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K 8295

:2016

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

3

4

  性質 

3

4.1

  性状  

3

4.2

  定性方法  

3

5

  品質 

3

6

  試験方法  

4

6.1

  一般事項  

4

6.2

  純度(HOCH

2

CHOHCH

2

OH

)(GC  

5

6.3

  外観  

6

6.4

  水分  

6

6.5

  強熱残分(硫酸塩)  

6

6.6

  酸(CH

3

COOH

として)又は塩基(NH

3

として)  

6

6.7

  塩化物(Cl  

7

6.8

  硫酸塩(SO

4

  

8

6.9

  重金属(Pb として)  

9

6.10

  鉄(Fe  

9

6.11

  ひ素(As  

10

6.12

  アンモニウム(NH

4

  

12

6.13

  アクロレイン及び糖類  

15

6.14

  脂肪酸エステル類(グリセリントリブチラートとして)  

15

6.15

  アルデヒド(HCHO として)  

16

6.16

  硫酸着色物質  

17

6.17

  エチレングリコール(HOCH

2

CH

2

OH

)及びジエチレングリコール[(HOC

2

H

4

2

O

  

17

7

  容器 

19

8

  表示 

19

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

20


K 8295

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(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8295:2007 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 28 年 9 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8295:2007 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8295

:2016

グリセリン(試薬)

Glycerol (Reagent)

HOCH

2

CHOHCH

2

OH      FW:92.09

序文 

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications−Second series R 64 Glycerol を基とし,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるグリセリン

1)

 について規定する。

1)

  別名:グリセロール

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series R 64 Glycerol

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0071-1

  化学製品の色試験方法−第 1 部:ハーゼン単位色数(白金−コバルトスケール)

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)


2

K 8295

:2016

JIS K 8051

  3-メチル-1-ブタノール(試薬)

JIS K 8061

  亜硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8105

  エチレングリコール(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8129

  塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8142

  塩化鉄(III)六水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8872

  ホルムアルデヒド液(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)


3

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JIS R 1301

  化学分析用磁器るつぼ

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級及びガスクロマトグラフィー用とする。

性質 

4.1 

性状 

グリセリンは,無色透明の粘性のある液体で,長期間放置すると,空気酸化によってアルデヒド化合物

が増加する。また,水及びエタノール(99.5)に溶けやすく,ジエチルエーテルに極めて溶けにくい。密

度は約 1.26 g/mL である。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 358 cm

-1

,2 936 cm

-1

,2 883 cm

-1

1 110 cm

-1

,1 042 cm

-1

,993 cm

-1

,924 cm

-1

,854 cm

-1

及び 673 cm

-1

付近に主な吸収を認める。この場合,試

料調製は,JIS K 0117 の 5.4 a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクト

ルの一例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの一例 

注記  図 は,国立研究開発法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)か

ら引用したもので,チャート上に波数表示を追加している。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


4

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表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

特級

ガスクロマ

トグラフィ
ー用

純度(HOCH

2

CHOHCH

2

OH)

(GC)

質量分率 %

99.5 以上

99.5 以上

6.2 

外観

ハーゼン単位

10 以下 10 以下

6.3 

水分

質量分率 %

1.0 以下 1.0 以下

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.005 以下 0.005 以下

6.5 

酸(CH

3

COOH として)

質量分率 %

0.002 以下

0.002 以下

6.6 

塩基(NH

3

として)

質量分率 ppm

4 以下

4 以下

6.6 

塩化物(Cl)

質量分率 ppm

1 以下

1 以下

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 ppm

5 以下

5 以下

6.8 

重金属(Pb として)

質量分率 ppm

1 以下

1 以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

1 以下

1 以下

6.10 

ひ素(As)

質量分率 ppm

1 以下

1 以下

6.11 

アンモニウム(NH

4

質量分率 ppm

5 以下

5 以下

6.12 

アクロレイン及び糖類

試験適合

試験適合

6.13 

脂肪酸エステル類(グリセリ
ントリブチラートとして)

質量分率 %

0.05 以下 0.05 以下

6.14 

アルデヒド(HCHO として)  質量分率 ppm

10 以下

10 以下

6.15 

硫酸着色物質

試験適合

試験適合

6.16 

エチレングリコール

(HOCH

2

CH

2

OH)

質量分率 %

0.02 以下

6.17 

ジエチレングリコール

(HOC

2

H

4

2

O]

質量分率 %

0.02 以下

6.17 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法は,次による。

a)

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

b)

使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

c)

使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準液を,使用用途に合致することを確

認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確認

して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。

注記 1  計量計測トレーサビリティが確保された標準液としては,計量標準供給制度[JCSS(Japan

Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標

準総合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)

,ドイツ連邦材料試験研究所

(BAM)などが供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市

販の認証標準液がある。

d)

滴定用溶液は,計量計測トレーサビリティが確保されたものを,使用用途に合致することを確認して

使用する。調製及び標定を行う場合,JIS K 8001 

附属書 JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶

液類の調製及び標定)による。


5

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注記 2  ISO/IEC 17025 の認定範囲が合致する市販の滴定用溶液がある。

