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K 8352

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  水溶状

3

6.3

  吸光度(10 mg/lpH 5.0

4

6.4

  乾燥減量(105  ℃)

6

6.5

  強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)

6

6.6

  変色範囲(pH

6

7

  容器

7

8

  表示

7


K 8352

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8352:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8352:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8352

:2011

コンゴーレッド(試薬)

Congo red

(Reagent)

C

32

H

22

N

6

Na

2

O

6

S

2

FW

:696.66

序文

この規格は,1950 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるコンゴーレッド

1)

について規定する。

1)

  化学名:3,3'-[[1,1'-ビフェニル]-4,4'-ジイルビス(アゾ)]ビス[4-アミノ-1-ナフタレンスルホン酸ナ

トリウム]

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)


2

K 8352

:2011

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8809

  フタル酸水素カリウム(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

コンゴーレッドは,暗い赤の粉末で,水にやや溶けにくく,エタノール及びジエチルエーテルにほとん

ど溶けない。通常,塩化ナトリウム又は硫酸ナトリウムを含む。

4.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波長 1 583 cm

1

,1 178 cm

1

,1 122 cm

1

1 062 cm

1

及び 642 cm

1

付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 5.3(粉体)

の a)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8352

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表 1−品質

項目

規格値

試験方法

水溶状

試験適合

6.2 

吸光度(10 mg/l,pH 5.0) 0.27 以上

6.3 

乾燥減量(105  ℃)

質量分率  %

8.0 以下

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

(乾燥後)

質量分率 %

18.0∼40.0

6.5 

変色範囲(pH)

(紫)3.0∼5.0(暗い
赤みの黄赤)

6.6 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を

標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.10 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,ビーカー200 ml などに入れ,水 80 ml

を加え,加温して溶かす。冷却後,全量フラスコ 100 ml に移し,水 15 ml で洗い入れ,水を標線ま

で加え混合する(A 液)

(A 液は,6.3 及び 6.6 の試験にも用いる。

2)

試料溶液 20 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮


4

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遊物などの異物の有無を上方又は側方から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.3

吸光度(10 mg/lpH 5.0

吸光度(10 mg/l,pH 5.0)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

二酸化炭素を除いた水  次の 3.1)∼3.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

4)  pH 5.0

の緩衝液(フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  二酸化炭素を除いた水を

用いて,次によって調製する。

4.1)  0.1 mol/l 

フタル酸水素カリウム溶液  JIS K 8809 に規定するフタル酸水素カリウム(pH 標準液

用)10.21 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 ml に入れ,適量の水で溶か

し,水を標線まで加える。ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

4.2)  0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液  0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製は,次による。

4.2.1)

調製  水 30 ml をポリエチレン製などの瓶 100 ml にとり,JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウ

ム 36 g を少量ずつ加えて溶かし,栓をして 4∼5 日間放置する。その上澄み液 10 ml をポリエチ

レン製などの瓶 1 000 ml にとり,水 1 000 ml を加える(B 液)

4.2.2)及び 4.2.3)に従い,B 液の

ファクターを求めた後,B 液を全量フラスコ 500 ml(ポリプロピレン製などのもの)に標線まで

入れ,それにファクターが 1.000 になるように計算量の水を正確に加える。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。加える水の体積は,次の式によって算出する。

v

=(f−1.000)×500

ここに,

v

加える水の体積(ml)

f

標定によって求められたファクター

4.2.2)

標定  標定は,認証標準物質

3)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

4.2.2.1)

認証標準物質

3)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

4.2.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口

デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾


5

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燥する。

4.2.2.3)

認証標準物質

3)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 0.4∼0.5 g を 0.1 mg の桁まではかりコニ

カルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブル

ー溶液数滴を加え,B 液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。

3)

容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際

単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物

質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,

その説明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準

総合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認

証標準物質生産者がある。

4.2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

419

019

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積

ml

0.019 419

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミ

ド硫酸の質量(

g

4.3

)

調製

0.1 mol/l

フタル酸水素カリウム溶液

100 ml

及び

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

23.84 ml

を全量フラスコ

200 ml

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

なお,必要な場合は,この液を,

pH

標準液で校正した JIS Z 8802 に規定する

pH

計(形式

II

上の性能のもの)を用い,

0.1 mol/l

フタル酸水素カリウム溶液又は

0.2 mol/l

水酸化ナトリウム溶

液で

pH 4.98

5.02

に調節する。

5

)

pH

標準液

pH

標準液は,

JCSS

に基づく

pH

標準液(第

2

種以上のもの。

JCSS

以外の認証され

pH

標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製

pH

標準液のいずれかを用いる

(必要な場合に用いる。

6

)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.10 g

を JIS K 8102 に規

定するエタノール(

95

50 ml

に溶かし,水で

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2

)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,6.2 d

)

 1

)

で調製した

A

1.0 ml

を全量フラスコ

100 ml

に正確にはかりとり,調

製した

pH 5.0

の緩衝液を標線まで加えて混合し,約

5

分間放置する。

2

)

試料溶液は,吸収セルを用い,分光光度計で波長

490 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を,

調製した

pH 5.0

の緩衝液を対照液として JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって

測定する。

d

)

計算  吸光度(

10 mg/l

pH 5.0

)は,次の式によって算出する。


6

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m

A

A

10

.

