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K 8342

:2007

(1)

著作権法により無断での複製,転載等は禁止されております。

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  種類

1

5

  性質

1

5.1

  性状

2

5.2

  定性方法

2

6

  品質

2

7

  試験及び検査方法

2

7.1

  試験及び検査方法の条件並びに結果

2

7.2

  純度(P

2

O

5

2

7.3

  水溶状

2

7.4

  硫酸塩(SO

4

2

7.5

  重金属(Pb として)

3

7.6

  ひ素(As

3

7.7

  窒素化合物(として)

3

7.8

  過マンガン酸還元性物質

3

8

  記録

3

9

  容器

4

10

  表示

4

11

  取扱い上の注意事項

4

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

5

解  説

9


K 8342

:2007

(2)

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まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8342:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


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日本工業規格

JIS

 K

8342

:2007

酸化りん(Ⅴ)(試薬)

Phosphorus (V) oxide (Reagent)

P

2

O

5

    FW : 141.94

序文

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part

3:Specifications

−Second series を基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の

実態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる酸化りん(Ⅴ)

1)

について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示

す。

1)

別名:五酸化二りん

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

3

一般事項

試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。

4

種類

種類は,特級とする。

5

性質


2

K 8342

:2007

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5.1

性状

酸化りん(Ⅴ)は,白い粉末で吸湿性が極めて強い。水と激しく反応して溶け,その溶液は酸性である。

5.2

定性方法

試料 1 g に水 20 ml を加えて溶かし,硝酸(1+2)5 ml 及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/l)

5 ml

を加え煮沸すると黄色の沈殿が生じる。

6

品質

品質は,箇条 によって試験及び検査したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

純度(P

2

O

5

質量分率  %

98.0

以上

水溶状

試験適合

硫酸塩(SO

4

質量分率  %

0.02

以下

重金属(Pb として)

質量分率  %

0.002

以下

ひ素(As)

質量分率  %

0.003

以下

窒素化合物(N として)

質量分率  %

0.002

以下

過マンガン酸還元性物質

試験適合

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方法の条件並びに結果

試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)

1

(試験の環境)による。湿度管理は,

必要に応じ実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法によ

って行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。

試料溶液の調製  試料 10 g を水蒸気などで十分に吸湿させた後,水を加えて溶かし全量を 100 ml にする(A

液)

警告  酸化りん(Ⅴ)は水と非常に激しく反応し危険なので,水に溶かす場合は,表面積を広くとれ

る容器を用いて,空気中の水分,水蒸気などで十分に吸湿させてから行う。

7.2

純度(P

2

O

5

試料約 1 g を 0.1 mg のけたまで速やかにはかりとり,水蒸気などで十分に吸湿させた後,水を加えて溶

かし約 100 ml とし,水浴上で約 25 ml になるまで蒸発させ,冷却した後,水 120 ml を加え,チモールフタ

レイン溶液を指示薬として 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が無色から青に変わ

る点とする。この場合,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 1 ml は,0.035 486 g P

2

O

5

に相当する。

7.3

水溶状

水溶状は,JIS K 8001 の 5.2(溶状)による。この場合,試料は 2 g を用い,溶解後 5 分間放置する。濁

りの程度の適合限度標準は,JIS K 8001 の 5.21

(濁りの程度の適合限度標準)

b

(ほとんど澄明)を

用いる。

7.4

硫酸塩(SO

4

操作及び計算は,次による。

a)

操作  A 液 20 ml(試料量 2 g)に水 90 ml 及び塩酸(2+1)3 ml を加えて,必要ならば JIS P 3801 


3

K 8342

:2007

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規定するろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,水で洗い,そのろ液と洗液とを合わせる。この液を沸騰す

るまで加熱し,熱塩化バリウム溶液(100 g/l)5 ml を加え,更に水浴上で 30 分間加熱し,一夜放置す

る。JIS P 3801 に規定するろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,沈殿及びろ紙を水で洗う

2)

。あらかじめ強

熱して恒量にし,0.1 mg のけたまで質量をはかったるつぼに沈殿をろ紙ごと入れ,徐々に加熱して灰

化し,更に恒量になるまで強熱した後,デシケーター中で放冷し,再び質量をはかる。

2)

洗液 20 ml をとり,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えたときに白濁しな

くなるまで行う。

b)

計算

100

2

6

411

.

