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K 8294

:2016

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  エタノール不溶分  

3

6.3

  吸光度(2 mg/L590 nm  

4

6.4

  乾燥減量(105  ℃)  

4

6.5

  強熱残分(硫酸塩)  

4

6.6

  鋭敏度  

5

7

  容器 

5

8

  表示 

5


K 8294

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8294:1995 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 28 年 9 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8294:1995 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8294

:2016

クリスタルバイオレット(試薬)

Crystal violet (Reagent)

C

25

H

30

ClN

3

・9H

2

O

  FW:570.12

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるクリスタルバイオレット

1)

について規定する。

1)

化学名:

[4-{ビス(4-ジメチルアミノフェニル)メチレン}-2,5-シクロヘキサジエン-1-イリデン]

ジメチルアンモニウムクロリド  ナノハイドレート

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8042

  アニリン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8886

  無水酢酸(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤


2

K 8294

:2016

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

クリスタルバイオレットは,金属光沢のある暗い黄から暗い緑の結晶又は結晶性粉末で,エタノール

(99.5)に溶けやすく,水に溶けにくく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 406 cm

-1

,2 923 cm

-1

,1 582 cm

-1

1 355 cm

-1

,1 294 cm

-1

,1 164 cm

-1

,942 cm

-1

,912 cm

-1

及び 724 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料

調製を JIS K 0117 の 5.2 b)(錠剤法)によって行い,調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペク

トルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,国立研究開発法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)か

ら引用したもので,チャート上に波数表示を追加している。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

エタノール不溶分

質量分率 %

0.5

以下

6.2 

吸光度(2 mg/L,590 nm)

0.30

以上

6.3 

乾燥減量(105  ℃)

質量分率 %

27.0

∼30.0

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.5

以下

6.5 

鋭敏度

試験適合

6.6 


3

K 8294

:2016

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法は,次による。

a)

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

b)

使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

c)

使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準物質を,使用用途に合致することを

確認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確

認して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。

注記 1  計量計測トレーサビリティが確保された標準物質としては,計量標準供給制度[JCSS(Japan

Calibration Service System

]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標

準総合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)

,ドイツ連邦材料試験研究所

(BAM)などが供給する標準物質及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された

市販の認証標準物質がある。

d)

滴定用溶液は,計量計測トレーサビリティが確保されたものを,使用用途に合致することを確認して

使用する。調製及び標定を行う場合,JIS K 8001 

附属書 JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶

液類の調製及び標定)による。

注記 2  ISO/IEC 17025 に準拠した方法によって標定された市販の滴定用溶液がある。

6.2 

エタノール不溶分 

エタノール不溶分の試験方法は,次による。

a) 

試薬  試薬は,次のものを用いる。

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ球管冷却器付きフラスコ  共通すり合わせ冷却器を備えたフラスコ。

2) 

磁製乳鉢(必要な場合に用いる。)  比較的硬度が低い固体を粉砕又は混和するために,乳棒ととも

に使用する鉢(すり鉢)で,材質が磁製のもの。

3) 

るつぼ形ガラスろ過器  るつぼ形ガラスろ過器 1G3 のもの。

4) 

吸引ろ過装置  物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。

5) 

デシケーター  乾燥剤に JIS Z 0701 に規定するシリカゲル A 形 1 種を用いたもの。

6) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

7) 

電気定温乾燥器  (105±2)℃に調節できるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料 2.0 g を,0.1 mg の桁まではかりとり,共通すり合わせ球管冷却器付きフラスコに入れ,エタノ

ール(95)100 mL を加えて,水浴上で 15 分間エタノールを還流させた後,放冷する。

なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。

2)

この溶液を,

(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器(m

1

 g

)を取り付け

た吸引ろ過装置でろ過し,るつぼ形ガラスろ過器をエタノール(95)で無色になるまで洗浄する。

なお,溶液が着色しているものについては,洗液が無色になるまで洗浄する。

3)

るつぼ形ガラスろ過器を清浄な場所に放置してエタノールを揮散させた後,

(105±2)℃の電気定温

乾燥器で恒量になるまで乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷し,その質量を 0.1 mg の桁までは

かる(m

2

 g


4

K 8294

:2016

d) 

