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K 8312

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(K

2

CrO

4

3

6.3

  水溶状

6

6.4

  pH50 g/l25  ℃)

6

6.5

  塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO

4

7

6.6

  ナトリウム(Na

10

6.7

  銅(Cu),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe

11

7

  容器

15

8

  表示

16

9

  取扱い上の注意事項

16


K 8312

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8312:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8312:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8312

:2011

クロム酸カリウム(試薬)

Potassium chromate

(Reagent)

K

2

CrO

4

    FW:194.19

序文

この規格は,1950 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるクロム酸カリウムについて規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0127

  イオンクロマトグラフ分析通則

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)


2

K 8312

:2011

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8622

  炭酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

クロム酸カリウムは,黄色の結晶で,水に溶けやすく,エタノール(99.5)に溶けにくい。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 2 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に酢酸鉛(II)溶液(200 g/l)1 ml を加えると,

黄色の沈殿が生じる。

b)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線の先端から約 30 mm までを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120

mm,内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置

に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端


3

K 8312

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約 5 mm を A 液に浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れ,炎をコバルトガラスで透かして見るとき紫

が現れる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(K

2

CrO

4

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)

8.5∼9.8

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率  %

0.005 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率  %

0.03 以下

6.5 

ナトリウム(Na)

質量分率  %

0.05 以下

6.6 

銅(Cu)

質量分率  %

0.001 以下

6.7 

カルシウム(Ca)

質量分率  %

0.005 以下

6.7 

鉛(Pb)

質量分率  %

0.001 以下

6.7 

鉄(Fe)

質量分率  %

0.002 以下

6.7 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(K

2

CrO

4

純度(K

2

CrO

4

)の試験方法は,6.2.1(第 1 法  電位差滴定法)又は 6.2.2(第 2 法  指示薬を用いる滴定

法)のいずれかによる。

6.2.1

第 法  電位差滴定法

電位差滴定法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

よう化カリウム  JIS K 8913 に規定するもの。

2)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。溶液は,冷所に保存し 10 日

以内に使用する。

4)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に,水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。

5)

溶存酸素を除いた水  次の 5.1)∼5.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

5.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。


4

K 8312

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5.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

5.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

5.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

5.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。

6)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

7)

硫酸(15)  水の体積 5 を冷却し,かき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

8)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

8.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。溶液は,調製後 2 日間放置したものを用いる。

8.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

8.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

8.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

8.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加える。次に,よう化

カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間

放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,8.1)で調製した液で滴定する。この場合,でんぷ

ん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消

える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際

単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物

質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,

その説明書に従って使用する。

なお,認証標準物質として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ

ー(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

8.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=


5

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ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

の体積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

よう素酸カリウムの質量(

g

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置  JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)に規定するもの。ただし,指示電極は白金電

極を,参照電極は銀−塩化銀電極を用いる。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料

0.2 g

又は

0.1 g

を共通すり合わせ栓付ビーカー

300 ml

0.1 mg

の桁まで正確にはかりとる。

2

)

共通すり合わせ栓付ビーカーに(溶存酸素を除いた)水を加えて

100 ml

とし,更に,よう化カリウ

3 g

及び硫酸(

1

5

6 ml

を加える。直ちに,栓をして穏やかに振り混ぜた後,暗所に

5

分間放

置する。

3

) 0.1

mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で,JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって滴定を行う。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

d

)

計算  純度(

K

2

CrO

4

)は,次の式によって算出する。

100

473

006

.