6.2 

純度(HOCH

2

CHOHCH

2

OH

)(GC 

純度(HOCH

2

CHOHCH

2

OH)(GC)の試験方法は,次による。

a) 

試薬  試薬は,次のとおりとする。

メタノール  JIS K 8891 に規定するもの。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

2) 

ガスクロマトグラフ  装置の構成は,JIS K 0114 に規定するもの。

c) 

分析条件  分析条件は,次のいずれかによる。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

1) 

固定相液体が 14 %シアノプロピルフェニル−86 %メチルポリシロキサンの場合 

1.1) 

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

1.2) 

固定相液体名  14 %シアノプロピルフェニル−86 %メチルポリシロキサン

1.3) 

固定相液体の膜厚  1 μm

1.4) 

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス製,0.32 mm 及び 30 m

1.5) 

設定温度  カラム槽  100  ℃を 4 分間保持した後,毎分 7.5  ℃の割合で 220  ℃まで昇温後,10 分

間保持する。

          試料気化室  220  ℃

          検出器槽  250  ℃

1.6) 

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム  約 2 mL/min(約 38 cm/秒)

1.7) 

試料溶液の導入方式  スプリット方式(スプリット比  1:20)

1.8) 

試料溶液の導入量  1.0 μL

2) 

固定相液体が 6 %シアノプロピルフェニル−94 %メチルポリシロキサンの場合 

2.1) 

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2.2) 

固定相液体名  6 %シアノプロピルフェニル−94 %メチルポリシロキサン

2.3) 

固定相液体の膜厚  1.5 μm

2.4) 

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス製,0.53 mm 及び 30 m

2.5) 

設定温度  カラム槽  100  ℃を 4 分間保持した後,毎分 50  ℃の割合で 120  ℃まで昇温後,10 分

間保持し,更に毎分 50  ℃の割合で 220  ℃まで昇温し,6 分間保持する。

          試料気化室  220  ℃

          検出器槽    250  ℃

2.6) 

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム  4.5 mL/min

2.7) 

試料溶液の導入方式  スプリット方式(スプリット比  1:100)

2.8) 

試料溶液の導入量  1.0 μL

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1) 

試料溶液の調製  試料 0.1 mL を,メタノール 1 mL に溶かす。

2) 

試料溶液の導入及び記録  試料溶液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグ

ラフに導入してクロマトグラムを記録する。


6

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なお,あらかじめ,グリセリンの保持時間を確認しておく。

3) 

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 a)(データ処理ソフ

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。

e) 

定量法  メタノールを除く各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によっ

て純度(HOCH

2

CHOHCH

2

OH)(GC)を計算する。

6.3 

外観 

外観の試験方法は,JIS K 0071-1 による。

6.4 

水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3(容量滴定法)による。この場合,試料 20 g(15.9 mL)をはかり

とり,滴定溶媒は,メタノールとする。

6.5 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.43

(第 3 法  燃焼後に強熱する方法)による。

この場合,試料 20 g(15.9 mL)をはかりとり,試料をほとんど燃焼させた後に,JIS K 8951 に規定する硫

酸 0.5 mL を加え,強熱温度は,

(600±50)℃とする。

6.6 

酸(CH

3

COOH

として)又は塩基(NH

3

として) 

酸(CH

3

COOH として)又は塩基(NH

3

として)の試験方法は,次による。

a) 

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2) 

塩酸(0.02 mol/L) 1 mol/L 塩酸 10 mL をとり,水で 500 mL とする。気密容器に入れて保存する。

3) 

水酸化ナトリウム溶液(0.02 mol/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液 10 mL をとり,水で 500 mL

とする。ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れる。使用時に調製する。

4) 

二酸化炭素を除いた水  JIS K 8001 の 5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。

5) pH6.8

の緩衝液  0.1 mol/L りん酸二水素カリウム溶液 50 mL 及び 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液

11.82 mL を全量フラスコ 100 mL に正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。

なお,0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクターが 1.000 でない場合は,加える体積を補正す

る。

5.1) 0.1 

mol/L 

りん酸二水素カリウム溶液  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム(pH 標準液

用)6.80 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 mL にはかりとり,適量の二

酸化炭素を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガ

ラス製瓶又はポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

5.2) 0.2 

mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:8.00 g/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウムを

用いて,6.1 d)  による。ポリエチレンなどの樹脂製容器に保存する。

6) 

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をはかりとり,JIS 

K 8102

に規定するエタノール(95)50 mL を加えて溶かし,水で 100 mL にする。褐色ガラス製瓶

に保存する。

7) 1 

mol/L 

塩酸(HCl:36.46 g/L)  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)を用いて,6.1 d)  による。気

密容器に入れて保存する。

8) 0.05 mol/L

塩酸(HCl:1.823 g/L) 1 mol/L 塩酸 10 mL を全量フラスコ 200 mL に正確にとり,水を

標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。

なお,ファクターは,1 mol/L 塩酸のファクターを用いる。


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K 8295

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9) 1 

mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウムを用

いて,6.1 d)  による。ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

10) 0.05 

mol/L

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:2.000 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液 10 mL を全

量フラスコ 200 mL に正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチ

レンなどの樹脂製気密容器に入れる。使用時に調製する。

なお,ファクターは,1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液のファクターを用いる。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

