サイトトップへこのカテゴリの一覧へ

K 8295:2020  

(1) 

目 次 

ページ 

序文 ··································································································································· 1 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 3 

5 品質······························································································································· 3 

6 試験方法························································································································· 4 

6.1 一般事項 ······················································································································ 4 

6.2 純度(HOCH2CHOHCH2OH)(GC) ················································································ 4 

6.3 外観(色) ··················································································································· 6 

6.4 水分 ···························································································································· 6 

6.5 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 6 

6.6 酸(CH3COOHとして)又は塩基(NH3として) ································································ 6 

6.7 塩化物(Cl) ················································································································ 8 

6.8 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 8 

6.9 鉛(Pb)及び鉄(Fe) ···································································································· 9 

6.10 ひ素(As)················································································································· 10 

6.11 アンモニウム(NH4) ··································································································· 11 

6.12 アクロレイン及び糖類 ·································································································· 14 

6.13 脂肪酸エステル類(グリセリントリブチラートとして) ····················································· 14 

6.14 アルデヒド(HCHOとして) ························································································ 15 

6.15 硫酸着色物質 ·············································································································· 15 

6.16 エチレングリコール(HOCH2CH2OH)及びジエチレングリコール[(HOC2H4)2O] ················· 16 

7 容器······························································································································ 18 

8 表示······························································································································ 18 

附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 20 

K 8295:2020  

(2) 

まえがき 

この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人

日本試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を

改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格で

ある。これによって,JIS K 8295:2016は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,令和2年9月22日までの間は,産業標準化法第30条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8295:2016を適用してもよい。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

日本産業規格          JIS 

K 8295:2020 

グリセリン(試薬) 

Glycerol (Reagent) 

HOCH2CHOHCH2OH  FW:92.09 

序文 

この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3を基とし,技術的内容を変更して作成した

日本産業規格である。 

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるグリセリンについて規定する。 

注記1 別名:グリセロール,1,2,3-プロパントリオール 

注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。 

ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series R 64 

Glycerol(MOD) 

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”

ことを示す。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0068 化学製品の水分測定方法 

JIS K 0071-1 化学製品の色試験方法−第1部:ハーゼン単位色数(白金−コバルトスケール) 

JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0117 赤外分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 0970 ピストン式ピペット 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8012 亜鉛(試薬) 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

background image

K 8295:2020  

JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8061 亜硫酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8105 エチレングリコール(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8129 塩化コバルト(II)六水和物(試薬) 

JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬) 

JIS K 8142 塩化鉄(III)六水和物(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8580 すず(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8777 ピリジン(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬) 

JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬) 

JIS K 8891 メタノール(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬) 

JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬) 

JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ 

JIS R 3505 ガラス製体積計 

JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤 

種類 

種類は,特級及びガスクロマトグラフィー用とする。 

性質 

4.1 

性状 

グリセリンは,無色透明の粘性のある液体で,長期間放置すると,空気酸化によってアルデヒド化合物

が増加する。また,水及びエタノール(99.5)に混ざりやすく,ジエチルエーテルに極めて混ざりにくい。

密度は約1.26 g/mLである。 

background image

K 8295:2020  

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 358 cm-1,2 936 cm-1,2 883 cm-1,

1 110 cm-1,1 042 cm-1,993 cm-1,924 cm-1,854 cm-1及び673 cm-1付近に主な吸収を認める。この場合,試

料調製は,JIS K 0117の5.4 a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクト

ルの例を図1に示す。 

 [出典:国立研究開発法人産業技術総合研究所の有機化合物のスペクトルデータベース(SDBS)(チャート上に

ピークの波数を追記)] 

図1−赤外吸収スペクトルの例 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

background image

K 8295:2020  

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

特級 

ガスクロマト
グラフィー用 

純度(HOCH2CHOHCH2OH)(GC) 

面積分率 % 

99.5以上 

99.5以上 

6.2 

外観(色) 

ハーゼン単位 

10以下 

10以下 

6.3 

水分 

質量分率 % 

1.0以下 

1.0以下 

6.4 

強熱残分(硫酸塩) 

質量分率 % 

0.005以下 

0.005以下 

6.5 

酸(CH3COOHとして) 

質量分率 % 

0.002以下 

0.002以下 

6.6 

塩基(NH3として) 

質量分率 ppm 

4以下 

4以下 

6.6 

塩化物(Cl) 

質量分率 ppm 

1以下 

1以下 

6.7 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 ppm 

5以下 

5以下 

6.8 

鉛(Pb) 

質量分率 ppm 

1以下 

1以下 

6.9 

鉄(Fe) 

質量分率 ppm 

1以下 

1以下 

6.9 

ひ素(As) 

質量分率 ppm 

1以下 

1以下 

6.10 

アンモニウム(NH4) 

