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K 8316

:2011

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項 

3

6.2

  純度(C

10

H

6

Na

2

O

8

S

2

2H

2

O

) 

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  硫酸塩(SO

4

) 

5

6.5

  ホルムアルデヒド分析適合性

6

7

  容器

9

8

  表示

9


K 8316

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8316:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8316

:2011

クロモトロープ酸二ナトリウム二水和物(試薬)

Disodium chromotropate dihydrate

(Reagent)

C

10

H

6

Na

2

O

8

S

2

・2H

2

O  FW:400.29

NaO

3

S

SO

3

Na

OH

OH

O

H

2

・ 2

序文 

この規格は,1950 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるクロモトロープ酸二ナトリウム二水和物

1)

について規定する。

1)

  化学名  1,8-ジヒドロキシナフタレン-3,6-ジスルホン酸二ナトリウム二水和物

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)


2

K 8316

:2011

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8872

  ホルムアルデヒド液(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

クロモトロープ酸二ナトリウム二水和物は,うすい黄色からうすい褐色の粉末で,水に溶けやすく,エ

タノールに極めて溶けにくく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 412 cm

1

,3 121 cm

1

,1 664 cm

1

1 607 cm

1

,1 375 cm

1

,1 221 cm

1

,1 178 cm

1

,1 059 cm

1

,1 035 cm

1

,867 cm

1

,685 cm

1

及び 580 cm

1

付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 5.3(粉体)の a)(錠剤法)による。

錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 


3

K 8316

:2011

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

10

H

6

Na

2

O

8

S

2

・2H

2

O)

質量分率 %

98.5 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

硫酸塩(SO

4

質量分率  %

0.02 以下

6.4 

ホルムアルデヒド分析適合性

  発色適合性

吸光度 0.30 以上

  空試験適合性

吸光度 0.02 以下

6.5 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(C

10

H

6

Na

2

O

8

S

2

2H

2

O

 

純度(C

10

H

6

Na

2

O

8

S

2

・2H

2

O)は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

二酸化炭素を除いた水  次の 3.1)3.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

4)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)  0.1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/l)  0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

5.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml に

はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置

する。その上澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除い

た水を加えて 1 000 ml とする。この液 100 ml を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,二酸化炭素

を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの気密容器に入れ,ソーダ石灰管

を付けて保存する。


4

K 8316

:2011

5.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

5.2.1)

認証標準物質

2)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

5.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾燥す

る。

5.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 0.24∼0.29 g を 0.1 mg の桁まではかりコニ

カルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー

溶液数滴を加え,5.1)で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とす

る。

2)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

5.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

709

009

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積

ml

0.009 709

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミ

ド硫酸の質量(

g

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置  JIS K 0113 に規定するもので,指示電極はガラス電極を,参照電極は銀−塩化銀

電極を用いる。

c)

操作  操作は,次のとおりに行う。

試料

0.6 g

をビーカー

200 ml

などに

0.1 mg

の桁まではかりとり,水

50 ml

を加えて溶かす。

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液で JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって電位差滴定を行う。

d)

計算  純度(

C

10

H

6

Na

2

O

8

S

2

2H

2

O

)は,次の式によって算出する。

100

03

040

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(C

10

H

6

Na

2

O

8

S

2

・2H

2

O)(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)

f

0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.040 03: 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当する

C

10

H

6

Na

2

O

8

S

2

・2H

2

O の質量(g)


5

K 8316

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6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.5 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側方から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。


6

K 8316

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3)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

4)

硫酸塩標準液 

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

4.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

4.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし 20 ml にする。

その 4.0 ml(試料量 0.2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加え

て 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)4.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.02 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 

ホルムアルデヒド分析適合性 

ホルムアルデヒド分析適合性の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

水酸化ナトリウム溶液(40 g/l)  水酸化ナトリウム 4.1 g を水に溶かして 100 ml にする。ポリエチ

レン製瓶などに保存する。 

4)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

5)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に,水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。

6)

