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K 8364

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度[(CH

3

COO)

2

Ca

H

2

O

  

3

6.3

  水溶状  

5

6.4

  pH50 g/l25  ℃)  

6

6.5

  塩化物(Cl  

7

6.6

  りん酸塩(PO

4

  

7

6.7

  硝酸塩(NO

3

  

9

6.8

  硫酸塩(SO

4

  

9

6.9

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K 

10

6.10

  銅(Cu),バリウム(Ba),鉛(Pb)及び鉄(Fe  

11

6.11

  マグネシウム(Mg)及びストロンチウム(Sr  

15

7

  容器 

16

8

  表示 

16


K 8364

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(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8364:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 25 年 9 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8364:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8364

:2013

酢酸カルシウム一水和物(試薬)

Calcium acetate monohydrate (Reagent)

(CH

3

COO)

2

Ca・H

2

O    FW:176.18

序文 

この規格は,1954 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる酢酸カルシウム一水和物について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8050

  1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸(試薬)

JIS K 8059

  亜硫酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8061

  亜硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)


2

K 8364

:2013

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8529

  臭素(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8554

  硝酸ストロンチウム(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8586

  スルファニル酸(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8776

  2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8832

  ブルシン 水和物(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

酢酸カルシウム一水和物は,白い結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノールにやや溶けにく

い。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 0.1 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 5 ml に塩化鉄(III)溶液(100 g/l)1 ml を加える

と暗い赤になる。

b)  A

液 5 ml にしゅう酸溶液(40 g/l)1 ml を加えると,白い沈殿が生じる。


3

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品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度[(CH

3

COO)

2

Ca・H

2

O]

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)

6.5∼8.5

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

りん酸塩(PO

4

質量分率 ppm

5 以下

6.6 

硝酸塩(NO

3

質量分率 %

0.003 以下

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.002 以下

6.8 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.1 以下

6.9 

カリウム(K)

質量分率 %

0.05 以下

6.9 

銅(Cu)

質量分率 %

0.001 以下

6.10 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.05 以下

6.11 

ストロンチウム(Sr)

質量分率 %

0.05 以下

6.11 

バリウム(Ba)

質量分率 %

0.005 以下

6.10 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.001 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.10 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度[(CH

3

COO)

2

Ca

H

2

O

 

純度[(CH

3

COO)

2

Ca・H

2

O]の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

アンモニア性塩化アンモニウム溶液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 8085 

規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %∼30.0 %)57 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にす

る。ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

2)

エリオクロムブラック 希釈粉末  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T 0.10 g 及び JIS K 

8150

に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

3)

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

4)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。

5)

水酸化カリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 11.8 g を水に溶かして 100 ml

にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

6)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

7)  2-

ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸希釈粉末(HSNN 希釈粉末)

JIS K 8776

に規定する 2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸 0.20 g

及び JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

8)  0.01 mol/l 

亜鉛溶液(Zn:0.653 8 g/l) 0.01 mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。


4

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注記 0.01

mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及び

計算)a) 3)と同じである。

8.1)

調製  調製は,認証標準物質

1)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次

のとおり行う。

8.1.1)

認証標準物質

1)

 の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

8.1.2)

容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,必要量を塩酸(1+3)

,水,JIS K 8101 に規定する

エタノール(99.5)及び JIS K 8103 に規定するジエチルエーテルで順次洗った後,直ちに上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーターの内圧 2.0 kPa 以下で数分間保っ

た後,減圧下で約 12 時間乾燥する。

8.1.3)

認証標準物質

1)

 又は容量分析用標準物質の亜鉛 0.33 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,共通すり

合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 ml に移し,水 25 ml 及び硝酸(1+2)25 ml を加え,

冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷

し,全量フラスコ 500 ml に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液

を先の全量フラスコ 500 ml に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保

存する。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

8.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

90

326

.