質量分率 ppm 

5以下 

5以下 

6.11 

アクロレイン及び糖類 

− 

試験適合 

試験適合 

6.12 

脂肪酸エステル類(グリセリントリブ
チラートとして) 

質量分率 % 

0.05以下 

0.05以下 

6.13 

アルデヒド(HCHOとして) 

質量分率 ppm 

10以下 

10以下 

6.14 

硫酸着色物質 

− 

試験適合 

試験適合 

6.15 

エチレングリコール(HOCH2CH2OH) 質量分率 % 

− 

0.02以下 

6.16 

ジエチレングリコール[(HOC2H4)2O] 質量分率 % 

− 

0.02以下 

6.16 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

純度(HOCH2CHOHCH2OH)(GC) 

純度(HOCH2CHOHCH2OH)(GC)の試験方法は,次による。 

a) 試薬 試薬は,次による。 

・ メタノール JIS K 8891に規定するもの。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 1.0 µLを採取できるもの。 

2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。 

c) 分析条件 分析条件は,次の1)又は2)による。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 固定相液体が14 %シアノプロピルフェニル−86 %メチルポリシロキサンの場合 固定相液体が

14 %シアノプロピルフェニル−86 %メチルポリシロキサンの場合の分析条件は,次による。 

・ 検出器の種類 水素炎イオン化検出器 

・ キャピラリーカラム 

材質 石英ガラス製 

内径 0.32 mm 

background image

K 8295:2020  

長さ 30 m 

固定相液体の種類 14 %シアノプロピルフェニル−86 %メチルポリシロキサン 

固定相液体の膜厚 1.0 μm 

・ 設定温度 設定温度は,次による。 

カラム槽 100 ℃を4分間保持した後,毎分7.5 ℃の割合で220 ℃まで昇温後,10分間保持す

る。 

試料気化室 220 ℃ 

検出器槽 250 ℃ 

・ キャリヤーガス 

種類 ヘリウム 

流量 約2 mL/min(約38 cm/秒) 

・ 試料溶液の導入方式 スプリット方式(スプリット比 1:20) 

・ 試料溶液の導入量 1.0 μL 

2) 固定相液体が6 %シアノプロピルフェニル−94 %メチルポリシロキサンの場合 固定相液体が6 %

シアノプロピルフェニル−94 %メチルポリシロキサンの場合の条件は,次による。 

・ 検出器の種類 水素炎イオン化検出器 

・ キャピラリーカラム 

材質 石英ガラス製 

内径 0.53 mm 

長さ 30 m 

固定相液体の種類 6 %シアノプロピルフェニル−94 %メチルポリシロキサン 

固定相液体の膜厚 1.0 µm 

・ 設定温度 

カラム槽 100 ℃を4分間保持した後,毎分50 ℃の割合で120 ℃まで昇温後,10分間保持し,

更に毎分50 ℃の割合で220 ℃まで昇温し,6分間保持する。 

試料気化室 220 ℃ 

検出器槽 250 ℃ 

・ キャリヤーガス 

種類 ヘリウム 

流量 4.5 mL/min 

・ 試料溶液の導入方式 スプリット方式(スプリット比 1:100) 

・ 試料溶液の導入量 1.0 μL 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試験管などに試料0.1 mLをとり,メタノール1 mLを加えて混合する。 

2) 試料溶液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入してクロマトグ

ラムを記録する。 

なお,あらかじめ,グリセリンの保持時間を確認しておく。 

3) 試料溶液のピーク面積を,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフト又はデータ処理装置を用いる方

法)によって測定する。 

e) 定量法 メタノールを除く各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によっ

background image

K 8295:2020  

て純度(HOCH2CHOHCH2OH)(GC)を計算する。 

6.3 

外観(色) 

外観(色)の試験方法は,JIS K 0071-1による。 

6.4 

水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)による。この場合,試料20 g(約15.9 mL)をはか

りとり,滴定溶媒は,JIS K 8891に規定するメタノール又は水分計の製造業者が推奨するものとする。 

6.5 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,次による。 

a) 試薬 試薬は,次による。 

・ 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ,これと類似の形状の石英るつぼ,又はJIS H 6201に規

定する白金るつぼ。るつぼの大きさは,試料がその容量の1/3以下になるもの。 

2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。 

3) 電気炉又は湿式灰化装置 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。 

c) 操作 操作は,次による。 

なお,硫酸ミストが発生するので,排気に注意する。 

1) 試料20 g(約15.9 mL)をあらかじめ恒量としたるつぼ(W1 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W2 g)。