計算  計算は,次の式によって算出する。

100

1

2

×

=

m

m

m

A

ここに,

A

エタノール不溶分(質量分率  %)

m

はかりとった試料の質量(g)

m

1

恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g)

m

2

洗浄後に,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g)

e) 

判定  c)  によって操作し,d)  によって得られた含有率が,次に適合するとき,“エタノール不溶分:

質量分率 0.5 %以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.3 

吸光度(2 mg/L590 nm 

吸光度(2 mg/L,590 nm)の試験方法は,次による。

a) 

試薬  試薬は,次のものを用いる。

エタノール(95 6.2 a)  による。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2) 

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.02 g を全量フラスコ 100 mL に 0.1 mg の桁まではかりとり,エタノール

(95)を加えて溶かし,エタノール(95)を標線まで加えて混合する。その 1 mL を全量フラスコ 100

mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

2)

吸収セル 10 mm を用いて,波長 590 nm における吸光度を,水を対照液として測定する。

d) 

計算  吸光度(2 mg/L,590 nm)は,次の式によって算出する。

m

A

A

02

.

0

m

×

=

ここに,

A

吸光度(2 mg/L,590 nm)

A

m

吸光度の測定値

m

c) 1)

ではかりとった試料の質量(g)

0.02

c) 1)

で規定されたはかりとり試料量(g)

e) 

判定  c)  によって操作し,d)  によって得られた吸光度(2 mg/L,590 nm)が,次に適合するとき,

“吸

光度(2 mg/L,590 nm)

:0.30  以上(規格値)

”とする。

計算して得られた吸光度(2 mg/L,590 nm)が,規格値を満足している。

6.4 

乾燥減量(105  ℃) 

乾燥減量(105  ℃)の試験方法は,試料 1.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,減圧硫酸デシケーター内

で 18 時間放置する。その後,JIS K 0067 の 4.1.4  (1)(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)によって,

4

時間乾燥する。

6.5 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.4  (4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。ただし,試料 1.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸 1 mL を加えた後,強熱

する。


5

K 8294

:2016

6.6 

鋭敏度 

鋭敏度の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

酢酸(非水滴定用)  非水滴定に用いる酢酸は,次の試験に適合したものを用いる。JIS K 8042 に規

定するアニリン 1 g をはかりとり,酢酸(非水滴定用)を加えて溶かし,酢酸(非水滴定用)を加

えて 100 mL にしたものを A 液とする。A 液 25 mL を正確にとり,0.1 mol/L  過塩素酸(酢酸溶媒)

で電位差滴定したときの滴定量を V

1

 mL

とする。また,A 液 25 mL を正確にとり,酢酸(非水滴定

用)75 mL を加え 0.1 mol/L  過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量を V

2

 mL

とする。

V

2

V

1

は,0.1 mL 以下である。

なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068 の 6.3.5 a)(直接滴定)による。試料 10 g

を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカーボネートと

を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤 40 mL を用いる。

2) 0.1 

mol/L 

過塩素酸(酢酸溶媒)

(HClO

4

:10.05 g/L)  JIS K 8223 に規定する過塩素酸(質量分率 70 %

∼72 %)及び JIS K 8886 に規定する無水酢酸を用いて,6.1 d)  による。

なお,この溶液は,冬季は凍る場合があるので,注意して保存する。また,一度凍ったものは,

解凍後よく混合して,再標定する。この解凍した液の均質性は,標定したファクターのばらつきを

目安とする。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 mL,直径約 23 mm のもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.01 g を共通すり合わせ平底試験管 50 mL などにはかりとり,酢酸(非水

滴定用)10 mL を加えて溶かす(B 液)

2)

酢酸(非水滴定用)50 mL に B 液を 0.05 mL 加える(C 液)

。白の背景を用いて,共通すり合わせ平

底試験管 50 mL などの上方又は側面から C 液の色を観察する。

3)  C

液に 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)0.05 mL を加える(D 液)

。白の背景を用いて,共通すり合

わせ平底試験管 50 mL などの上方又は側面から D 液の色を観察する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次の 1)  及び 2)  に適合するとき,“鋭敏度:試験適合”とする。

1)  C

液の色は,紫となる。

2)  D

液の色は,黄みの緑から緑みの黄となる。

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“クリスタルバイオレット”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式,式量


6

K 8294

:2016

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号