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K 8305

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(C

7

H

8

O

)(GC  

3

6.3

  水酸化ナトリウム溶液溶状  

4

6.4

  密度(20  ℃)  

5

6.5

  凝固点  

5

6.6

  屈折率

20

D

n

  

5

7

  容器 

5

8

  貯蔵方法  

5

9

  表示 

5


K 8305

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8305:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 25 年 9 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8305:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8305

:2013

m-

クレゾール(試薬)

m-Cresol (Reagent)

C

7

H

8

O    FW:108.14

OH

CH

3

序文 

この規格は,1956 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる m-クレゾール

1)

 について規定する。

1)

  化学名:3-ヒドロキシ-1-メチルベンゼン

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシート:JIS Z 

7250

‐2012 年廃止,猶予期間 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健

康に対する適切な措置をとらなければならない。

なお,m-クレゾールは,引火性があるので火気に注意する。また,有害なので,蒸気の吸入,

粘膜・皮膚への付着などを避ける。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0062

  化学製品の屈折率測定方法

JIS K 0065

  化学製品の凝固点測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則


2

K 8305

:2013

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

m-

クレゾールは,無色から薄い黄色の液体で,特異な臭いがある。放置すると徐々に着色し,薄い紅色

又は褐色となる。エタノール(99.5)及びジエチルエーテルに極めて溶けやすく,水にやや溶けにくく,

水酸化ナトリウム溶液に溶ける。沸点は,約 202  ℃である。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 348 cm

-1

,3 039 cm

-1

,2 921 cm

-1

1 590 cm

-1

,1 491 cm

-1

,1 280 cm

-1

,1 155 cm

-1

,927 cm

-1

,775 cm

-1

,688 cm

-1

,539 cm

-1

及び 443 cm

-1

付近に

主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.4 a)(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリウム

を用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

なお,試料が固体の場合は,試料を約 30  ℃の恒温槽中で溶かして液体としたものを試料調製に用いる。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8305

:2013

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

7

H

8

O)(GC)

質量分率 %

98.0 以上

6.2 

水酸化ナトリウム溶液溶状

試験適合

6.3 

密度(20  ℃) g/ml

1.032∼1.035

6.4 

凝固点

℃ 10.0∼12.0

6.5 

屈折率

20

D

n

1.538∼1.542

6.6 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(C

7

H

8

O

)(GC 

純度(C

7

H

8

O)(GC)の試験方法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

2)

ガスクロマトグラフ  JIS K 0114 に規定するもの。

3)

恒温槽  (30±5)℃の調節ができるもの(必要な場合に用いる。)。

b)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2)

固定相液体名  ポリエチレングリコール

3)

固定相液体の膜厚  0.25 μm

4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.25 mm,30 m

5)

設定温度  カラム槽    170  ℃

        試料気化室  200  ℃

        検出器槽    200  ℃

6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,1 ml/min

7)

試料の導入方式  スプリット注入法(スプリット比  1:200)

8)

試料の調製  局所排気装置の下又はドラフト内で,試料の調製を行う。ただし,試料が固体の場合

は,試料を(30±5)℃の恒温槽中で溶かして液体とし

2)

,試料とする。

2)

  試料の引火点は,約 86  ℃と低いので,注意深く溶かす。その際に,火気を用いてはいけ

ない。

9)

試料の導入量  0.3

μl

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の導入及び記録  試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ m-クレゾールの保持時間を確認しておく。

2)

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 a)(データ処理ソフ


4

K 8305

:2013

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。

d)

定量法  各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって純度(C

7

H

8

O)(GC)

を求める。

6.3 

水酸化ナトリウム溶液溶状 

水酸化ナトリウム溶液溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

瓶に保存する。

3)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする。

4)

塩化物標準液

4.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,適切な方法で希釈して使用する。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる。

4.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.5 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 10 ml,硝酸

(1+2)1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15

分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 4.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水酸化ナトリウム溶液

(100 g/l)を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水酸化ナトリウム溶液溶状:試験適合”

とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。


5

K 8305

:2013

6.4 

密度(20  ℃) 

密度(20  ℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.5 

凝固点 

凝固点の試験方法は,JIS K 0065 の 3.(試験方法)による。

6.6 

屈折率

20

D

n

屈折率

20

D

n

の試験方法は,JIS K 0062 による。

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。

貯蔵方法 

製品は,火気に注意し保存する。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “

m

-クレゾール”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号