この場合,試料量m1 gは,(W2−W1)gとする。 

なお,試料の質量を別途はかり込んでからるつぼに加えてもよい(m1 g)。 

2) 硫酸1.0 mLを可能な限り試料全体に行き渡るように加える。 

3) 熱板(ホットプレート)上又は湿式灰化装置で硫酸の白いミストが生じなくなるまで加熱する。炭

化が不十分な場合,冷却後に硫酸1.0 mLを加え,再び硫酸の白いミストが生じなくなり,炭化する

まで加熱する。 

なお,炭化の過程で,内部に空間ができ,炭化物がるつぼからあふれそうになる場合,一旦冷却

後,少量の水で炭化物を潤し,清浄なガラス棒で炭化物を潰し,ガラス棒に付着した炭化物を少量

の水でるつぼ内に洗い入れ,加熱して水分を蒸発させてから,操作を続けるとよい。 

4) るつぼを電気炉又は湿式灰化装置で,500 ℃±50 ℃で炭化物がなくなるまで強熱する。 

5) 電気炉又は湿式灰化装置から取り出したるつぼを速やかにデシケーターに入れる。 

なお,強熱後のるつぼをデシケーターに入れるとデシケーター内部の空気が膨張し,デシケータ

ーの蓋が落下しやすいため,蓋をずらして空気を抜くとよい。 

6) デシケーター内で放冷後,るつぼを取り出し,0.1 mgの桁まで質量をはかる(W3 g) 

7) 恒量となるまで4)〜6)の操作を繰り返す(残分は,6.9の試験に用いる。)。 

d) 計算 強熱残分(硫酸塩)は,次の式によって算出する。 

100

1

1

3

×

=

m

W

W

A

ここに, 

A: 強熱残分(硫酸塩)(質量分率 %) 

6.6 

酸(CH3COOHとして)又は塩基(NH3として) 

酸(CH3COOHとして)又は塩基(NH3として)の試験方法は,次による。 

background image

K 8295:2020  

a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次による。 

1) 窒素 純度が,JIS K 1107に規定する2級以上のもの。 

2) 塩酸(0.02 mol/L) 1 mol/L 塩酸10 mLをとり,水を加えて500 mLとしたもの。気密容器に入れ

て保存する。 

なお,1 mol/L 塩酸は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4 e) 2)(1 

mol/L 塩酸)に従って,調製,標定及び計算されたもの。 

3) 水酸化ナトリウム溶液(0.02 mol/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLをとり,水を加えて

500 mLとしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ,使用時に調製する。 

なお,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用い,JIS K 

8001のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算したもの。 

4) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。 

5) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり,JIS 

K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。褐色ガラス

製瓶に保存する。 

6) 0.05 mol/L 塩酸(HCl:1.823 g/L) 1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,水

を標線まで加えて混合したもの。気密容器に入れて保存する。 

7) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:2.000 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全

量フラスコ200 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合したもの。ポリエ

チレンなどの樹脂製気密容器に入れ,使用時に調製する。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

・ メスピペット又はピストン式ピペット JIS R 3505に規定する呼び容量0.1 mL〜0.5 mLのもの,又

はJIS K 0970に規定する1 000 µL以下のもの。 

c) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間通じて,空気を置換した三角

フラスコ200 mLなどに試料約20 mLをとり,二酸化炭素を除いた水100 mL及びブロモチモールブ

ルー溶液3滴を速やかに加え,液面に窒素を通じながら,塩酸(0.02 mol/L)又は水酸化ナトリウム

溶液(0.02 mol/L)をメスピペット又はピストン式ピペットを用いて加え,中和する。直ちに試料

30 g(約23.8 mL)を加え,液の色を観察する。 

なお,指示薬の中和の色が分かりにくい場合,JIS K 8001のJA.7(緩衝液)に規定するpH 6.8

の緩衝液を操作1)の全液量と同じ量をとり,ブロモチモールブルー溶液3滴を加えたものと比較す

るとよい。 

2) 試料溶液が,酸性側の色(黄)を示す場合,液面に窒素を通じながら,メスピペット又はピストン

式ピペットを用いて,0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液0.20 mLを加え,液の色を観察する。 

3) 試料溶液が,中和の色からアルカリ性側の色(青)を示す場合,液面に窒素を通じながら,メスピ

ペット又はピストン式ピペットを用いて,0.05 mol/L 塩酸0.15 mLを加え,液の色を観察する。 

d) 判定 判定は,次による。 

1) c) 2)の操作で,試料溶液から得られた液の色が,中和の色からアルカリ性側の色(青)を示すとき,

“酸(CH3COOHとして):質量分率0.002 %以下(規格値)”かつ“塩基(NH3として):質量分率

4 ppm以下(規格値)”とする。 

2) c) 3)の操作で,試料溶液から得られた液の色が,酸性側の色(黄)を示すとき,“酸(CH3COOHと

background image

K 8295:2020  

して):質量分率0.002 %以下(規格値)”かつ“塩基(NH3として):質量分率4 ppm以下(規格値)”

