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K 8372

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(CH

3

COONa

  

3

6.3

  水溶状  

5

6.4

  pH50 g/l25  ℃)  

6

6.5

  塩化物(Cl  

7

6.6

  りん酸塩(PO

4

  

7

6.7

  硫酸塩(SO

4

  

9

6.8

  カリウム(K  

9

6.9

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

10

6.10

  カルシウム(Ca  

12

6.11

  過マンガン酸還元性物質  

13

7

  容器 

15

8

  表示 

15


K 8372

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8372:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 25 年 9 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8372:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8372

:2013

酢酸ナトリウム(試薬)

Sodium acetate (Reagent)

CH

3

COONa    FW:82.03

序文 

この規格は,1950 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる酢酸ナトリウムについて規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8042

  アニリン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)


2

K 8372

:2013

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8886

  無水酢酸(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

酢酸ナトリウムは,白い結晶性又は結晶性粉末で,吸湿性があり,水に溶けやすく,エタノールにやや

溶けやすい。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水を加えて溶かし 20 ml にする。炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm

まで塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120 mm,内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色

炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れな

くなるまで繰り返す。次に,白金線の先端約 5 mm を A 液に浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れる

と黄色が現れる。

b)

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 001 cm

-1

,1 580 cm

-1

,1 444 cm

-1

1 010 cm

-1

,924 cm

-1

及び 623 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.3(粉

体)の a)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの

例を

図 に示す。


3

K 8372

:2013

図 1−赤外吸収スペクトルの例

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(CH

3

COONa)

質量分率 %

98.5 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)

7.5∼9.0

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.005 以下

6.5 

りん酸塩(PO

4

質量分率 %

0.001 以下

6.6 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.003 以下

6.7 

カリウム(K)

質量分率 %

0.02 以下

6.8 

銅(Cu)

質量分率 ppm

5 以下

6.9 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.005 以下

6.10 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.001 以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.9 

過マンガン酸還元性物質

質量分率 %

0.002 以下

6.11 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(CH

3

COONa

 

純度(CH

3

COONa)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸(非水滴定用)  JIS K 8042 に規定するアニリン 1 g を JIS K 8355 に規定する酢酸で溶かし,酢

酸で 100 ml にしたものを A 液とする。正確に A 液 25 ml をとり,0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)


4

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で電位差滴定したときの滴定量を V

1

 ml とする。また,正確に A 液 25 ml をとり,酢酸 75 ml を加

え 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量を V

2

 ml とする。V

2

V

1

は,0.1 ml

以下である。

なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068 の 6.3.5  a)(直接滴定)による。試料 10 g

を用いる。この場合,溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートとを主

成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤 40 ml を用いる。

2)  0.1 mol/l 

過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO

4

:10.05 g/l) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定

及び計算は,次による。

注記 0.1

mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶

液の調製,標定及び計算)f)と同じである。

2.1)

調製  あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 g をはかりとる。あらかじめ純度を測

定した JIS K 8223 に規定する過塩素酸(質量分率 70.0 %∼72.0 %)14 g を加え,次の式によって

算出した JIS K 8886 に規定する無水酢酸 a  g を加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調

製後 1 時間以上放置したものを用いる。

7

5

5

0

100

14

100

000

1

2

1

.

.

W

W

a

×

×

+

×

=

ここに,

a

無水酢酸の質量(g)

(水を質量分率 0.05 %に調節するための

量)

W

1

酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率  %)

W

2

[100−過塩素酸の濃度(質量分率  %)

]から求めた過塩素酸

の水分(質量分率  %)

0.5: 調製液中の水分(質量分率約 0.05 %)を残すための数値

5.7: 水分量を無水酢酸量に換算するための係数

2.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カ

リウムを用い,次のとおり行う。

2.2.1)

認証標準物質

1)

 のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

2.2.2)

容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕い

て,120  ℃で約 60 分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

2.2.3)

認証標準物質

1)

 又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム 0.5 g∼0.6 g を 0.1 mg の桁まで

はかりとり,コニカルビーカー200 ml に移し,酢酸(非水滴定用)50 ml を加え,JIS K 0113 

5.

