2)

塩化鉄(III)比色原液  JIS K 8142 に規定する塩化鉄(III)六水和物 45.0 g(質量分率 100 %とし

ての相当質量)をビーカー1 000 ml にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ

1 000 ml に移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

4.3)

硫酸銅(II)比色原液  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 62.4 g(質量分率 100 %とし

ての相当質量)をビーカー1 000 ml にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ

1 000 ml に移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

b)

着色の程度の適合限度標準  着色の程度の適合限度標準“比色標準液 D”は,次による。

表 に示す割合によって比色標準液 D 5.0 ml を共通すり合わせ平底試験管に調製する。

表 2−硫酸着色物質試験用比色標準液 D

単位  ml

比色標準液

の記号

比色原液

塩化コバルト(II)

塩化鉄(III)

硫酸銅(II)

D 0.3  0.6  0.4  3.7

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  液の色が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例として,容量 50

ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,約 10  ℃に冷却する。振

り混ぜながら,約 10  ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]5 ml を徐々に加え,栓をして 30

秒間激しく降り混ぜた後,約 10  ℃に冷却し,約 10  ℃で 15 分間放置する。

2)

試料溶液の上層(試料相)及び下層(硫酸相)の色を,共通すり合わせ平底試験管の側面から観察

し,比色標準液 D の色と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質:試験適合”とする。

試料相及び硫酸相の色は,比色標準液 D の色より濃くない。

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “酢酸ブチル”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量


10

K 8377

:2014

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号