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K 8289

:2012

(1)

目  次

ページ

序文 

1

適用範囲

1

引用規格

1

種類

2

性質

2

4.1 

性状

2

4.2 

定性方法 

2

品質

2

試験方法

3

6.1 

一般事項 

3

6.2 

水溶状

3

6.3 

比吸光度[

%

1

cm

1

E

281 nm)] 

4

6.4 

乾燥減量 

4

6.5 

強熱残分(硫酸塩)

4

6.6 

鋭敏度

4

容器

5

貯蔵方法

5

表示

5

10 

取扱い上の注意

5


K 8289

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8289:1993 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 24 年 12 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8289:1993 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8289

:2012

クペロン(試薬)

Cupferron (Reagent)

C

6

H

9

N

3

O

2

    FW:155.15

序文 

この規格は,1952 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1993 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるクペロン

1)

について規定する。

1)

化学名:N-ニトロソ-N-フェニルヒドロキシルアミンアンモニウム塩

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)


2

K 8289

:2012

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

クペロンは,白からうすい黄の薄片状結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノールにやや溶け

にくい。クペロンは着色しやすく,長期保存に耐えない。また,分解性をもつことから,アンモニア雰囲

気中で保存する。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 127 cm

-1

,1 483 cm

-1

,1 459 cm

-1

1 338 cm

-1

,1 273 cm

-1

,1 058 cm

-1

,911 cm

-1

及び 693 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS 

K 0117

の 5.3(粉体)の a)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収

スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

水溶状

試験適合

6.2 

比吸光度[

%

1

cm

1

E

(281 nm)

515

以上

6.3 

乾燥減量

質量分率 %

1.0

以下

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.05

以下

6.5 

鋭敏度

試験適合

6.6 


3

K 8289

:2012

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラ

ス製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液が入手できない場合

は,市販の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS

以外の認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.5 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 10 ml,硝酸

(1+2)1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15

分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で

20 ml

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。


4

K 8289

:2012

6.3 

比吸光度[

%

1

cm

1

E

281 nm)] 

比吸光度[

%

1

cm

1

E

(281 nm)

]の試験方法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.10 g を 0.1 mg の桁まではかり,全量フラスコ 500 ml に入れ,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する(A 液)

(A 液は,6.6 の試験にも用いる。

。A 液 5 ml を全

量フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

2)

吸収セルを用い,分光光度計で波長 281 nm 付近の吸収極大の波長における試料溶液の吸光度を,水

を対照液として JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。

c)

計算  比吸光度[

%

1

cm

1

E

(281 nm)

]は,次の計算式によって算出する。

100

)

200

/

5

(

)

500

/

(

)

nm

281

(

E

m

1

cm

1

×

×

=

m

E

ここに,

%

1

cm

1

E

281 nm

における比吸光度

E

m

吸光度の測定値

m

b) 1)

ではかりとった試料の質量(g)

6.4 

乾燥減量 

乾燥減量は,JIS K 0067 の 4.1.4

2)(第 2 法  大気圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)による。この

場合,試料 1.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。試料を入れたはかり瓶をデシケーターに入れて,18 時間

放置する。

6.5 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.4

4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場

合,試料 2.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。JIS K 8951 に規定する硫酸 1.0 ml を用いる。

6.6 

鋭敏度 

鋭敏度の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2)

鉄(III)標準液

2.1)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水 8.63 g

を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

注記  鉄標準液として,上記以外に JCSS に基づく標準液,及び JCSS 以外の認証標準液などがあ

る。使用者は,入手可能な鉄標準液が 3 価の鉄イオンで,その酸濃度,使用されている安定

剤なども試験に適切であると判断すれば,使用することができる。

2.2)

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄(III)標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml を加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶

に保存する。

b)

器具  主な器具は,次のものを用いる。

試験管  色,濁りなどの有無を確認しやすい大きさのもの。例として,容量 10 ml 以下のもの。


5

K 8289

:2012

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,鉄(III)標準液(Fe:0.01 mg/ml)0.50 ml を試験管などにはかりとり,6.3 b) 1)

で調製した A 液 0.20 ml を加える。

2)

白の背景を用いて,試験管などの上方又は側面から試料溶液の色を観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鋭敏度:試験適合”とする。

試料溶液は,直ちに黄色から黄褐色の濁りを生じる。

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。

貯蔵方法 

製品は,別に入れてある炭酸アンモニウム又は炭酸水素アンモニウム(安定剤)とともに,光を遮り,

なるべく冷所に保存する。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “クペロン”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造年月又はその略号

h)

製造業者名又はその略号

10 

取扱い上の注意 

クペロンは,爆発などの危険性があるので火気に注意する。また,有害なので,粉じんの吸入,粘膜・

皮膚への付着などを避ける。