メスピペット又はミクロビュレット  JIS R 3505 に規定する最小目盛 0.01 mL のもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約 200 mL/min の流量で約 2 分間通じて,空気を置換した三角

フラスコ 200 mL に試料約 20 mL を加え,二酸化炭素を除いた水 100 mL 及びブロモチモールブルー

溶液 3 滴を速やかに加え,液面に窒素を通じながら,塩酸(0.02 mol/L)又は水酸化ナトリウム溶液

(0.02 mol/L)を液の色が中間色

2)

 になるまでメスピペット又はミクロビュレットを用いて加える。

直ちに試料 30 g(23.8 mL)を加え,液の色を観察する。

2)

試料溶液に,中間色から酸性側の色(黄)が現われる場合は,液面に窒素を通じながら,メスピペ

ット又はミクロビュレットを用いて,0.05 mol/L  水酸化ナトリウム溶液 0.20 mL を加え,液の色を

観察する。

なお,

0.05 mol/L  水酸化ナトリウム溶液のファクターが 1.00 でない場合,加える体積を補正する。

2)

 pH6.8 の緩衝液を,c) 1)  の操作の全体積とほぼ同じ体積をとり,共通すり合わせ三角フラ

スコ 200 mL に入れてブロモチモールブルー溶液 3 滴を加えたときの緑。

3)

試料溶液に,中間色からアルカリ性側の色(青)が現われる場合は,あらかじめ窒素を約 200 mL/min

の流量で約 2 分間通じて,

液面に窒素を通じながら,

メスピペット又はミクロビュレットを用いて,

0.05 mol/L  塩酸 0.15 mL を加え,液の色を観察する。

なお,0.05 mol/L 塩酸のファクターが 1.00 でない場合,加える体積を補正する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次の 1)  に適合するとき“酸(CH

3

COOH として):質量分率 0.002 %以下

(規格値)

,又は 2)  に適合するとき,

“塩基(NH

3

として)

:質量分率 4 ppm 以下(規格値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,中間色からアルカリ性側の色(青)を示す。

2)

試料溶液から得られた液の色は,中間色から酸性側の色(黄)を示す。

注記 0.05

mol/L 水酸化ナトリウム溶液 1 mL は,0.003 002 g CH

3

COOH に相当する。

 0.05

mol/L

塩酸 1 mL は,0.000 851 5 g NH

3

に相当する。

6.7 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/L JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL 6.1 c)  による。

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウ

ム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。


8

K 8295

:2016

この液,10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 mL,直径約 23 mm のもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g(4.0 mL)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶

かし,水を加えて 20 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.5 mL をとり,

水を加えて 20 mL にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えて振り混ぜた後,

15 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率 1 ppm 以下(規格値)”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95 JIS K 8102 に規定するもの。

2) 

塩化バリウム溶液(100 g/L JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

3) 

塩酸(21 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

4) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL 6.1 c)  による。

なお,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム

1.81 g を全量フラスコ 1 000  mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.7 b)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 6.0 g(4.8 mL)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)

0.3 mL 及び水を加えて溶かし,水を加えて 25 mL とする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)3.0 mL を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)0.3 mL 及び水を加えて 25 mL とする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL 及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mL を加えて

振り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(SO

4

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とす

る。


9

K 8295

:2016

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 

重金属(Pb として) 

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

酢酸ナトリウム溶液(200 g/L JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g をはかりと

り,水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

2) 

硝酸(12  6.7 a) 1)  による。

3) 

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  表 の特級の品質を満足したグリセリン 30 mL をとり,水 10 mL

を加えた溶液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。放置後,上澄

み液を用いる。冷所に保存し,3 か月以内に使用する。

4) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL 6.1 c) による。

なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,硝酸(1+2)25 mL 及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。この液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,硝酸(1+2)25 mL を加え,

水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.7 b)  による。

2) pH

試験紙  pH の測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g(7.9 mL)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて 15

mL とする。

2)

比較溶液の調製は,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)1.0 mL を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を

加えて 15 mL とする。

3)

試料溶液及び比較溶液を,pH 試験紙を用いて,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)で pH 約 3.5 に調節

し,水を加えて 30 mL にし,硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 mL を加え,5 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して暗色を比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(Pb として)

:質量分率 1 ppm 以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.10 

鉄(Fe 

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 10 g をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

2) 

塩酸(21  6.8 a) 3)  による。

3) 

酢酸アンモニウム溶液(250 g/L JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム 25 g をはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

4) 1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/L  JIS K 8202 に規定する塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和

物 0.28 g をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存す


10

K 8295

:2016

る。

5) 

鉄標準液(Fe1 mg/mL 6.1 c) による。

なお,鉄標準液(Fe:1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄

(III)

・12 水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,塩酸(2+1)3 mL 及び水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

6) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL)  鉄標準液(Fe:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000  mL に正確に

とり,塩酸(2+1)3 mL を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.7 b)  による。

2) 

磁器るつぼ  JIS R 1301 に規定するもの。

3) 

ガスバーナー  試料の加熱ができるもの。

4) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g(7.9 mL)を磁器るつぼにはかりとり,ガスバーナーなどで加熱した