とする。 

なお,0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLは,0.003 002 g CH3COOHに相当し,0.05 mol/L 塩

酸1 mLは,0.000 851 5 g NH3に相当する。 

6.7 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合したもの。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。 

c) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 g(約4.0 mL)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて

混ぜ,更に水を加えて20 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.5 mLをとり,

水を加えて20 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,

15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して濁りを比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物

(Cl):質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。 

6.8 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。 

3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。 

4) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 6.7 b)による。 

c) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料6.0 g(約4.8 mL)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)

0.3 mL及び水を加えて混ぜ,更に水を加えて25 mLとする。 

2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)3.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLとする。 

background image

K 8295:2020  

3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて

振り混ぜた後,1時間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩

(SO4):質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。 

6.9 

鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。 

1) 塩酸(2+1) 6.8 a) 3)による。 

2) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

3) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

1) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。 

表2−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

鉛(Pb) 

283.3 

鉄(Fe) 

248.3 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,6.5の残分(試料量20 g)に塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上でほとんど

蒸発乾固する。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移し,水を標線まで加えて混合す

る(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)5 mLをビーカー50 mLなどにとり,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾

固する。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移す。鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)2.0 mL

及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)2.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値を,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値と比較する。 

e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“鉛(Pb):

質量分率1 ppm以下(規格値),鉄(Fe):質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率ppm)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。 

6

2

1

2

1

10

000

1

×

×

×

=m

n

n

n

C

B

ここに, 

B: 分析種の含有率(質量分率ppm) 

background image

10 

K 8295:2020  

C: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

m2: X液中の試料の質量(g) 

n1: X液の指示値 

n2: Y液の指示値 

6.10 

ひ素(As) 

ひ素(As)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。 

1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 µm〜1 400 µmのもの。 

2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。 

3) 塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)] 

JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)に

溶かし,更に塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにしたもの。JIS K 8580に規定する小粒のすず2,

3個を加えて,褐色ガラス製瓶に保存する。使用時に水で10倍に希釈する。 

4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを

混合したもの。 

5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにして,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたも

の。 

6) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規

定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンを

加えて溶かし,更にピリジンを加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。 

7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加

えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。 

8) ひ素標準液(As:0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。 

2) ひ素試験装置 装置の例を図2に示す。 

3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料3.0 g(約2.4 mL)を水素化ひ素発生瓶Aにはかりとる。 

2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)3.0 mLを水素化ひ素発生瓶Aにとる。 

3) 空試験溶液の調製は,水3 mLを水素化ひ素発生瓶Aにとる(吸光度を測定する場合に調製する。)。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水を加えて40 mL

にする。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 

mLを加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素

発生瓶Aと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,導管

Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結し,約25 ℃の水中で約1時間放置した後,

水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。 

5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方

又は側方から観察して赤を比較する。 

background image

11 

K 8295:2020  

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を,空試験溶液か

ら得られたAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測

定)によって測定する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の赤より濃くないとき,又は試料溶

液から得られた液の吸光度が,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくないとき,“ひ素(As):

質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。 

 
 
 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 

 
 
 
水素化ひ素発生瓶100 mL 
導管 
水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
湿したガラスウール 
40 mLの標線 
5 mLの標線 

図2−ひ素試験装置の例 

6.11 

アンモニウム(NH4) 

アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。 

1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを

加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 gを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。 

2) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に

加える。この液2 mLに水18 mLを加えたもの。 

3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう

すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。 

なお,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)の定量は,次亜塩素酸ナトリ

ウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確

にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに

酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶

液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。 

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終

点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

background image

12 

K 8295:2020  

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。 

(

)

100

200

20

3

545

003

.0

3

1

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

D

ここに, 

D: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(mL) 

f1: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m3: はかりとった試料の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩

素の質量を示す換算係数(g/mL) 

また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。 

・ 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

・ でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかり

とり,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸

した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。 

・ 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和

物及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノー

ルを用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調製,標

定及び計算する。 

4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

5) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。

冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 

8034に規定するアセトン4 mLを加え,水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。 

6) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 吸収セル 6.10 b) 1)による。 

2) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm〜10 mmのもの。 

3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

4) 蒸留装置 図3の例に示す装置又は自動ケルダール蒸留装置。 

5) 分光光度計 6.10 b) 3)による。 

background image

13 

K 8295:2020  

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 
H: 

I: 

J: 

K: 

ケルダールフラスコ300 mL 
連結導入管 
すり合わせコック 
注入漏斗 
ケルダール形トラップ球 
(E':小孔) 
球管冷却器300 mm 
逆流止め(約50 mL) 
受器(三角フラスコ300 mL) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 

図3−蒸留装置の例 

c) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 g(約1.6 mL)を0.1 mgの桁まではかりとり,ケルダールフラスコA