0

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.01 mol/l

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

0.326 90

0.01 mol/l

亜鉛溶液

500 ml

中の亜鉛の相当質量(

g

9)

0.01 mol/l 

エ チ レ ン ジ ア ミ ン 四 酢 酸 二 水 素 二 ナ ト リ ウ ム 溶 液 ( 0.01 mol/l EDTA2Na 溶 液 )

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

3.722 g/l

0.01 mol/l

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液)の調製,標定及び計算は,次による。

注記

  0.01 mol/l EDTA2Na

溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調

製,標定及び計算)c)

3)

と同じである。

9.1)

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

3.8 g

をはかり

とり,水

1 000 ml

を加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。

9.2)

標定

0.01 mol/l

亜鉛溶液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

に正確に入れる。

75 ml

を加えた後,

9.1)

で調製した

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液

20 ml

をビュレットを用いて加える。次に,アンモニア性

塩化アンモニウム溶液

5 ml

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉末

0.05 g

を加え,先

に用いた

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液のビュレットで引き続き滴定する。終点は,液の色が赤から青


5

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に変わる点とする。

9.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

f

0.01 mol/l

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液の体積(

ml

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

0.5 g

をビーカー

200 ml

などに

0.1 mg

の桁まではかりとり,水

50 ml

を加えて溶かし,全量フ

ラスコ

250 ml

に洗い入れて,水を標線まで加えて混合する。その

25 ml

(試料量

0.05 g

)をコニカル

ビーカー

250 ml

などに正確に入れ,水酸化カリウム溶液(

100 g/l

15 ml

及び指示薬として

HSNN

釈粉末

0.05 g

を加え,

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点と

する。

c)

計算  純度[

(CH

3

COO)

2

Ca

H

2

O

]は,次の式によって算出する。

100

250

/

25

8

761

001

.

0

1

×

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度[

(CH

3

COO)

2

Ca

H

2

O

](質量分率

  %

V

滴定に要した

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液の体積(

ml

f

1

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.001 761 8

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液

1 ml

に相当する

(CH

3

COO)

2

Ca

H

2

O

の質量を示した換算係数(

g/ml

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.2 a) 4)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。


6

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b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.5 ml

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

10 ml

,硝酸

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3)

水酸化カリウム溶液(250 g/l

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を

15

分間以上通じたもの。

4.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。

4.4)

 18

MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

5)

pH

標準液

pH

標準液は,JIS Z 8802 の箇条 7

pH

標準液)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽

25.0

±

0.5

)℃に調節できるもの。

2)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーなど

にとる。


7

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2)

 pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(

25.0

±

0.5

)℃の恒温水槽に

つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.2 a) 4)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.3 a) 2)

による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a) 3.2)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を

加えて

20 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01/ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を

加えて

20 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(

Cl

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

りん酸塩(PO

4

 

りん酸塩(

PO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

1-

アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸溶液  JIS K 8059 に規定する亜硫酸水素ナトリウム

6 g

JIS K 

8061

に規定する亜硫酸ナトリウム

0.1 g

及び JIS K 8050 に規定する

1-

アミノ

-2-

ナフトール

-4-

スルホ

ン酸

0.05 g

を水に溶かして

50 ml

にする。

2)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

3)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)  JIS K 8136 に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 

8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)

60 ml

に溶かす。この

1 ml

を硫酸(

1

30

)で

250 ml

にする。

使用時に調製する。

4)

臭素水  局所排気装置の下又はドラフト内などで,JIS K 8529 に規定する臭素

3

4 ml

に水を加え

100 ml

にする。激しく振り混ぜ,放置後,上澄み液を用いる。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

JIS K 8905

に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物

10.6 g

,水

70 ml

及び JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率

28.0 %

30.0 %

7 ml

を加えて加熱しないで溶かし,水で

100 ml

にする。これをろ過後,ろ液に水を加え

200

ml

にする。さらに,硫酸(

1

5

10 ml

を加える。

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810

に規定する

1-

ブタノール

30 ml

を加え

1

2

分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(

1-

ブタノール相)


8

K 8364

:2013

と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。

洗浄操作で分離した

1-

ブタノール相を硫酸(

1

5

15 ml

で洗い,下層(硫酸相)を除去する操

作を

2

回行った後,

1-

ブタノール相に塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

15 ml

を加え

30

秒間振

り放置し,

1-

ブタノール相に青が現れないことを確認する。

なお,

1-

ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

6)

硫酸(15

水の体積

5

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に

加える。

7)