0

m

×

=

ここに,

A

吸光度(10 mg/l,pH 5.0)

A

m

吸光度の測定値

m

6.2 d) 1)

ではかりとった試料の質量(g)

0.10: 6.2 d) 1)で規定されたはかりとり試料量(g)

6.4

乾燥減量(105  ℃)

乾燥減量(105  ℃)は,JIS K 0067 の 4.1.41

(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この

場合,

試料 1 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,

105  ℃で 4 時間加熱乾燥する(残分は 6.5 の試験に用いる。)。

6.5

強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)

強熱残分(硫酸塩)

(乾燥後)は,JIS K 0067 の 4.4.44

(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。この場合,6.4 の乾燥減量(105  ℃)の残分 0.50 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,加熱板上で徐々に

加熱し炭化する。放冷後,JIS K 8951 に規定する硫酸 0.5 ml を加えて,徐々に加熱して灰化し,放冷する。

再び,硫酸 0.5 ml を加え,徐々に加熱して灰化した後,600±50  ℃で 1 時間強熱する。シリカゲルデシケ

ーター中で放冷し,残分を 0.1 mg の桁まではかる。

6.6

変色範囲(pH

変色範囲(pH)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

二酸化炭素を除いた水  6.3 a) 3)による。

2)  pH 3.0

の緩衝液(フタル酸水素カリウム−塩酸混合溶液)  二酸化炭素を除いた水を用いて,次に

よって調製する。

2.1)  0.1 mol/l 

フタル酸水素カリウム溶液  6.3 a) 4.1)による。

2.2)  0.2 mol/l 

塩酸  0.2 mol/l  塩酸の調製,標定及び計算は,次による。

2.2.1)

調製  JIS K 8180 に規定する塩酸 20 ml に水 980 ml を加える(C 液)。2.2.2)及び 2.2.3)に従い,C

液のファクターを求めた後,C 液を全量フラスコ 500 ml に標線まで入れ,それにファクターが

1.000 になるように計算量の水を正確に加える。加える水の体積は,6.3 a) 4.2.1)の式に準じて算

出する。

2.2.2)

標定  標定は,認証標準物質

3)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

2.2.2.1)

認証標準物質

3)

の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

2.2.2.2)

容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れ,600±

10  ℃

4)

で約 60 分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。

2.2.2.3)

認証標準物質

3)

又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム 0.2∼0.3 g を 0.1 mg の桁まではかり

とり,コニカルビーカー200 ml に移し,水 20 ml を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノ

ールブルー溶液を数滴加え,C 液で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除

き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。

4)

 600±50  ℃で加熱した場合は,含有率(認証値)が±0.02 %程度変化することが予想さ

れる。最終的に必要とする精度によっては,不確かさを考慮する必要がある。

2.2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

599

010

.

0

A

V

m

f

×

×

=


7

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ここに,

f

0.2 mol/l  塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.2 mol/l  塩酸の体積(ml)

 0.010

599: 0.2 mol/l  塩酸 1 ml に相当する炭酸ナトリウムの質量(g)

2.3

)  調製  0.1 mol/l  フタル酸水素カリウム溶液 50 ml 及び 0.2 mol/l  塩酸 10.16 ml を全量フラスコ 100

ml にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

3)  pH 4.0

の緩衝液(フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  二酸化炭素を除いた水を

用いて,次によって調製する。

3.1)  0.1 mol/l 

フタル酸水素カリウム溶液  6.3 a) 4.1)による。

3.2)  0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液  6.3 a) 4.2)による。

3.3)

調製  0.1 mol/l  フタル酸水素カリウム溶液 50 ml 及び 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 0.20 ml を

全量フラスコ 100 ml にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

4)  pH 5.0

の緩衝液(フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  6.3 a) 4)による。

5)

ブロモフェノールブルー溶液  JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー0.10 g を JIS K 8102

に規定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,pH 3.0,pH 4.0 及び pH 5.0 の緩衝液 10 ml をそれぞれ別の共通すり合わせ平底

試験管にとり,6.2 d) 1)で調製した A 液 0.1 ml をそれぞれに加える。

2)

白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から試料溶液の色を観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“変色範囲(pH)

(紫)3.0∼5.0(暗い赤みの黄赤)

”と

する。

試料溶液を加えた緩衝液には,

“pH 3.0 で紫,pH 4.0 で赤紫及び pH 5.0 で暗い赤みの黄赤”の色が

現れる。

7

容器

容器は,遮光した気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “コンゴーレッド”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

内容量

f)

製造番号

g)

  製造業者名又はその略号