(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,

2.1)

で調製した 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。終点は,変曲点である。

別に,酢酸(非水滴定用)50 ml をコニカルビーカー200 ml にはかりとり,同一条件で空試験

を行って滴定量を補正する。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。


5

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2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

422

020

0

2

1

A

V

V

 

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(

g

A

フタル酸水素カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

過塩素酸

(酢酸溶媒)の体積

ml

0.020 422

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)

1 ml

に相当するフタル酸

水素カリウムの質量を示す換算係数(

g/ml

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置  JIS K 0113 に規定するもの。指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極

を用いる。ただし,指示電極と参照電極が複合電極になっているものを用いてもよい。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

0.2 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,酢酸(非水滴定用)

50 ml

を加えて溶かし,

0.1 mol/l

過塩

素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

d)

計算  計算は,次による。

100

)

(

203

008

.

0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(

CH

3

COONa

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

V

2

空試験の滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の

体積(

ml

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.008 203

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)

1 ml

に相当する

CH

3

COONa

の質量を示す換算係数(

g/ml

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合

する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の


6

K 8372

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認証標準液など”という。

3.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.5 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a)

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3)

二酸化炭素を除いた水  次の 3.1)3.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を

15

分間以上通じたもの。

3.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

 18

MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

4)

pH

標準液

pH

標準液は,JIS Z 8802 の箇条 7

pH

標準液)による。

5)

水酸化カリウム溶液(250 g/l

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水で溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。


7

K 8372

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1)

恒温水槽  (

25.0

±

0.5

)℃に調節できるもの。

2)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーなど

にとる。

2)

 pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(

25.0

±

0.5

)℃の恒温水槽に

浸けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.3 a) 1)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.3 a) 2)

による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a) 3.2)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.50 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

10 ml

及び硝酸(

1

2

10 ml

を加えて溶かし,水を加えて

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

2.5 ml

及び硝酸(

1

2

10 ml

を共通すり合わ

せ平底試験管に入れ,水を加えて

25 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(

Cl

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

りん酸塩(PO

4

 

りん酸塩(

PO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

1-

ブタノール  JIS K 8810 に規定するもの。

2)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)  JIS K 8136 に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 

8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)

60 ml

に溶かす。その溶液

1 ml

を硫酸(

1

30

)で

250 ml

にす

る。使用時に調製する。

3)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

JIS K 8905

に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物

10.6 g

に水

70 ml

及び JIS K 8085 に規定するアンモニア水

(質量分率

28.0

30.0 %

7 ml

を加えて加熱しないで溶かし,水で

100 ml

にする。ろ過後,ろ液に水を加え

200 ml

にする。

さらに,硫酸(

1

5

10 ml

を加える。洗浄は,これを分液漏斗に移し,

1-

ブタノール

30 ml

を加え

1

2

分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(

1-

ブタノール相)と下層(水相)とを分離する(水相


8

K 8372

:2013

を保存する。

洗浄操作で分離した

1-

ブタノール相を硫酸(

1

5

15 ml

で洗い,下層(硫酸相)を除去する操

作を

2

回行った後,

1-

ブタノール相に塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

15 ml

を加え

30

秒間振

り混ぜて放置し,

1-

ブタノール相に青が現れないことを確認する。

なお,

1-

ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

5)

硫酸(15

水の体積

5

を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に

加える。

6)

硫酸(130

水の体積

30

を冷却し,かき混ぜながら,硫酸の体積

1

を徐々に加える。

7)

りん酸塩標準液

7.1)

りん酸塩標準液(PO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

7.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

7.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

7.1.3)

JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム

1.43 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.2)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/ml

りん酸塩標準液(

PO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

2)

分液漏斗 100 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

6.0 g

をビーカー

100 ml

などにはかりとり,塩酸(

2

1

15 ml

加えた後,

水浴上で蒸発乾固し,これに少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水

30 ml

にする(

B

液,6.7 の試験にも用いる。

B

10 ml

(試料量

2.0 g

)に水を加えて

30 ml

する。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(

2

1

5 ml

をビーカー

100 ml

などに入れ,水浴上で加熱して蒸発乾固す

る。これに少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,りん酸塩標準液(

PO

4

0.01 mg/ml

2.0 ml

を加えて,水で

30 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硫酸(

1

5

1 ml

を加えて分液漏斗

100 ml

に移し,七モリブデン酸六ア

ンモニウム溶液(りん酸定量用)