硫酸(130

水の体積

30

を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積

1

を徐々に加える。

8)

りん酸塩標準液

8.1)

りん酸塩(PO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

8.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

8.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

8.1.3)

JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム

1.43 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

8.2)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/ml

りん酸塩標準液(

PO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもの。

3)

白金皿  JIS H 6202 に規定するもの。

4)

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

5)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの,又は試験管

などを浸せきできるもの。

6)

電気炉

600

±

50

)℃に調節できるもの。

c)

操作  操作は,局所排気装置の下又はドラフト内で,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を白金皿にはかりとり,電気炉に入れ,徐々に加熱し灰化させ,約

650

℃でほとんど白色になるまで強熱した後,放冷する。次に水

20 ml

及び臭素水

1 ml

を加えて

1

分間煮沸し,塩酸(

2

1

20 ml

を加えて,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに水

30 ml

を加え

て溶かした後,ろ紙(

5

C

)を用いてろ過し,水で洗い,ろ液と洗液を共通すり合わせ平底試験

管に入れ,水を加えて

50 ml

にする(

B

液)

B

液は 6.8 の試験にも用いる。

B

20 ml

(試料量

2.0 g

)を共通すり合わせ平底試験管に入れる。

2)

比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(

PO

4

0.01 mg/ml

1.0 ml

を蒸発皿に入れ,臭素水

0.4 ml

及び

塩酸(

2

1

8 ml

を加えて,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに水

10 ml

を加えて溶かし,少

量の水を用いて共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて

20 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(

2

1

4 ml

及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量

用)

1 ml

を加えて振り混ぜて

3

分間放置する。これに

1-

アミノ

-2-

ナフトール

-4-

スルホン酸溶液

1 ml

を加え,振り混ぜて,

60

℃の水浴中で

10

分間加熱後,冷水で冷却する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。


9

K 8364

:2013

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(

PO

4

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.7 

硝酸塩(NO

3

 

硝酸塩(

NO

3

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2)

塩酸(21

6.6 a) 2)

による。

3)

ブルシン溶液(10 g/l

JIS K 8832

に規定するブルシン

n

水和物

1 g

JIS K 8586 に規定するスルフ

ァニル酸

0.1 g

,塩酸(

2

1

5 ml

及び水を加えて溶かし,水で

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

10 ml

を加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

7 ml

を加えて溶かし,

硝酸塩標準液(

NO

3

0.01 mg/ml

3.0 ml

を加える。

3)

試料溶液及び比較溶液に,ブルシン溶液(

10 g/l

2 ml

及び硫酸

5 ml

を振り混ぜながら徐々に加え,

20

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の上層(水相)を,共通すり

合わせ平底試験管の側面から観察して,液の上層(水相)の黄を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(

NO

3

:質量分率

0.003 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の水相の色は,比較溶液から得られた液の水相の黄より濃くない。

6.8 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次による。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

3)

塩酸(21

6.6 a) 2)

による。

4)

臭素水  6.6 a) 4)による。

5)

硫酸塩標準液

5.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。


10

K 8364

:2013

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

蒸発皿  6.6 b) 2)による。

3)

水浴  6.6 b) 5)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.6 c) 1)で調製した

B

20 ml

(試料量

2.0 g

)を共通すり合わせ平底試験管に入

れ,塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,局所排気装置の下又はドラフト内で,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

4.0 ml

を蒸発皿に入れ,臭素水

0.4 ml

及び塩酸(

2

1

8 ml

を加えて,水浴上で加熱して蒸発乾固する。

これに水

10 ml

及び塩酸(

2

1

0.3 ml

を加えて溶かし,少量の水を用いて共通すり合わせ平底試

験管に入れ,水を加えて

25 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K 

ナトリウム(

Na

)及びカリウム(

K

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.6 a) 2)

による。

2)

ナトリウム標準液及びカリウム標準液

2.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml

次のいずれかのものを用

いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)を調製する場合

2.1.3.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

2.54 g

を全量フラス

1 000 ml

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製

瓶などに保存する。

2.1.3.2)