に入れ,必要な場合には沸騰石2,3個を入れ,水を加えて約140 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,ケルダールフラスコAに,アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)1.0 mLを

加える。さらに,必要な場合には沸騰石2,3個を入れ,水を加えて約140 mLにする。 

3) 空試験溶液は,ケルダールフラスコAに必要な場合には沸騰石2,3個を入れ,水を加えて約140 mL

にする。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液のそれぞれを,蒸留装置に連結し,吸収液を入れた受器Hのそ

れぞれに逆流止めGの先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加え

る。注入漏斗Dを水10 mLで洗い(必要でない場合は,水を用いた洗浄操作を省く。),すり合わせ

コックCを閉じる。ケルダールフラスコAを徐々に加熱して蒸留し,初留約75 mLを留出させる。 

5) 受器Hの溶液それぞれを,準備した全量フラスコ100 mLのそれぞれに移し入れ,水を標線まで加

えて混合する。試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液,及び空試験溶液

から得られた液をZ液とする。 

6) X液,Y液及びZ液のそれぞれ10 mLを全量フラスコ25 mLに正確にとり,EDTA2Na溶液(イン

ドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えて振り混ぜる。次亜塩素

background image

14 

K 8295:2020  

酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,水を標線まで加えて混合し,20 ℃

〜25 ℃で約15分間放置する。 

7) X液及びY液から得られた液は,Z液を対照液とし,吸収セルを用いて,波長630 nmにおける吸

光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の吸光度が,比較溶液から得られた液の吸光度より小さいとき,“アン

モニウム(NH4):質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。 

6.12 

アクロレイン及び糖類 

アクロレイン及び糖類の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。 

・ 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.7 b)による。 

2) 水浴 6.9 b) 1)による。 

c) 操作 操作は,次による。 

試料溶液の調製は,試料5.0 g(約4.0 mL)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水酸化ナト

リウム溶液(100 g/L)5 mLを加えて,水浴中で60 ℃で5分間加熱し,液の色を観察する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,黄を呈さないとき,“アクロレイン及び糖類:試験適合(規格

値)”とする。 

6.13 

脂肪酸エステル類(グリセリントリブチラートとして) 

脂肪酸エステル類(グリセリントリブチラートとして)の試験方法は,次による。 

a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次による。 

1) 窒素 6.6 a) 1)による。 

2) 二酸化炭素を除いた水 6.6 a) 4)による。 

3) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをはかりとり,JIS 

K 8102に規定するエタノール(95)90 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。 

4) 0.1 mol/L 塩酸(HCl:3.646 g/L) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4 

e) 6)(0.1 mol/L 塩酸)に従って,調製,標定及び計算したもの。気密容器に入れて保存する。 

5) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを

用い,JIS K 8001のJA.6.4 r) 4)(0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算

したもの。ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

・ 水浴 6.9 b) 1)による。 

c) 操作 操作は,次による。 

1) 試料50 g(約39.7 mL)を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた

水50 mL及び0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを正確に加えた後,還流冷却器を付けて沸騰

水浴中で15分間加熱する。 

2) 還流冷却器を外し,速やかに窒素を液面に流しながら急冷し,指示薬としてフェノールフタレイン

溶液を加え,0.1 mol/L 塩酸で滴定する。終点は,液の色が紅色から無色に変わる点とする。 

別に,同一条件で空試験を行う。 

background image

15 

K 8295:2020  

d) 計算 脂肪酸エステル類(グリセリントリブチラートとして)は,次の式によって算出する。 

(

)

100

079

010

.0

4

2

3

4

×

×

×

=

m

f

V

V

E

ここに, 

E: 脂肪酸エステル類(グリセリントリブチラートとして)

の含有率(質量分率 %) 

f2: 0.1 mol/L 塩酸のファクター 

V3: 試料の滴定に要した0.1 mol/L 塩酸の体積(mL) 

V4: 空試験の滴定に要した0.1 mol/L 塩酸の体積(mL) 

m4: 試料の質量(g) 

0.010 079: 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する

C15H26O6の質量を示す換算係数(g/mL) 

6.14 

アルデヒド(HCHOとして) 

アルデヒド(HCHOとして)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。 

1) パラローズアニリン溶液[エタノール不溶分(0.5 g,103 ℃〜107 ℃,1時間) 質量分率0.5 %以

下及び吸光度(2 mg/L,吸収極大波長538 nm〜541 nm)(乾燥物換算)0.40以上]の品位を満たす

パラローズアニリン塩酸塩0.1 gを共通すり合わせフラスコ100 mLにはかりとり,水60 mLを加え

てかき混ぜる。さらに,JIS K 8061に規定する亜硫酸ナトリウム1 gを加えて溶かした後,かき混

ぜながら穏やかにJIS K 8180に規定する塩酸(特級)1 mLを加え,水を加えて100 mLとしたもの。

遮光して12時間以上放置したものを用いる。 

2) ホルムアルデヒド標準液(HCHO:0.005 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 吸収セル 6.10 b) 1)による。 