0

1

2

×

×

=

m

m

A

ここに,

A

硫酸塩(SO

4

(質量分率  %)

m

2

硫酸バリウムの残分を含むるつぼの質量(g)

m

1

空のるつぼの質量(g)

0.411 6

硫酸バリウムを硫酸塩に換算する係数

7.5

重金属

Pb

として

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液

  A 液 25 ml(試料量 2.5g)をとり,pH 試験紙を用いてアンモニア水(2+3)で pH 約 3.5

に調整した後,水を加えて 50 ml にする(B 液)

。B 液 30 ml(試料量 1.5 g)をとる。

b

)

標準側溶液

  B 液 10 ml(試料量 0.5 g)に鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び水を加えて 30 ml に

する。

c

)

操作

JIS K 8001

5.24

[重金属(Pb として)

2

(分液硫化ナトリウム法)による。

7.6

ひ素

As

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液

A

液 1.0 ml(試料量 0.1 g)を水素化ひ素発生瓶 100 ml に入れ,水を加えて 20 ml にする。

b

)

標準側溶液

ひ素標準液(As:0.001 mg/ml)3.0 ml を水素化ひ素発生瓶 100 ml に入れ,水を加えて

20 ml

にする。

c

)

操作  JIS K 8001

5.19

[ひ素(As)

3

N

N

-

ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC 法)

による。

7.7

窒素化合物

N

として

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液

  A 液 10 ml(試料量 1 g)に水を加えて 140 ml にする。

b

)

標準側溶液

  窒素標準液(N:0.01 mg/ml) 2.0 ml に水を加えて 140 ml にする。

c

)

操作

JIS K 8001

5.12

[窒素化合物(N として)](

4

(蒸留−インドフェノール青法)による。

7.8

過マンガン酸還元性物質

操作及び判定は,次による。

a

)

操作

  試料 3 g に水 50 ml 及び 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液 0.20 ml を加え,沸騰し始めるま

で加熱した後,水浴上で 10 分間加熱する。

b

)

判定

  液の色が紅色を保つとき,P

2

O

3

として約質量分率 0.02  %以下である。

8

記録


4

K 8342

:2007

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記録は,

JIS K 0050

12.

(記録)による。

9

容器

容器は,気密容器とする。

10

表示

容器には,次の事項を表示する。

a

)

名称  “酸化りん(Ⅴ)

”及び“試薬”の文字

b

)

種類

c

)

化学式及び式量

d

)

純度

e

)

内容量

f

)

製造番号

g

)

製造年月又はその略号

h

)

製造業者名又はその略号

11

取扱い上の注意事項

酸化りん(Ⅴ)は,強い吸湿性があり,水と激しく反応するので,不用意に水と接触させない。また,

粘膜及び皮膚に付着しないようにする。

警告

  この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規

格の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等

安全データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければなら

ない。


5

K 8342

2007

5

K 8342

2007

著作権法

により

無断で

の複製

,転載


は禁止さ

れてお

ります

附属書 JA

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 8342:2007

  酸化りん(Ⅴ)

(試薬) ISO 

6353-3:1987

  Reagents for chemical analysis−Part 3:Specifications−Second

series 

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ) 
国際規格番

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

1

適用範囲

試薬として用いる
酸化りん(Ⅴ)に

ついて規定。

 1

化 学 分 析 用 試
薬 57 品目の仕

様 に つ い て 規
定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を
多く引用しやすくするために

1

品目 1 規格としている。

  なお,対応国際規格は,20
年以上見直しが行われていな

いため,市場の実態に合わな
い。国際規格の改正提案を検討
する。

2

引用規格

3

一般事項

JIS K 8001

に よ

る。

追加

項目を追加。

JIS K 8001

を引用。

編集上の差異であり,技術的な

差異はない。

4

種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけ

なので,ISO 規格と技術的な差
異はない。

5

性質

追加

性質の項目を追加。

一般的な説明事項であり技術
的差異はない。

6

品質

R 74

変更 1)

品質に差異のある項目:重金

属,過マンガン酸還元性物質。

2)