カリウム標準液(K1 mg/ml

JIS K 8121

に規定する塩化カリウム

1.91 g

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレ

ン製瓶などに保存する。

2.2)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)及びカリウム標準液(K0.01 mg/ml

次のものを用いる。

2.2.1)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml

ナトリウム標準液(

Na

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2.2)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml

カリウム標準液(

K

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。


11

K 8364

:2013

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位 nm

分析種

測定波長

ナトリウム Na

589.0

カリウム K

766.5

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.10 g

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,塩酸(

2

1

2 ml

及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,試料

0.10 g

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,塩酸(

2

1

2 ml

,ナトリウ

ム標準液(

Na

0.01 mg/ml

10 ml

,カリウム標準液(

K

0.01 mg/ml

5.0 ml

及び水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.1 %

以下(規格値)

,カ

リウム(

K

:質量分率

0.05 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.10 

銅(Cu),バリウム(Ba),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(Cu)

,バリウム(Ba)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,

表 による。

表 3−分析種と対応する試験方法

分析種

試験方法

銅(Cu)

,バリウム(Ba)

鉛(Pb)及び鉄(Fe)

第 1 法  ICP 発光分光分析法

銅(Cu)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe) 第 2 法  原子吸光法

6.10.1 

第 法  ICP 発光分光分析法 

銅(Cu)

,バリウム(Ba)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,第 1 法  ICP 発光分光分析法による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸  JIS K 8541 に規定する質量分率 60∼61 %のもの。

2)

硝酸(12)  6.2 a) 4)による。


12

K 8364

:2013

3)

イットリウム標準液

3.1)

イットリウム標準液(Y1 mg/ml)  次のいずれかを用いる。

3.1.1)

硝酸イットリウム六水和物

(質量分率 99.9 %以上)

4.31 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,

硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.2)

酸化イットリウム(質量分率 99.99 %以上)1.27 g を 200 ml のビーカーなどにはかりとり,硝酸

75 ml を加えて,加熱熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加

えて混合する。

注記  市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,分析対象の元素又は妨害元素が存在しな

いことを確認し,更に,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合,市販の

ものを用いてもよい。

3.2)

イットリウム標準液(Y0.01 mg/ml)  イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。使用時

に調製する。

注記  イットリウム標準液(Y:0.01 mg/ml)は,ICP 発光分光分析法で発光強度を補正するた

めの内標準物質として添加する。

4)

銅標準液,バリウム標準液,鉛標準液及び鉄標準液

4.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),バリウム標準液(Ba1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標

準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

4.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

4.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),バリウム(Ba1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe

1 mg/ml

)を調製する場合

4.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ

1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

4.1.3.2)

バリウム標準液(Ba1 mg/ml)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 1.78 g を全量フ

ラスコ 1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加え

て混合する。

4.1.3.3)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.1.3.4)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),バリウム(Ba0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標

準液(Fe0.01 mg /ml)  次のものを用いる。

4.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

入れ,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

4.2.2)

バリウム標準液(Ba0.01 mg/ml)  バリウム標準液(Ba:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確に入れ,硝酸(1+2)25 ml 及び水を標線まで加えて混合する。

4.2.3)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に


13

K 8364

:2013

入れ,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

4.2.4)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

入れ,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存す

る。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの

2)  ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 4−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

イットリウム(Y)

の測定波長

銅 Cu

324.754

371.029

バリウム Ba  233.527

鉛 Pb

220.353

鉄 Fe

259.940

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,硝酸 1 ml 及びイットリウム標

準液(Y:0.01 mg/ml)1 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

検量線溶液の調製は,3 個の全量フラスコ 100 ml のそれぞれに硝酸 1 ml,イットリウム標準液(Y:

0.01 mg/ml)1 ml 及び水 20 ml を入れ,ピストン式ピペットで表 に示す各標準液の体積を 3 段階に

はかりとり,水を標線まで加え混合する(Y1 液,Y2 液及び Y3 液)

表 5−採取する標準液の体積

標準液 mg/ml

採取量

μl

Y1 Y2 Y3

銅標準液(Cu)

0.01

500

1 000

2 000

バリウム標準液(Ba)

0.01 2 500 5

000

10

000

鉛標準液(Pb)

0.01

500

1 000

2 000

鉄標準液(Fe)