後,点火して燃焼させ,冷却した後,塩酸(2+1)1 mL を加えて,水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2

+1)1 mL 及び水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて 15 mL とする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mL を加えて,水浴上で蒸発乾固し,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)

1.0 mL,塩酸(2+1)1 mL 及び水を加えて,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて 15 mL

とする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mL を加えて,5 分間放

置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL 及び

水を加えて 25 mL とし,20  ℃∼30  ℃で 15 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率 1 ppm 以下(規格値)”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.11 

ひ素(As 

ひ素(As)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012 に規定する粒径 150 µm∼1 400 µm のもの。

2) 

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3) 

塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)] 

JIS K 8136

に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)に

溶かし,塩酸(ひ素分析用)で 100 mL にする。JIS K 8580 に規定する小粒のすず 2,3 個を加えて

保存し,使用時に水で 10 倍に希釈する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4) 

塩酸(ひ素分析用)(11  JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 1 とを

混合する。

5) 

塩酸(ひ素分析用)(13)(必要な場合に用いる。)  JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)の

体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

6) 

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(II)三水和物 11.6 g をはかりとり,水


11

K 8295

:2016

を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸 0.1 mL を加える。

7)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512 に規

定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀 0.5 g をはかりとり,JIS K 8777 に規定するピリジンを

加えて溶かし,ピリジンを加えて 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

8) 

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウ

ム 10.3 g をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂

製瓶に保存する。

9) 

よう化カリウム溶液(200 g/L JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 20 g をはかりとり,水を加

えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。使用時に調製する。

10) 

ひ素標準液(As1 mg/mL 6.1 c)  による。

なお,ひ素標準液(As:1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044 に規定する特級又は 1 級の三

酸化二ひ素 1.32 g をはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mL を加えて溶かし,水で 500

mL にする。塩酸(ひ素分析用)(1+3)で pH3∼5 に調節した後,水で全量フラスコ 1 000  mL に

移し,水を標線まで加えて混合する。この液 25 mL を全量フラスコ 250 mL に正確にとり,水を標

線まで加えて混合する。その 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて

混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル(必要な場合に用いる。)  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が 10 mm のもの。

2) 

ひ素試験装置  例を図 に示す。

3) 

分光光度計(必要な場合に用いる。)  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g(2.4 mL)を水素化ひ素発生瓶 A にはかりとる。

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(As:1 mg/mL)3.0 mL を水素化ひ素発生瓶 A にとる。

3)

空試験溶液の調製は,水 3 mL を水素化ひ素発生瓶 A にとる(吸光度を測定する場合に調製する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)

(1+1)5 mL を加え,水を加えて 40 mL

にする。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL 及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)5

mL を加えて振り混ぜ,10 分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 g を加え,直ちに水素化ひ素

発生瓶 A と導管 B(あらかじめ水素化ひ素吸収管 C に AgDDTC・ピリジン溶液 5 mL を入れ,導管

B と水素化ひ素吸収管 C とを連結しておく。)とを連結し約 25  ℃の水中で約 1 時間放置した後,水

素化ひ素吸収管 C を離しピリジンを 5 mL の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管 C の上方

又は側面から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長 519 nm における吸光度を,空試験溶液か

らの AgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)に

よって測定する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次の 1)  又は 2)  に適合するとき,“ひ素(As):質量分率 1 ppm 以下(規

格値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。


12

K 8295

:2016

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 mL

導管

水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で

湿したガラスウール 
40 mL の標線 
5 mL の標線

図 2−ひ素試験装置の例 

6.12 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(NH

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g をはかりとり,水 60 mL を

加えて溶かす。これに JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g を加えて溶かし,水で 100 mL にする。

2) 

吸収液  図 に示す受器 H に,硫酸(1+15)2 mL を入れ,水 18 mL を加える(吸収液を入れた受

器 H は,試験に必要な数を準備する。

硫酸(1+15)は,水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1

を徐々に加える。

3) 

酢酸(11 JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

4) 

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質

量分率 5 %∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %∼12 %)10 g を 0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ 200 mL に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 mL を

共通すり合わせ三角フラスコ 300 mL に正確にとり,水 100 mL 及び JIS K 8913 に規定するよう化カ

リウム 2 g を加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mL を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分

間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 mL を加える。終点

は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。

(

)

100

200

20

3

545

003

.

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A


13

K 8295

:2016

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %
∼12 %)の有効塩素濃度(Cl)

(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)

f

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 
質量分率 5 %∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当する

塩素の質量を示す換算係数(g/mL)

5) 

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

6) 

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g をはかりとり,水 10 mL を加えてかき

混ぜながら熱水 200 mL 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,

10 日以内に使用する。

7) 

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mL をビーカー200 mL にとる。

冷水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 

8034

に規定するアセトン 4 mL を加え,水で 100 mL にする。使用時に調製する。

8) 0.1 

mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/L)  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナ

トリウム五水和物及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウムを用い,6.1 d)  による。

なお,防腐剤は,適切な量の JIS K 8051 に規定する 3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか,又は

それらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。

9) 

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/mL 6.1 c)  による。

なお,アンモニウム標準液(NH

4

:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8116 に規定する塩化

アンモニウム 2.97 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え

て混合する。この液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  6.11 b) 1)  による。

2) 