0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(K

2

CrO

4

(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液
の体積(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

 0.006

473: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml  に相当す

るクロム酸カリウムの質量(g)

6.2.2

第 法  指示薬を用いる滴定法

指示薬を用いる滴定法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

よう化カリウム  6.2.1 a) 1)による。

2)

でんぷん溶液  6.2.1 a) 3)による。

3)

溶存酸素を除いた水  6.2.1 a) 5)による。

4)

硫酸(11)  6.2.1 a) 6)による。

5)

硫酸(15)  6.2.1 a) 7)による。

6)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  6.2.1 a) 8)による。

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 0.2 g を共通すり合わせ栓付三角フラスコ 300 ml などに正確にはかりとり,水を加えて 100 ml

とする。よう化カリウム 3 g 及び硫酸(1+5)6 ml を加えて振り混ぜた後,直ちに栓をして暗所に 5

分間放置後,0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。指示薬のでんぷん溶液は,終点間際で液


6

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の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

c)

計算  純度(K

2

CrO

4

)は,6.2.1 d)に準じる。

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。溶液は,褐

色ガラス瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置す

る。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側方から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

pH

50 g/l25 

℃)

pH(50 g/l,25  ℃)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。


7

K 8312

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1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)∼4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

4.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

4.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

5)  pH

標準液  pH 標準液は,JCSS に基づく pH 標準液(第 2 種以上のもの。),JCSS 以外の認証され

た pH 標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製 pH 標準液のいずれかを用いる。

b)

装置  装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽  25±0.5  ℃に調節できるもの。

2)  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 7.2(測定方法)による。この場合,液温 25±0.5  ℃の恒温水槽に浸し

た試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5

塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO

4

塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,6.5.1(第 1 法  イオンクロマトグラフィー)又は 6.5.2

(第 2 法  比濁法)のいずれかを用いる。

6.5.1

第 法  イオンクロマトグラフィー

イオンクロマトグラフィーは,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

水  JIS K 0557 に規定する A2 又は A3 の水。

2)  1.7 mmol/l

炭酸水素ナトリウム/1.8 mmol/l 炭酸ナトリウム溶液  JIS K 8622 に規定する炭酸水素ナ

トリウム 143 mg 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム 191 mg を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を標線まで加えて混合する。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)による。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

4.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

4.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,


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K 8312

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水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

イオンクロマトグラフ  JIS K 0127 に規定するもの。

2)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をイオンクロマトグラフのカラムに

導入するマイクロシリンジ又は装置。

c)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1)

検出器の種類  電気伝導度検出器

2)

カラム充塡剤の種類  基材に第 4 級アンモニウム基を修飾した充塡剤

3)

クロマト管の材質  ポリエーテル・エーテル・ケトン(PEEK)材

内径:4.0 mm

長さ:250 mm

4)

カラム温度  30  ℃

5)

溶離液の組成  1.7 mmol/l 炭酸水素ナトリウム/1.8 mmol/l 炭酸ナトリウム溶液

6)

溶離液の流量  1 ml/min

7)

試料液及び希釈標準液の注入量  20 μl

d)

操作  操作は,次による。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。

2)

比較溶液の調製は,三つの全量フラスコ 100 ml それぞれに,

表 に示す各標準液の体積を 3 段階に

とり,水を標線まで加えて混合する(Y1 液,Y2 液及び Y3 液)

表 2−採取する標準液の体積

採取量  ml

標準液 mg/ml

Y1 Y2 Y3

塩化物標準液(Cl)

0.01 2.5 5.0 7.5

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 15 30 45

3)

空試験溶液は,試料溶液及び比較溶液の調製に用いた水とする。

4)

イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量(例えば,1∼2

ml/min)で流しておく。サプレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。

5)

試料溶液,空試験溶液,比較溶液 Y1 液,Y2 液及び Y3 液の一定量を,マイクロシリンジ又は自動

注入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ,塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO

4

)のピークの位置は,確認しておく。

e)

計算  JIS K 0127 の 8.4(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分

率 0.005 %以下(規格値)

,硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.03 %以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。


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6.5.2

第 法  比濁法

比濁法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と

水の体積 3 とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を,水に溶かし

て 100 ml にする。

4)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

5)

酢酸(12)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 2 とを混合する。

6)

酢酸ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 16.6 g を水に溶か

して 100 ml にする。

7)

酢酸鉛(II)溶液(200 g/l)  JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(II)三水和物 23.4 g を水に溶かして 100

ml にした後,酢酸 0.1 ml を加える。

8)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

9)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)による。

10)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)による。

11)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml)  6.5.1 a) 4.2)による。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ球管冷却器  JIS R 3503 に規定するもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