0.01

500

1 000

2 000

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ 100 ml に硝酸 1 ml,イットリウム標準液(Y:0.01 mg/ml)1 ml

を入れ,水を標線まで加えて混合する(Z 液)

4) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.(ICP 発光分光分析)による。

5) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6) Y1

∼Y3 液を噴霧し,発光線及び各標準液から作成される検量線の直線性を確認した後,最適な波

長を選択する。

7)  Z

液,X 液,Y1∼Y3 液を噴霧し,分析種及びイットリウム(Y)の発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)a)  2)[検量線法(強度比法)]によって検量線を作成し,分析種

の含有率を計算する。


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K 8364

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f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,

“銅(Cu)

:質量分率 0.001 %以下(規

格値)

,バリウム(Ba)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

,鉛(Pb)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

鉄(Fe)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.10.2 

第 法  原子吸光法 

銅(Cu)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,第 2 法  原子吸光法による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.6 a) 2)による。

2)

硝酸(12)  6.2 a) 4)による。

3)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg /ml)  次の

ものを用いる。

3.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  6.10.1 a) 4.2.1)による。

3.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  6.10.1 a) 4.2.3)による。

3.3)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  6.10.1 a) 4.2.4)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.9 b)による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 6−分析種及び測定波長の例

単位 nm

分析種

測定波長

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

銅(Cu)の場合

1.1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,塩酸(2+1)5 ml 及び水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

1.2)

比較溶液の調製は,試料 2.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,塩酸(2+1)5 ml,銅標準液

(Cu:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

1.3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 324.8 nm 付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,銅の吸光度を測

定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

1.4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

を Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

と比較する。

2)

鉛(Pb)及び鉄(Fe)の場合

2.1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,塩酸(2+1)5 ml 及び水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2.2)

比較溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,塩酸(2+1)5 ml,鉛標準液

(Pb:0.01 mg/ml)5.0 ml,鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)5.0 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線ま

で加えて混合する(Y 液)


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2.3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸

光度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光

度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

2.4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

を Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

と比較する。

e)

判定  d) 1)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu):質量分率 0.001 %以下(規格値)”とし,

d) 2)

によって操作し,次に適合するとき,

“鉛(Pb)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

,鉄(Fe)

:質

量分率 0.001 %以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,6.9 e)の注記に準じて求めることができる。

6.11 

マグネシウム(Mg)及びストロンチウム(Sr 

マグネシウム(Mg)及びストロンチウム(Sr)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.6 a) 2)による。

2)

硝酸(12)  6.2 a) 4)による。

3)

マグネシウム標準液及びストロンチウム標準液

3.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びストロンチウム標準液(Sr1 mg/ml)  次のいずれか

のものを用いる。

3.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

3.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

3.1.3)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びストロンチウム標準液(Sr1 mg/ml)を調製する場合

3.1.3.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム七水和物 10.1 g

を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

3.1.3.2)

ストロンチウム標準液(Sr1 mg/ml)  JIS K 8554 に規定する硝酸ストロンチウム 2.42 g を全

量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)及びストロンチウム標準液(Sr0.01 mg/ml)  次のもの

を用いる。

3.2.1)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)  マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)10 ml を全量フラ

スコ 1 000 ml に正確に入れ,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.2)

ストロンチウム標準液(Sr0.01 mg/ml)  ストロンチウム標準液(Sr:1 mg/ml)10 ml を全量フ

ラスコ 1 000 ml に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.9 b)による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 7−分析種及び測定波長の例

単位 nm

分析種

測定波長

マグネシウム Mg

285.2

ストロンチウム Sr

460.7


16

K 8364

:2013

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.10 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,塩酸(2+1)2 ml 及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 0.10 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,塩酸(2+1)2 ml,マグネシ

ウム標準液(Mg:0.01 mg/ml)5.0 ml,ストロンチウム標準液(Sr:0.01 mg/ml)5.0 ml 及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)  X

液の指示値 n

1

を Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,

“マグネシウム(Mg)

:質量分率 0.05 %以下(規格値)

ストロンチウム(Sr)

:質量分率 0.05 %以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,6.9 e)の注記に準じて求めることができる。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “酢酸カルシウム一水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号