追加した項目:硫酸塩,ひ素。

3) ISO

規格は水不溶分,JIS は水

溶状に変更。

ISO

規格は,長期間内容の見直

しが行われず国際市場で ISO
規格品が用いられることはほ

とんどない。また,技術的差異
も軽微

1)2)3)

である。

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方

法の条件並びに結果

追加

一般的な試験及び検査方法の
条件並びに結果に関する事項
であり,技術的な差異はない。


6

K 8342

2007

6

K 8342

2007

著作権法

により

無断で

の複製

,転載


は禁止さ

れてお

ります

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ) 
国際規格番

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

試料溶液の調製

R

74.2

試料溶液

変更

JIS

は,具体的な操作の注意事項

を追加。

編集上の差異であり,技術的な

差異はない。

7.2

純度(P

2

O

5

滴定法   R

74.3.1

滴定法

変更

操作法などを変更。

技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。

7.3

水溶状

水溶状   R

74.3.2

水不溶分

変更

JIS K 8001

の 5.2 を引用。

ISO

規格の水不溶分を JIS は水

溶状に変更。

ISO

規格の見直し時に,改正提

案の検討を行う予定。

7.4

硫酸塩(SO

4

重量法

追加

項目を追加

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,改正提

案の検討を行う予定。

7.5

重金属(Pb とし

て)

分液硫化ナトリウ
ム法

 R

74.3.4

硫化水素法

変更

1)  試料の量,試薬,操作などを

変更。

2) JIS K 8001

の 5.24 を引用。

JIS

は,技術的改良から硫化水

素法を分液硫化ナトリウム法
に変更。ISO 規格の見直し時

に,改正提案の検討を行う予
定。

7.6

ひ素(As) AgDDTC 法

追加

項目を追加

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,改正提

案の検討を行う予定。

7.7

窒 素 化 合 物 ( N

として)

蒸留−インドフェ
ノール青法

 R

74.3.3

蒸留 − ネス ラ
ー法

変更 1)

蒸留−ネスラー法を蒸留−イ

ンドフェノール青法に変更。

2) JIS K 8001

の 5.12 を引用。

ISO

規 格 の ネ ス ラ ー 法 は 環

境・安全上,変更が必要。

ISO

規格の見直し時に,改正提

案の検討を行う予定。

7.8

過マンガン酸還

元性物質

比色法   R

74.3.5

滴定法

変更

試料量,試薬,操作などを変更。

技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。


7

K 8342

2007

7

K 8342

2007

著作権法

により

無断で

の複製

,転載


は禁止さ

れてお

ります

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ) 
国際規格番

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

8

記録

追加

項目を追加。

9

容器

追加

項目を追加。

10

表示

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で

必要な項目を追加。

11

取 扱 い 上 の 注 意

事項

追加

項目を追加。

1)

理由:軽微な技術的差異。箇条 6(品質)の(Ⅳ)欄の 1)∼3)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能

性はほとんどない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量分率

ppm

∼質量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の 1)∼3)の品質項目及び品

質水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用す
ることになる。

2)

  ISO

試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)

。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこたえ

ているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての
存在意義が乏しい。

3)

今後の対策:

1)

及び

2)

の理由から,当面,対策を考慮しない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:  ISO 6353-3:1987,MOD

被引用法規

生物学的製剤基準(平成 5 年厚生省告示第 217 号)

飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和 51 年農林省令第 35 号) 
第十四改正日本薬局方(平成 13 年厚生労働省告示第 111 号)

関連する法規

労働安全衛生法施行令(昭和 47 年政令第 318 号)−第 18 条  名称等を表示すべき有害物質 
化学物質危険有害性等の表示に関する指針(平成 4 年労働省告示第 60 号)  [MSDS]

関連する外国規格 REAGENT

CHEMICALS

―American Chemical Society Specifications  ACS(2000)

イギリス  British Standards   BS 6376-3(1989) 
韓国  韓国産業規格(Korean Standards)  KS M 8279(1997)

KS MISO 6353-3(2002)

中国  国家標準(Guojia Biaozhum)  GB/T 2305(2000) 
フランス  Norme Française(フランス標準)   NF ISO 6353-3(1988)

注記 1  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次による。

−  追加……………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。


8

K 8342

2007

8

K 8342

2007

著作権法

により

無断で

の複製

,転載


は禁止さ

れてお

ります

−  変更……………国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD……………国際規格を修正している。