沸騰石(必要な場合に用いる。)  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

3) 

恒温水槽  20  ℃∼25  ℃に調節できるもの。

4) 

蒸留装置  装置の例を図 に示す。または,自動ケルダール蒸留装置。

5) 

分光光度計  6.11 b) 3)  による。


14

K 8295

:2016

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

ケルダールフラスコ 300 mL

連結導入管

すり合わせコック 
注入漏斗

ケルダール形トラップ球

(E':小孔) 
球管冷却器 300 mm

逆流止め(約 50 mL)

受器(三角フラスコ 300 mL) 
共通すり合わせ

共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね

図 3−蒸留装置の例 

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g(1.6 mL)を 0.1 mg の桁まではかりとり,ケルダールフラスコ A に

入れ,必要な場合には沸騰石 2,3 片を入れ,水を加えて約 140 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,ケルダールフラスコ A にアンモニウム標準液(NH

4

:0.01 mg/mL)1.0 mL を加

える。さらに,必要な場合には沸騰石 2,3 片を入れ,水を加えて約 140 mL にする。

3)

空試験用溶液は,ケルダールフラスコ A に必要な場合には沸騰石 2,3 片を入れ,水を加えて約 140

mL にする。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液のそれぞれを,蒸留装置に連結し,吸収液を入れた受器 H のそ

れぞれに逆流止め G の先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mL を注入漏斗 D から加え

る。注入漏斗 D を水 10 mL で洗い(必要でない場合は,水を用いた洗浄操作を省く。

,すり合わせ

コック C を閉じる。ケルダールフラスコ A を徐々に加熱して蒸留し,初留約 75 mL を留出させる。

5)

受器 H の溶液それぞれを,準備した全量フラスコ 100 mL のそれぞれに移し入れ,水を標線まで加

えて混合する。試料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られた液を Y 液,及び空試験溶液

から得られた液を Z 液とする。

6)  X

液,Y 液及び Z 液のそれぞれ 10 mL を全量フラスコ 25 mL に正確にとり,EDTA2Na 溶液(イン

ドフェノール青法用)1 mL 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 mL を加えて振り混ぜる。次亜塩素


15

K 8295

:2016

酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)2.5 mL を加え,水を標線まで加えて混合し,20  ℃

∼25  ℃で約 15 分間放置する。

7)  X

液及び Y 液から得られた液は,Z 液を対照液とし,吸収セルを用いて,波長 630 nm における吸

光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,

“アンモニウム(NH

4

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より小さい。

6.13 

アクロレイン及び糖類 

アクロレイン及び糖類の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)  6.11 a) 8)  による。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.7 b)  による。

2) 

水浴  6.10 b) 4)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

試料溶液の調製は,試料 5.0 g(4.0 mL)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水酸化ナトリ

ウム溶液(100 g/L)5 mL を加えて,水浴中で 60  ℃で 5 分間加熱し,液の色を観察する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“アクロレイン及び糖類:試験適合”とする。

試料溶液から得られた液の色は,黄を呈さない。

6.14 

脂肪酸エステル類(グリセリントリブチラートとして) 

脂肪酸エステル類(グリセリントリブチラートとして)の試験方法は,次による。

a) 

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

窒素  6.6 a) 1)  による。

2) 

二酸化炭素を除いた水  JIS K 8001 の 5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。

3) 

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0 g をはかりとり,JIS 

K 8102

に規定するエタノール(95)90 mL を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

4) 0.1 

mol/L

塩酸(HCl:3.646 g/L)  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)を用い,6.1 d)  による。気密

容器に入れて保存する。

5) 0.1 

mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム,高

純度水酸化ナトリウム溶液又は半導体用水酸化ナトリウム溶液を用い,6.1 d)  による。ポリエチレ

ンなどの樹脂製気密容器に保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

水浴  6.10 b) 4)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料 50 g(39.7 mL)を共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

50 mL 及び 0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液 10 mL を正確に加えた後,還流冷却器を付けて水浴中

で 15 分間加熱する。

2)

還流冷却器を外し,速やかに窒素を液面に流しながら急冷し,指示薬としてフェノールフタレイン

溶液を加え,0.1 mol/L 塩酸で滴定する。終点は,液の色が紅色から無色に変わる点とする。

別に,同一条件で空試験を行う。


16

K 8295

:2016

d) 

計算  脂肪酸エステル類(グリセリントリブチラートとして)は,次の式によって算出する。

(

)

m

f

V

V

A

×

×

=

1

2

079

010

.