2) 分光光度計 6.10 b) 3)による。 

c) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料50 g(約39.7 mL)に水を加えて100 mLとし,混合する。その5 mLに水

5 mLを加えて,混合する。 

2) 比較溶液の調製は,ホルムアルデヒド標準液(HCHO:0.005 mg/mL)5 mL及び水5 mLを加えて,

混合する。 

3) 空試験溶液は,水10 mLとする。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液それぞれに,パラローズアニリン溶液1 mLを加えて,25 ℃で

1時間放置する。 

5) 試料溶液及び比較溶液から得られた液を,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用

いて,波長552 nmにおける吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測

定する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の吸光度が,比較溶液から得られた液の吸光度より小さいとき,“アル

デヒド(HCHOとして):質量分率10 ppm以下(規格値)”とする。 

6.15 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。 

1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。 

background image

16 

K 8295:2020  

2) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分率

100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量

フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合したもの。 

なお,塩酸(1+39)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを

混合する。 

3) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし

ての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000 

mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合したもの。 

なお,塩酸(1+39)の調製は,2)による。 

4) 硫酸銅(II)比色原液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物62.4 g(質量分率100 %として

の相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000 

mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合したもの。 

なお,塩酸(1+39)の調製は,2)による。 

b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準“比色標準液C”の調製は,次による。 

表3に示す割合によって,比色標準液C 5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に調製する。 

表3−硫酸着色物質試験用比色標準液C 

比色標準液の記号 

比色原液 

水 

塩化コバルト(II) 

塩化鉄(III) 

硫酸銅(II) 

0.1 mL 

0.6 mL 

0.1 mL 

4.2 mL 

c) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 6.7 b)による。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に試料10 mLをとり,約10 ℃に冷却する。振り混

ぜながら,約10 ℃に冷却した硫酸10 mLを,30 ℃を超えないように注意して徐々に加え,20 ℃〜

30 ℃に冷却し,20 ℃〜30 ℃で1時間放置する。 

2) 白色の背景を用いて,試料溶液から得られた液の色を,共通すり合わせ平底試験管の側方から観察

して比較する。 

e) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比色標準液Cの色より濃くないとき,“硫酸着色物質:試験

適合(規格値)”とする。 

6.16 

エチレングリコール(HOCH2CH2OH)及びジエチレングリコール[(HOC2H4)2O] 

エチレングリコール(HOCH2CH2OH)及びジエチレングリコール[(HOC2H4)2O]の試験方法は,次に

よる。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。 

1) メタノール 6.2 a)による。 

2) 混合標準液(エチレングリコール:1 mg/mL,ジエチレングリコール:1 mg/mL) JIS K 8105に

規定するエチレングリコール0.50 g(約0.45 mL)(mEG g)及びジエチレングリコール[比重(

20

20

d)

1.118〜1.120のもの]0.50 g(約0.45 mL)(mDEG g)をそれぞれ0.1 mgの桁まで平形又は筒形はかり

瓶にはかりとり,少量のメタノールを加えて混ぜ,全量フラスコ500 mLに移し,メタノールを標

background image

17 

K 8295:2020  

線まで加えて混合したもの。使用時に調製する。 

なお,エチレングリコール及びジエチレングリコールを正確にはかりとることが難しい場合は,

その質量を用いて,分析結果を補正する。 

注記 比重(20/20 ℃)を密度(20 ℃)に変換する場合は,比重(20/20 ℃)に水の密度(20 ℃)

である0.998 203 g/mLを乗じて求めることができる。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 6.2 b) 1)による。 

2) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

3) ガスクロマトグラフ 6.2 b) 2)による。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器 

2) キャピラリーカラム 

・ 材質 石英ガラス 

・ 内径 0.32 mm 

・ 長さ 30 m 

・ 固定相液体の種類 14 %シアノプロピルフェニル−86 %メチルポリシロキサン 

・ 固定相液体の膜厚 1.0 μm 

3) 設定温度 

・ カラム槽 100 ℃を4分間保持した後,毎分7.5 ℃の割合で220 ℃まで昇温後10分間保持する。 

・ 試料気化室 220 ℃ 

・ 検出器槽 250 ℃ 

4) キャリヤーガス 

・ 種類 ヘリウム 

・ 流量 約2 mL/min(約38 cm/s) 

5) 試料溶液の導入方式 スプリット方式(スプリット比 1:20) 