1.5 ml

及び

1-

ブタノール

20 ml

を加えて

2

分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。

4)

 1-

ブタノール相に硫酸(

1

30

10 ml

を加えて

2

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,

下層(水相)を捨てる。この操作を

4

回行う。

5)

 1-

ブタノール相に塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

15 ml

を加えて,

30

秒間激しく振り混ぜた後,

二層に分かれるまで放置し,上層(

1-

ブタノール相)を共通すり合わせ平底試験管にとる。

6)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(

PO

4

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”と

する。


9

K 8372

:2013

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.7 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次による。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

3)

塩酸(21

6.6 a) 3)

による。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

4.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

水浴  6.6 b) 3)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.6 c) 1)で調製した

B

10 ml

(試料量

2.0 g

)を共通すり合わせ平底試験管に入

れ,塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(

2

1

5 ml

を蒸発皿にとり,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに水

10 ml

及び塩酸(

2

1

0.3 ml

を加えて溶かし,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に入れ,硫酸

塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

6.0 ml

を加え,更に水を加えて

25 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

30

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.003 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

カリウム(K 

カリウム(

K

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.6 a) 3)

による。

2)

カリウム標準液

2.1)

カリウム標準液(K1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。


10

K 8372

:2013

2.1.3)

JIS K 8121

に規定する塩化カリウム

1.91 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml

カリウム標準液(

K

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0g

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(

C

液)

C

10 ml

(試料量

0.2 g

)を全量フラスコ

100 ml

に正確にはかりとり,

水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,

C

10 ml

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,カリウム標準液(

K

0.01 mg/ml

4.0 ml

を加え,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,測定波長

766.5nm

付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カリウムの吸光度を

測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

と比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(

K

:質量分率

0.02 %

以下(規格値)

”とす

る。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

カリウムの含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

カリウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のカリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.9 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(Cu)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2)

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と水

の体積 3 とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する(必要な場合に用いる。

3)

塩酸(21)  6.6 a) 3)による(必要な場合に用いる。)。

4)

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g を水に溶かして 100 ml にする。

5)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454

に規定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 1.3 g を水に溶かして 100 ml にす

る。使用時に調製する。

6)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

7)  pH

標準液  6.4 a) 4)による。


11

K 8372

:2013

8)

銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液

8.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれ

かのものを用いる。

8.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

8.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

8.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する

場合

8.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ

1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

8.1.3.2)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

8.1.3.3)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

8.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次の

ものを用いる。

8.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

8.2.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

8.2.3)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2)  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

3)

フレーム原子吸光分析装置  6.8 b)による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu  324.8

鉛 Pb  283.3

鉄 Fe  248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g をビーカー100 ml などにはかりとり,塩酸(2+1)1 ml 及び水を加

えて溶かし,水を加えて 80 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,試料 2.0 g をビーカー100 ml などにはかりとり,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)1.0


12

K 8372

:2013

ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)2.0 ml,鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び塩酸(2+1)1 ml

を加えて溶かし,水を加えて 80 ml にする。

3)

空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 ml に水を加えて 5 ml にする。

4)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加え,pH 計を用いて,

塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)で pH 5.5 に調節し,更に NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直

ちに加え,水を加えて 100 ml にする。

5)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗 200 ml に入れ,酢酸ブチル 20 ml を加えた後,1 分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から

の酢酸ブチル相を X 液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を Y 液とし,

下層は捨てる。

6)

試料溶液からの水相を分液漏斗 200 ml にとり,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して,下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨て

る。再び,水相に酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して

下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に 3)の空試験溶液を加え,

さらにくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加えた後,pH 計を用いて,塩酸(2+1)

又はアンモニア水(2+3)で pH 5.5 に調節する。さらに,NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加