0

ここに,

A

脂肪酸エステル類(グリセリントリブチラートとして)
の含有率(質量分率  %)

f

0.1 mol/L 塩酸のファクター

V

1

試料の滴定に要した 0.1 mol/L 塩酸の体積(mL)

V

2

空試験の滴定に要した 0.1 mol/L 塩酸の体積(mL)

m

試料の質量(g)

0.010 079: 0.1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液 1 mL に相当する

C

15

H

26

O

6

の質量を示す換算係数(g/mL)

6.15 

アルデヒド(HCHO として) 

アルデヒド(HCHO として)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

パラローズアニリン溶液[エタノール不溶分(0.5 g,103  ℃∼107  ℃,1 時間)  質量分率 0.5 %以

下及び吸光度(2 mg/L,吸収極大波長 538 nm∼541 nm)

(乾燥物換算)0.40 以上]の品位を満たす

パラローズアニリン塩酸塩 0.1 g を共通すり合わせフラスコ 100 mL にはかりとり,水 60 mL を加え

てかき混ぜる。さらに,JIS K 8061 に規定する亜硫酸ナトリウム 1 g を加えて溶かした後,かき混

ぜながら穏やかに JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)1 mL を加え,水で 100 mL とする。遮光して

12 時間以上放置したものを用いる。

2) 

ホルムアルデヒド標準液(HCHO0.005 mg/mL)  6.1 c)  による。

ホルムアルデヒド標準液(HCHO:0.005 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8872 に規定するホル

ムアルデヒド液 2.86 g(HCHO 質量分率 35 %としての相当量)を全量フラスコ 1 000  mL にはかり

とり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液 5 mL を全量フラスコ 1 000 mL に

正確にとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  6.11 b) 1)  による。

2) 

分光光度計  6.11 b) 3)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 50.0 g(39.7 mL)に水を加えて 100 mL とし,混合する。その 5 mL に水 5

mL を加えて,混合する。

2)

比較溶液の調製は,ホルムアルデヒド標準液(HCHO:0.005 mg/mL)5 mL 及び水 5 mL を加えて,

混合する。

3)

空試験用溶液は,水 10 mL とする。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液それぞれに,パラローズアニリン溶液 1 mL を加えて,25  ℃

で 1 時間放置する。

5)

試料溶液及び比較溶液から得られた液は,空試験用溶液から得られた液を対照液とし,吸収セルを

用いて,波長 552 nm における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって

測定する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“アルデヒド(HCHO として):質量分率 10 ppm 以下

(規格値)

”とする。


17

K 8295

:2016

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より小さい。

6.16 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2) 

塩酸(139 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 1 と水の体積 39 とを混合する。

3) 

塩化コバルト(II)比色原液  JIS K 8129 に規定する塩化コバルト(II)六水和物 59.5 g(質量分率

100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mL にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量

フラスコ 1 000 mL に移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

4) 

塩化鉄(III)比色原液  JIS K 8142 に規定する塩化鉄(III)六水和物 45.0 g(質量分率 100 %とし

ての相当質量)をビーカー1 000 mL にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ 1 000

mL に移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

5) 

硫酸銅(II)比色原液  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 62.4 g(質量分率 100 %として

の相当質量)をビーカー1 000 mL にはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ 1 000

mL に移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。

b) 

着色の程度の適合限度標準  着色の程度の適合限度標準“比色標準液 C”の調製は,次による。

表 に示す割合によって比色標準液 C 5.0 mL を共通すり合わせ平底試験管に調製する。

表 2−硫酸着色物質試験用比色標準液 

比色標準液の記号

比色原液

塩化コバルト(II)

塩化鉄(III)

硫酸銅(II)

C

0.1 mL

0.6 mL

0.1 mL

4.2 mL

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.7 b)  による。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に試料 10 mL をとり,約 10  ℃に冷却する。振り混

ぜながら,約 10  ℃に冷却した硫酸 10 mL を,30  ℃を超えないように注意して徐々に加え,約 20  ℃

∼30  ℃に冷却し,約 20  ℃∼30  ℃で 1 時間放置する。

2)

白色の背景を用いて,試料溶液から得られた液の色を,共通すり合わせ平底試験管の側面から観察

して比較する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質:試験適合”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比色標準液 C の色より濃くない。

6.17 

エチレングリコール(HOCH

2

CH

2

OH

)及びジエチレングリコール[(HOC

2

H

4

2

O

 

エチレングリコール(HOCH

2

CH

2

OH)及びジエチレングリコール[(HOC

2

H

4

2

O]の試験方法は,次に

よる。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

メタノール  6.2 a)  による。

2) 

混合標準液(エチレングリコール:1 mg/mL,ジエチレングリコール:1 mg/mL JIS K 8105 に規

定するエチレングリコール 0.50 g(0.45 mL)

m

EG

 g)

3)

  及びジエチレングリコール[比重(d

20

20

)1.118


18

K 8295

:2016

1.120 のもの]0.50 g(0.45 mL)(m

DEG

 g)

3)

  をそれぞれ 0.1 mg の桁まで平形又は筒形はかり瓶に

はかりとり

3)

,少量のメタノールを加えて混ぜ,全量フラスコ 500 mL に移し,メタノールを標線ま

で加えて混合する。使用時に調製する。

3)

  これらの化学物質を正確にはかりとることが難しい場合は,その質量を用いて,分析結果

を補正する。

注記 1  比重(20/20  ℃)を密度(20  ℃)に変換する場合は,比重(20/20  ℃)に水の密度(20  ℃)

である 0.998 203 g/mL を乗じて求めることができる。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

マイクロシリンジ又は試料導入装置  6.2 b) 1)  による。

2) 

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

3) 

ガスクロマトグラフ  6.2 b) 2)  による。

c) 

分析条件  分析条件は,次による

4)

1) 

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2) 