6) 試料溶液の導入量 1.0 μL 

d) ガスクロマトグラフの確認 ガスクロマトグラフの確認は,次による。 

1) 分離度 エチレングリコールとジエチレングリコールとの分離度(R)は40以上で,ジエチレング

リコールとグリセリンとの分離度は5以上でなければならない。分離度を求めるには,分析条件に

おいてクロマトグラムを作成し,次の式によって算出する。 

(

)

2

1

1

R

2

R

2

W

W

t

t

R

+

×

=

      

1

R

2

R

t

t>

ここに, 

tR1: 第1ピークの保持時間(秒) 

tR2: 第2ピークの保持時間(秒) 

W1: 第1ピークのピーク幅(秒) 

W2: 第2ピークのピーク幅(秒) 

また,エチレングリコール及びジエチレングリコールのピーク面積の相対標準偏差は,繰り返し

6回の測定において,それぞれ10 %以下である。 

background image

18 

K 8295:2020  

2) 性能の確認 ガスクロマトグラフのシステムの性能としての分離度及びシステムの再現性としての

ピーク面積の相対標準偏差は,分析システムの初期設定時又は分析システムの初期設定を変更した

場合に確認する。 

なお,分析システム稼働時にも確認することが望ましい。 

e) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料20 g(約16.0 mL)(mG g)を0.1 mgの桁まで平形又は筒形はかり瓶にはか

りとり,少量のメタノールを加えて混ぜ,全量フラスコ200 mLに移し,更にメタノールを標線ま

で加えて混合する(X液)。 

2) 検量線溶液の調製は,2個の全量フラスコ100 mLそれぞれにX液50 mL(試料量5.0 g)を正確に

とり,ピストン式ピペットなどを用いて混合標準液(エチレングリコール:1 mg/mL,ジエチレン

グリコール:1 mg/mL)2.0 mL及び5.0 mLを正確に加え,メタノールを標線まで加えて混合する(そ

れぞれ,Y1液及びY2液とする。)。 

3) X液,Y1液及びY2液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いて,ガスクロマトグラフに繰り

返し6回導入し,クロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ,グリセリン,エチレングリコール及びジエチレングリコールの保持時間を確

認しておく。 

4) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。 

f) 

計算 エチレングリコール及びジエチレングリコールのピーク面積を測定し,それぞれの含有率は,

JIS K 0114の11.8(標準添加法)によって計算したものを,エチレングリコールは次の1)を,及びジ

エチレングリコールは2)を用いて補正する。 

1) エチレングリコールの含有率(質量分率 %)は,得られた分析値に [(mEG/mG)×(4/5)] を乗じる。 

2) ジエチレングリコールの含有率(質量分率 %)は,得られた分析値に [(mDEG/mG)×(4/5)] を乗じる。 

g) 判定 計算によって得られたエチレングリコール及びジエチレングリコールの含有率が,それぞれの

規格値以下のとき,“エチレングリコール:質量分率0.02 %以下(規格値)”,“ジエチレングリコール:

質量分率0.02 %以下(規格値)”とする。 

容器 

容器は,気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) この規格の番号 

b) 名称“グリセリン”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造年月又はその略号 

19 

K 8295:2020  

i) 

製造業者名又はその略号 

background image

20 

K 8295:2020  

附属書JA 

(参考) 

JISと対応国際規格との対比表 

JIS K 8295:2020 グリセリン(試薬) 

ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series 
R 64 Glycerol 

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

1 適用範囲 試薬として用いるグ

リセリンについて規
定。 

R 64 

化学分析用試薬40品目
の仕様について規定。 

変更 

JISは1品目1規格。 

試薬の規格使用者が,各規格を多
く引用しやすくするために1品目
1規格としている。 
なお,対応国際規格は,30年以上
見直しが行われていないため市場
の実態に合わない。ISO 6353-3の
廃止を申請中。 

2 引用規格  

3 種類 

特級及びガスクロマ
トグラフィー用 

− 

− 

追加 

種類の項目を追加。 

ISO規格と技術的な差異はない。 

4 性質 

長期間放置すると,
空気酸化によってア
ルデヒド化合物が増
加する。 

− 

− 

追加 

性質の項目を追加。 
空気酸化によってアルデヒド化合
物が増化することを記載した。 

一般的な説明事項であり,技術的
な差異はない。 

5 品質 

R 64.1 

変更 

1) 品質に差異のある項目:純度,
酸,塩基,アルデヒド及び硫酸着色
物質 
2) 追加した項目:“アクロレイン及
び糖類”,“エチレングリコール”及
び“ジエチレングリコール” 