溶存酸素を除いた水  次の 6.1)6.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用い,

使用時に調製する。


7

K 8316

:2011

6.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

6.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

6.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

6.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

6.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。

7)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

8)

硫酸(15)  水の体積 5 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

9)

ホルムアルデヒド標準液 

9.1)

ホルムアルデヒド標準液(HCHO1 mg/ml)  JIS K 8872 に規定するホルムアルデヒド液 2.86 g

[濃度(HCHO)質量分率 35 %としての相当量]を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。この溶液は使用時に調製する。

9.1.1)

ホルムアルデヒド液の濃度  水 5 ml をはかり瓶にとり,0.1 mg の桁まで質量をはかり,ホルム

アルデヒド液 1 g を加えた後に再び 0.1 mg の桁まで質量をはかる。水で全量フラスコ 100 ml に

移し入れて水を標線まで加えて,振り混ぜる。この液 10 ml を正確にとり,0.05 mol/l  よう素溶

液 50 ml を正確に加え,更に水酸化ナトリウム溶液(40 g/l)20 ml を加え,15 分間放置した後,

硫酸(1+5)5 ml を加え,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。終点付近で指示薬と

して,でんぷん溶液を約 1 ml を加える。終点は,液の色が無色に変わる点とする。別に,同一

条件で空試験を行う。

ホルムアルデヒド(HCHO)の濃度は,次の式によって算出する。

100

100

/

10

)

(

)

(

5

501

001

.

0

1

2

1

2

×

×

×

×

=

m

m

f

V

V

A

ここに,

A

濃度(HCHO)

(質量分率  %)

V

2

空試験の 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定
量(ml)

V

1

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

2

試料を加えて再びはかったときの質量(g)

m

1

水 5 ml を入れたはかり瓶の質量(g)

0.001 501 5: 0.05 mol/l  よう素溶液 1 ml  の HCHO 相当質量(g)

9.2)

ホルムアルデヒド標準液(HCHO0.01 mg/ml)  ホルムアルデヒド標準液(HCHO:1 mg/ml)

10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。この溶液は使

用時に調製する。

10)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

10.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ


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て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

10.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

10.2.1) 

認証標準物質

2)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

10.2.3) 

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml に

0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)で調製した液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終

点は,液の青が消える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよ

う素酸カリウムの質量(g)

11)  0.05 mol/l 

よう素溶液(I:12.69 g/l)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 40 g をはかりとり,

水 25 ml 及び JIS K 8920 に規定するよう素 13 g を加えて溶かした後,水を加えて 1 000 ml にする。

これに JIS K 8180 に規定する塩酸 3 滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存

する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

3) 

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液及び空試験溶液の調製

1.1)

試料溶液の調製は,試料 0.20 g を全量フラスコ 100 ml にとり,硫酸 50 ml を加えて溶かし,硫酸

を標線まで加えて混合する(A 液)

。全量フラスコ 50 ml にホルムアルデヒド標準液(HCHO:0.01

mg/ml)3.0 ml をはかりとり,冷却しながら A 液 5.0 ml(試料量 0.01 g)を加え,硫酸を標線まで

加えて混合する。これを三角フラスコ 100 ml に移し,70∼80  ℃で 15 分間加熱し,直ちに室温ま


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で冷却する。

1.2)

空試験溶液の調製は,水 3 ml 及び A 液 5.0 ml(試料量 0.01 g)を全量フラスコ 50 ml にはかりと

り,硫酸を標線まで加えて混合する。これを三角フラスコ 100 ml に移し,70∼80  ℃で 15 分間加

熱し,直ちに室温まで冷却する。

2)

発色適合性  吸収セルを用い,分光光度計で波長 580 nm 付近の吸収極大の波長における試料溶液

の吸光度を空試験溶液を対照液として JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測

定する。

3)

空試験適合性  吸収セルを用い,発色適合性と同じ波長で空試験溶液の吸光度を水を対照液として

JIS K 0115

の 6.によって測定する。

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “クロモトロープ酸二ナトリウム二水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号