固定相液体名  14 %シアノプロピルフェニル-86 %メチルポリシロキサン

3) 

固定相液体の膜厚  1 μm

4) 

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス製,0.32 mm 及び 30 m

5) 

設定温度  カラム槽  100  ℃を 4 分間保持した後,毎分 7.5  ℃の割合で 220  ℃まで昇温後 10 分間

保持する。

          試料気化室  220  ℃

          検出器槽  250  ℃

6) 

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム  約 2 mL/min(約 38 cm/秒)

7) 

試料溶液の導入方式  スプリット方式(スプリット比  1:20)

8) 

試料溶液の導入量  1.0 μL

4)

  ガスクロマトグラフのシステムの性能としての分離度及びシステムの再現性としてのピーク

面積の相対標準偏差は,分析システムの初期設定時又は分析システムの初期設定を変更した

場合に確認する。

エチレングリコールとジエチレングリコールとの分離度(R)は 40 以上で,ジエチレング

リコールとグリセリンとの分離度は 5 以上でなければならない。分離度を求めるには,分析

条件においてクロマトグラムを作成し,次の式によって算出する。

(

)

2

1

1

R

2

R

2

W

W

t

t

R

+

×

=

ここに,

t

R1

1

ピークの保持時間(秒)

t

R2

2

ピークの保持時間(秒)

t

R2

t

R1

W

1

1

ピークのピーク幅(秒)

W

2

2

ピークのピーク幅(秒)

また,エチレングリコール及びジエチレングリコールのピーク面積の相対標準偏差は,繰

り返し

6

回の測定において,それぞれ

10 %

以下である。

注記 2

ガスクロマトグラフの分離度及びピーク面積の相対標準偏差は,分析システム稼働時にも

確認することが望ましい。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。


19

K 8295

:2016

1) 

試料溶液の調製  試料

20 g

16.0 mL

m

G

 g

)を

0.1 mg

の桁まで平形又は筒形はかり瓶にはかりと

3)

,少量のメタノールを加えて混ぜ,全量フラスコ

200 mL

に移し,メタノールを標線まで加えて

混合する。

2) 

検量線溶液の調製

2

個の全量フラスコ

100 mL

それぞれに試料溶液

50 mL

(試料量

5.0 g

)を正確

にとり,ピストン式ピペットなどを用いて混合標準液(エチレングリコール:

1 mg/mL

,ジエチレ

ングリコール:

1 mg/mL

2.0 mL

及び

5.0 mL

を正確にとり,メタノールを標線まで加えて混合する

(それぞれ,

Y1

液及び

Y2

液とする。

3) 

試料の導入及び記録  検量線溶液

Y1

液及び

Y2

液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いて,

ガスクロマトグラフに繰り返し

6

回導入し,クロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ,グリセリン,エチレングリコール及びジエチレングリコールの保持時間を確

認しておく。

4) 

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 a)(データ処理ソフ

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。

e) 

計算  エチレングリコール及びジエチレングリコールのピーク面積を測定し,それぞれの含有率は,

JIS K 0114

の 11.8(標準添加法)によって計算したものを,エチレングリコールは次の 1)

を,及びジ

エチレングリコールは 2)

を用いて補正する。

1)

エチレングリコールの含有率(質量分率

  %

)は,得られた分析値に

 [(m

EG

/m

G

)

×

(4/5)]

を乗じる。

2)

ジエチレングリコールの含有率(質量分率

  %

)は,得られた分析値に

 [(m

DEG

/m

G

)

×

(4/5)]

を乗じる。

f) 

判定  d)

によって操作し,e)

によって計算し,次の 1)

に適合するとき,

“エチレングリコール:質

量分率

0.02 %

以下(規格値)

,及び 2)

に適合するとき,

“ジエチレングリコール:質量分率

0.02 %

下(規格値)

”とする。

1)

エチレングリコールの含有率は,質量分率

0.02 %

以下。

2)

ジエチレングリコールの含有率は,質量分率

0.02 %

以下。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“グリセリン”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号


20

K 8295

:2016

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 8295:2016

  グリセリン(試薬)

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series

R 64 Glycerol

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1  適用範囲

試薬として用いるグ

リセリンについて規
定。

 R

64 化学分析用試薬 40 品目

の仕様について規定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く

引用しやすくするために 1 品目 1
規格としている。

なお,対応国際規格は 25 年以上見

直しが行われていないため市場の
実態に合わない。国際規格の改正

提案を検討する。

2  引用規格

3  種類

特級及びガスクロマ

トグラフィー用

追加

種類の項目を追加。

ISO

規格と技術的な差異はない。

4  性質

長期間放置すると,
空気酸化によってア

ルデヒド化合物が増

加する。

追加

性質の項目を追加。 
空気酸化によってアルデヒド化合

物が産生することを記載した。

一般的な説明事項であり,技術的
な差異はない。

5  品質

 R

64.1

変更 1)