ISO規格は,長期間内容の見直し
が行われず,国際市場でISO規格
品が用いられることはほとんどな
い。また,技術的差異も軽微であ
る。 

− 

R 64.2 

試料溶液 

変更 

JISは,該当項目ごとに規定。 

編集上の差異であり,技術的な差
異は軽微。 

2

K

 8

2

9

5

2

0

2

0

background image

21 

K 8295:2020  

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6 試験方法 
6.1 一般事
項 

試験方法の一般的な
事項は,JIS K 0050
及びJIS K 8001によ
る。 

− 

− 

追加 

項目を追加。 

編集上の差異であり,技術的な差
異はない。 

6.2 純度 

(HOCH2CH 

OHCH2OH)

(GC) 

ガスクロマトグラフ
法(キャピラリーカ
ラム) 

R 64.3.2 

ガスクロマトグラフ法
(充塡カラム) 

変更 

1) 分析条件などを変更。 
2) JIS K 0114を引用。 

国際的にも広く普及しているキャ
ピラリーカラム法に変更し,試料
の調製を容易にした。 

6.3 外観 
(色) 

R 64.3.1 

変更 

JIS K 0071-1を引用。 

技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。 

6.4 水分 

カールフィッシャー
滴定法 

R 64.3.14 カールフィッシャー滴

定法 

変更 

1) 試料の量を変更。 
2) JIS K 0068を引用。 

6.5 強熱残
分(硫酸塩) 

重量法 

R 64.3.4 

燃焼後に強熱する方法 

変更 

強熱温度などを変更。 

6.6 酸 

(CH3COOH

として)又

(NH3とし

て) 

0.05 mol/L 水酸化ナ
トリウム溶液 
0.05 mol/L 塩酸 

R 64.3.3 

0.01 mol/L 水酸化ナト
リウム溶液 
0.01 mol/L 塩酸 

変更 

滴定用溶液の濃度などを変更。 

6.7 塩化物 

(Cl) 

比濁法 

R 64.3.9 

比濁法 

変更 

試料の濃度を変更。 

6.8 硫酸塩 

(SO4) 

比濁法 

R 64.3.10 種晶添加比濁法 

変更 

試料量,試薬などを変更。 

6.9 鉛(Pb) 
及び鉄(Fe) 

原子吸光分析法 

R 64.3.7 
R 64.3.8 

硫化ナトリウム比色法 
o-フェナントロリン比
色法 

変更 

試験方法を変更。 

6.10 ひ素 

(As) 

AgDDTC法 

R 64.3.6 

AgDDTC法 

変更 

試料量,標準液量及び操作を変更。 有害な水銀化合物を使用しない方

法に変更した。 

 
 

2

K

 8

2

9

5

2

0

2

0

background image

22 

K 8295:2020  

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6.11 アン
モニウム 

(NH4) 

蒸留−インドフェノ
ール青法 

R 64.3.5 

蒸留−ネスラー法 

変更 

ISO規格は,蒸留−ネスラー法,JIS
は,蒸留−インドフェノール青法。
JISは有害性の少ない試薬に変更し
ている。 

技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。 

6.12 アク
ロレイン及
び糖類 

− 

追加 

項目を追加。 

6.13 脂肪
酸エステル
類(グリセ
リントリブ
チラートと
して) 

R 64.3.11   

変更 

項目名,試料量,試薬などを変更。 技術的な差異は軽微であり,対策

は考慮しない。 

6.14 アル

(HCHOと

して) 

規格値を設定 

R 64.3.12  

変更 

項目名,試験方法(吸光光度法)の
変更。 

ISO規格は,試験適合であるが,
吸光光度法を用いて規格値を設定
することによって,判定を容易に
した。 

6.15 硫酸
着色物質 

比色標準液C 

R 64.3.13 比色標準液K 

変更 

試料及び試薬量,操作法,比色標準
液などを変更。 

技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。 

6.16 エチ
レングリコ
ール 

(HOCH2CH

2OH)及び

ジエチレン
グリコール

[(HOC2H4)

2O] 

− 

追加 

項目を追加。 

品質確保のために必要。 

 
 
 

2

K

 8

2

9

5

2

0

2

0

background image

23 

K 8295:2020  

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

7 容器 

− 

− 

追加 

項目を追加。 

品質確保のために必要。 

8 表示 

h) 製造年月又はその
略号 

− 

− 

追加 

経時変化があるため,この項目を追
加した。 

品質確保のために必要。 

JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD 

関連する外国規格 

Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS (2016) 
中華人民共和国 国家標準(Guojia Biaozhum) GB/T 687 (1994) 
韓国 韓国産業規格 KS M 8340 (2000) KS M ISO 6353-3 (2002) 
英国 British Standards BS 6373-3 (1989) 
仏国 Norme Française NF ISO 6353-3 (1988) 
ロシア Gosdarstvennye Standarty(国家標準) GOST 6259 (1975) 

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。 

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

− MOD ··············· 国際規格を修正している。 

2

K

 8

2

9

5

2

0

2

0