3)

洗浄ろ紙  JIS P 3801 に規定するろ紙(5 種 C)を漏斗にろ過できるような状態に置き,硝酸(1+2)

50 ml ずつで 2 回洗い,更に水 50 ml ずつで 2 回洗ったもので,その最終洗液 20 ml を試験管にとり,

硝酸(1+2)l ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)l ml を加えて 15 分間放置後に“澄明”

6.3 b)]であるこ

とを確認する。必要であれば,洗浄を繰り返す。

4)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO

4

)の操作は,次のとおり行う。

1)

塩化物(Cl

1.1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g をビーカー200 ml などにとり,水 60 ml を加えて溶かし,煮沸する。

これに酢酸ナトリウム溶液(100 g/l)4 ml 及び酢酸(1+2)0.2 ml を加え,更にかき混ぜながら酢

酸鉛(II)溶液(200 g/l)25 ml を加えて煮沸した後に冷却し,水で 100 ml にする。洗浄ろ紙(5

種 C)でろ過し,初めのろ液約 20 ml は捨て,ろ液 20 ml(試料量 0.4 g)を共通すり合わせ平底試

験管にとる。

1.2)

比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)0.8 ml,酢酸(1

+2)0.04 ml,酢酸鉛(II)溶液(200 g/l)5 ml 及び塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び水

を加えて 20 ml にする。

1.3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,振り混ぜた後

15 分間放置する。

1.4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試

験管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。


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2)

硫酸塩(SO

4

2.1)

試料溶液の調製は,試料 2.5 g を水 25 ml,塩酸(2+1)13 ml 及びエタノール(95)13 ml を加え

て溶かし,共通すり合わせ球管冷却器を用いて 1 時間加熱をする。これをエタノール臭がなくな

るまで水浴上で加熱し,熱水 200 ml 及びアンモニア水(2+3)25 ml を加えてかき混ぜ,更に青

みが増すまで加熱板上で加熱した後に冷却し,水で 250 ml にする。洗浄ろ紙(5 種 C)でろ過し,

初めのろ液約 20 ml は捨て,ろ液 20 ml(試料量 0.2 g)とり,水浴上で蒸発乾固した後,加熱板上

で加熱してアンモニウム塩を除く。これに,塩酸(2+1)0.3 ml 及び水 10 ml を加えて混合し,洗

浄ろ紙(5 種 C)を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過し,少量の水で洗い,水で 25 ml にす

る。

2.2)

比較溶液の調製は,塩酸(2+1)1 ml,エタノール(95)1 ml 及びアンモニア水(2+3)2 ml を

水浴上で加熱して蒸発乾固をした後,加熱板上で加熱してアンモニウム塩を除き,冷却する。次

に硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)6.0 ml,塩酸(2+1)0.3 ml 及び水 10 ml を加えて溶かし,洗

浄ろ紙(5 種 C)を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過し,少量の水で洗い,水で 25 ml にす

る。

2.3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて

振り混ぜた後,1 時間放置する。

2.4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試

験管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率 0.005 %以下(規格値),硫酸

塩(SO

4

:質量分率 0.03 %以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6

ナトリウム(Na

ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.5.2) a) 4)による。

2)

ナトリウム標準液

2.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 2.54 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml)  ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g 及び塩酸(2+1)1 ml を全量フラスコ 100 ml にとり,水を標線まで

加えて混合する(B 液)

。B 液 20 ml(試料量 0.2 g)を全量フラスコ 100 ml に入れ,水を標線まで加

えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,B 液 20 ml,ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml)1.0 ml を全量フラスコに入れ,


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水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 589.0 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸光度

を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率 0.05 %以下(規格値)”

とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  ナトリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.7

銅(Cu),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe

銅(Cu)

,カルシウム(Ca)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.7.1(第 1 法  ICP 発光分光分析法)