品質に差異のある項目:純度,

酸,塩基,アルデヒド及び硫酸着色

物質 
2)  追加した項目:アクロレイン及
び糖類,並びにエチレングリコール

及びジエチレングリコール

ISO

規格は,長期間内容の見直し

が行われず,国際市場で ISO 規格

品が用いられることはほとんどな

い。また,技術的差異も軽微であ
る。

R

64.2

試料溶液

変更

JIS

は,該当項目ごとに規定。

編集上の差異であり,技術的な差

異は軽微。

20

K 82

95

201

6


21

K 8295

:2016

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6  試験方法
6.1  一 般 事

a)  試 験 方 法 の 一 般
的な事項は,JIS K 

0050

及び JIS K 8001

による。 
b)  使 用 す る ガ ラ ス
器具 
c)  使用する標準液 
d)  滴定用溶液 
について規定してい

る。

追加

項目を追加。

編集上の差異であり,技術的な差

異はない。

6.2  純度

( HOCH

2

CH

OHCH

2

OH)

(GC)

ガスクロマトグラフ

法(キャピラリーカ
ラム)

 R

64.3.2

ガスクロマトグラフ法

(充塡カラム)

変更 1)

分析条件などを変更。

2)  JIS K 0114 を引用。

国際的にも広く普及しているキャ

ピラリーカラム法に変更し,試料
の調製を容易にした。

ISO

規格の見直し時に,改正提案

の検討を行う予定。

6.3  外観

  R

64.3.1

変更

6.4  水分

カールフィッシャー
滴定法

 R

64.3.14

カールフィッシャー滴
定法

変更 1)

試料の量を変更。

2)  JIS K 0068 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。

6.5  強 熱 残
分(硫酸塩)

燃焼後に強熱する方

 R

64.3.4

燃焼後に強熱する方法

変更 1)

強熱温度などを変更。

2)  JIS K 0067 を引用。

6.6  酸

( CH

3

COOH

と し て ) 又

は塩基(NH

3

として)

0.05 mol/L 水酸化ナ
トリウム溶液 
0.05 mol/L  塩酸

R 64.3.3

0.01 mol/L 水酸化ナトリ
ウム溶液 
0.01 mol/L 塩酸

変更 1)

滴定用溶液の濃度などを変更。

2)  JIS K 8001 を引用。

6.7  塩化物

(Cl)

比濁法

R

64.3.9

比濁法

変更

試料の濃度を変更。

技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。

6.8  硫酸塩

(SO

4

比濁法

R

64.3.10

種晶添加比濁法

変更

試料量,試薬などを変更。

技術的な差異は軽微であり,対策

は考慮しない。ISO 規格の見直し

時に,改正提案の検討を行う予定。

6.9  重金属

(Pb として)

比濁法

R

64.3.7

比濁法

変更

試薬及び操作法を変更。

21

K 82

95

201

6


22

K 8295

:2016

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6.10  鉄(Fe) 1,10-フェナントロリ

ン法

 R

64.3.8

1,10-フェナントロリン

変更

試料の前処理法などを変更。

技術的な差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

6.11  ひ素

(As)

AgDDTC 法

R

64.3.6

AgDDTC 法

変更

試料量,標準液量,操作を変更。

6.12  アンモ
ニウム

(NH

4

蒸留−インドフェノ

ール青法

 R

64.3.5

蒸留−ネスラー法

変更

ISO

規格は蒸留−ネスラー法,JIS

は蒸留−インドフェノール青法。

JIS

は有害性の少ない試薬に変更し

ている。

ISO

規格のネスラー法は環境・安

全上,変更が必要。ISO 規格の見

直し時に,改正提案の検討を行う
予定。

6.13  アクロ
レ イ ン 及 び

糖類

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。ISO 規格

の見直し時に,改正提案の検討を

行う予定。 
技術的な差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

6.14  脂肪酸
エ ス テ ル 類

( グ リ セ リ

ン ト リ ブ チ
ラ ー ト と し

て)

R

64.3.11

変更

項目名,試料量,試薬などを変更。

6.15  アルデ
ヒド(HCHO
として)

規格値を設定

R

64.3.12

変更

項目名,試験方法(吸光光度法)の

変更。

ISO

規格は試験適合であるが,吸

光光度法を用いて規格値を設定す
ることによって,判定を容易にし

た。ISO 規格の見直し時に,改正

提案の検討を行う予定。

6.16  硫酸着
色物質

比色標準液 C

R

64.3.13

比色標準液 K

変更

試料及び試薬量,操作法,比色標準
液などを変更。

技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。

 

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K 82

95

201

6


23

K 8295

:2016

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6.17  エチレ
ン グ リ コ ー

(HOCH

2

CH

2

OH)及びジ
エ チ レ ン グ

リ コ ー ル

(HOC

2

H

4

2

O]

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

7  容器

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

8  表示 h)

製 造 年 月 又 は そ

の略号

追加

経時変化があるため,この項目を追

加した。

品質確保のために必要。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD

関連する外国規格 Reagent

Chemicals−American Chemical Society Specifications  ACS (2000)

中華人民共和国  国家標準(Guojia Biaozhum)  GB/T 687 (1994)

韓国  韓国産業規格  KS M 8340 (2000)  KS M ISO 6353-3 (2002) 
英国  British Standards  BS 6373-3 (1989)

仏国  Norme Française  NF ISO 6353-3 (1988)

ロシア  Gosdarstvennye Standarty(国家標準) GOST 6259 (1975)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

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