え,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し上層(酢酸ブチ

ル相)を分離して Z 液とする。

7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y 液をフレーム中に噴霧し,表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X 液,
Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液

の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

8)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

を Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

と比較する。

e)

判定  d)  によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

,鉛(Pb):

質量分率 0.001 %以下(規格値)

,鉄(Fe)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.10 

カルシウム(Ca 

カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.6 a) 3)による。

2)

カルシウム標準液

2.1)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。


13

K 8372

:2013

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)を調製する場合  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 50 g

をはかりとり,水 50 ml 及び塩酸(2+1)15 ml を加え沸騰しない程度に加熱し,二酸化炭素を

除く。冷却した後,全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

製などの瓶に保存する。

2.2)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製などの瓶に保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.8 b)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,塩酸(2+1)1 ml 及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,カルシウム標準液(Ca:0.01

mg/ml)5.0 ml,塩酸(2+1)1 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 422.7 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カリウムの吸光度を

測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

を Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

と比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca):質量分率 0.005 %以下(規格値)”

とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  カルシウムの含有率(質量分率  %)は,6.8 d)の注記による。

6.11 

過マンガン酸還元性物質 

過マンガン酸還元性物質の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。

2)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る。この溶液は使用時に調製する。

3)

溶存酸素を除いた水  次の 3.1)3.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて水から溶存酸素を除いたもの。

3.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

3.5) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも


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K 8372

:2013

の。ただし,採水後速やかに用いる。

4)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。

5)

硫酸(115)  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

6)  0.02 mol/l 

過マンガン酸カリウム溶液(KMnO

4

:3.161 g/l) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

注記 0.02

mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定

用溶液の調製,標定及び計算)g)と同じである。

6.1)

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 3.2 g をビーカー 2 000 ml にはかりとり,水

1 050 ml を加えて 1∼2 時間穏やかに煮沸した後,約 18 時間暗所に放置する。その上澄み液を JIS 

R 3503

に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4 又は 25G4)を用いてろ過する。この場合,

ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。約 30 分間水蒸気洗浄した褐色の気密

容器に保存する。

6.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリ

ウムを用い,次のとおり行う。

6.2.1)

認証標準物質

1)

 のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

6.2.2)

容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

6.2.3)

認証標準物質

1)

 又は容量分析用標準物質の 0.20 g∼0.24 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカ

ルビーカー500 ml に移し,水 200 ml を加えて溶かす。硫酸(1+1)20 ml を加え,液温を 25∼

30  ℃にし,緩くかき混ぜながら 6.1)で調製した 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液を,滴定

所要量の約 2 ml 手前までビュレットのコックを全開にして加え,液の紅色が消えるまで放置す

る。次に,50∼60  ℃に加熱し,引き続き滴定する。終点は,液のうすい紅色が約 30 秒間残る点

とする。

別に,水 200 ml 及び硫酸(1+1)20 ml をコニカルビーカー500 ml にはかりとり,50∼60  ℃

に加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

6.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

00

7

006

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(

g

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の体

積(

ml

V

2

空試験に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の

体積(

ml

0.006 700

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液

1 ml

に相当するし

ゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(

g/ml

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ栓付三角フラスコ

JIS R 3503

に規定するもの。

2)

恒温槽

20

±

5

)℃に調節できるもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。


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K 8372

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1)

試料溶液の調製は,試料

4.0 g

を共通すり合わせ栓付三角フラスコ

100 ml

などにはかりとり,溶存

酸素を除いた水

50 ml

を加えて,硫酸(

1

15

5 ml

を加えて,栓をし,振り混ぜて試料を溶かす。

2)

栓をとり,素早く

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液

0.10 ml

を入れ,再び栓をする。この溶液を

20

±

5

)℃の恒温槽で,

60

分間放置した後,溶液の色を観察する。ただし,

0.02 mol/l

過マンガン

酸カリウム溶液のファクターが

1.00

でない場合は,加える体積を補正する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“過マンガン酸還元性物質:質量分率

0.002 %

以下(規

格値)

”とする。

試料溶液から得られた液は,紅色を保つ。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“酢酸ナトリウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号