又は 6.7.2(第 2 法  フレーム原子吸光法)のいずれかを用いる。

6.7.1

第 法  ICP 発光分光分析法

ICP 発光分光分析法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.5.2 a) 4)による(必要な場合に用いる。)。

2)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

3)

イットリウム標準液(Y1 mg/ml)  硝酸イットリウム六水和物(質量分率 99.9 %以上)4.31 g を

全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混

合する。

注記  イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,ICP 発光分光分析法で発光強度を補正するための

内標準物質として添加する。

4)

銅標準液,カルシウム標準液,鉛標準液及び鉄標準液

4.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄

標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

4.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

4.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄

標準液(Fe1 mg/ml)を調製する場合

4.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ

1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.1.3.2)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml

及び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,

冷却する。これを全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン


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製瓶などに保存する。

4.1.3.3)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.1.3.4)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4.2)

銅,カルシウム,鉛及び鉄混合標準液(Cu0.01 mg/mlCa0.01 mg/mlPb0.01 mg/ml 及び

Fe

0.01 mg /ml)の調製

銅標準液(Cu:1 mg/ml)

,カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)

,鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄

標準液(Fe:1 mg/ml)の各 10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定するもの。

2)  ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 3−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu

327.395

カルシウム Ca

396.847

鉛 Pb

220.353

鉄 Fe

259.940

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 50 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml 及び水 30 ml 加えて

溶かす。イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μl を加えて,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,5 個の樹脂製全量フラスコ 50 ml を準備する。それぞれに硝酸(1+2)1 ml,イ

ットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μl 及び水 10 ml をとる。それぞれの容器にプッシュボタン式液

体用微量体積計又は全量ピペットで,銅,カルシウム,鉛及び鉄混合標準液(Cu:0.01 mg/ml,Ca:

0.01 mg/ml,Pb:0.01 mg/ml 及び Fe:0.01 mg /ml)500μl,1.0 ml,2.0 ml,4.0 ml,10.0 ml をとり

3)

水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1∼Y5 液とする)

3)

 1.0

ml 以下はプッシュボタン式微量体積計を用い,1.0 ml を超える場合は全量ピペットを用

いる。

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ 50 ml に硝酸(1+2)1 ml 及びイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)

50 μl をとり,水を標線まで加えて混合する(Z 液)。

4) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.(ICP 発光分光分析)による。

5) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6) Y1

∼Y5 液を噴霧し,発光線及び各標準液から作成される検量線の直線性を確認した後,最適な波

長を選択する。

7) Z

液,X 液,Y1∼Y5 液を噴霧し,分析種の発光強度を測定する。


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e)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)の 2)(強度比法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計

算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,

“銅(Cu)

:質量分率 0.001 %以下(規

格値)

,カルシウム(Ca)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

,鉛(Pb)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

鉄(Fe)

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.7.2

第 法  フレーム原子吸光法

フレーム原子吸光法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2)

ジエチルエーテル  JIS K 8103 に規定するもの。

3)

りん酸トリブチル  純度が質量分率 97 %以上のもの。

4)

アンモニア水(23)  6.5.2 a) 2)による。

5)

塩酸(21)  6.5.2 a) 4)による。

6)

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g を水に溶かして 100 ml にする。

7)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454

に規定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 1.3 g を水に溶かして 100 ml にす

る。使用時に調製する。

8)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

9)

銅標準液,カルシウム標準液,鉛標準液及び鉄標準液

9.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄

標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

9.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

9.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

9.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄

標準液(Fe1 mg/ml)を調製する場合

9.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  6.7.1 a) 4.1.3.1)による。

9.1.3.2)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  6.7.1 a) 4.1.3.2)による。

9.1.3.3)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  6.7.1 a) 4.1.3.3)による。

9.1.3.4)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  6.7.1 a) 4.1.3.4)による。

9.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

及び鉄標準液(Fe0.01 mg /ml

9.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

9.2.2)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレン製瓶などに保存する。

9.2.3)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。


14

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9.2.4)

鉄標準液(Fe0.01 mg /ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2)

水浴  6.5.2 b) 4)による。

3)  pH

計  6.4 b) 2)による。

4)

フレーム原子吸光分析装置  6.6 b)による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 4−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

1.1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g をビーカー200 ml などにとり,水 20 ml 及び塩酸(2+1)3 ml を加

えて溶かし,水で 80 ml にする。

1.2)

比較溶液の調製は,試料 2.0 g をビーカー200 ml などにとり,水 20 ml 及び塩酸(2+1)3 ml を加

えて溶かし,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)2.0 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)2.0 ml,鉄標準液(Fe:

0.01 mg/ml)4.0 ml 及び水を加えて 80 ml にする。

1.3)

空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)3 ml 及び水を加えて 5 ml にする。

1.4)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加え,pH 計を用い

て,アンモニア水(2+3)で pH 9.0 に調節し,更に NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加え,

水を加えて 100 ml にする。

1.5)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗 200 ml に入れ,酢酸ブチル 20 ml を加えた後,1 分間激しく

振り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液

からの酢酸ブチル相を X 液とし,水相は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を Y 液とし,下

層(水相)は捨てる。

1.6)

試料溶液からの水相を分液漏斗 200 ml にとり,

酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨て

る。再び,水相に酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して

下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に 1.3)の空試験溶液を

加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加えた後,pH 計を用いて,アンモ

ニア水(2+3)で pH 9.0 に調節する。更に,NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加え,酢酸ブチ

ル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分

離して空試験に用い,Z 液とする。

1.7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしてお


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き,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。

X 液,Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

Y 液の指示値(n

2

)及び Z 液の指示植(n

3

)を読み取る。

1.8)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

と,Y 液の指示値から X 液の指示値

を引いた n

2

n

1

とを比較する。

2)

カルシウム(Ca

2.1)

試料溶液の調製は,試料 2.5 g を水 30 ml に溶かし,塩酸(2+1)20 ml を加え,分液漏斗 200 ml

に入れる。

りん酸トリブチル 40 ml を加え 1 分間激しく振り混ぜ二層に分かれるまで放置して下層

(水相)を分離する。この場合の上層(りん酸トリブチル相)は捨てる。再び,りん酸トリブチ

ル 40 ml を加え 1 分間激しく振り混ぜ二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離し,上層(り

ん酸トリブチル相)は捨てる。この水相にジエチルエーテル 5 ml を加えて,振り混ぜ二層に分か

れるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(ジエチルエーテル相)は捨てる。

再び,ジエチルエーテル 5 ml を加えて,振り混ぜ二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分

離し,上層(ジエチルエーテル相)は捨てる。ここで得られた水相は,水浴上で蒸発乾固し,少

量の水で全量フラスコ 50 ml に入れ,水を標線まで加えて混合する(S 液)

。S 液 20 ml(試料量 1 g)

を全量フラスコ 100 ml にとり,水を標線まで加える(X 液)

2.2)

比較溶液の調製は,S 液 20 ml 及びカルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml)5.0 ml を全量フラスコ 100

ml にとり,水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

2.3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 422.7 nm 付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸

光度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

2.4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と,Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d) 1)によって操作し,次の 1)に適合するとき,

“銅(Cu)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

,鉛

(Pb)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

,鉄(Fe)

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

,又は d) 2)によ

って操作し,次の 2)に適合するとき,

“カルシウム(Ca)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”とする。

1)

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

2)

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  カルシウムの含有率(質量分率  %)は,6.6 d)の注記に準じて求めることができる。

7

容器

容器は,気密容器とする。


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8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “クロム酸カリウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号

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取扱い上の注意事項

クロム酸カリウムは,劇物なので,粘膜・皮膚へ付着させたり,粉じんを吸入しないようにする。

また,酸化性が強いので,可燃物と隔離して保存し,火気を避け,衝撃を与えないようにする。

なお,試料溶液も法的規制の適用を受けるものであり,取扱い及び廃棄に当たっては十分注意する。