>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 8288

:2007

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  種類

2

5

  性質

2

5.1

  性状

2

5.2

  定性方法

2

6

  品質

3

7

  試験及び検査方法

3

7.1

  試験及び検査方法の条件並びに結果

3

7.2

  純度(C

6

H

5

Na

3

O

7

2H

2

O

3

7.3

  水溶状

3

7.4

  pH50 g/l25 ℃)

3

7.5

  塩化物(Cl

3

7.6

  りん酸塩(PO

4

4

7.7

  硫黄化合物(SO

4

として)

4

7.8

  窒素化合物(として)

4

7.9

  銅(Cu

4

7.10

  カルシウム(Ca

4

7.11

  鉛(Pb

4

7.12

  鉄(Fe

5

7.13

  硫酸着色物質

5

8

  記録

5

9

  容器

5

10

  表示

5

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

6


K 8288

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8288:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護の対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


日本工業規格

JIS

 K

8288

:2007

くえん酸三ナトリウム二水和物(試薬)

Trisodium citrate dihydrate (Reagent)

C

6

H

5

Na

3

O

7

・2H

2

O

  FW:294.10

序文

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications

−Second series を基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実

態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるくえん酸三ナトリウム二水和物について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series(MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示

す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

3

一般事項

試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。


2

K 8288

:2007

4

種類

種類は,特級とする。

5

性質

5.1

性状

くえん酸三ナトリウム二水和物は,白い結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノールにほとん

ど溶けない。

5.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料を用いて JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法)を行う

と,黄色が現れる。

b)

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 1 590 cm

1

,1 394 cm

1

,1 282

 cm

1

及び 843 cm

1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 5.2(固体)b)(錠

剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの一例


3

K 8288

:2007

6

品質

品質は,箇条 によって試験及び検査したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

純度 (C

6

H

5

Na

3

O

7

・2H

2

O)

質量分率  % 99.0 以上

水溶状

試験適合

pH (50 g/l

,25  ℃)

7.5

∼9.0

塩化物 (Cl)

質量分率  % 0.001 以下

りん酸塩 (PO

4

)

質量分率  % 0.002 以下

硫黄化合物(SO

4

として)

質量分率  % 0.005 以下

窒素化合物(N として)

質量分率  % 0.001 以下

銅 (Cu)

質量分率 ppm

1

以下

カルシウム (Ca)

質量分率  % 0.002 以下

鉛 (Pb)

質量分率 ppm

3

以下

鉄 (Fe)

質量分率 ppm

5

以下

硫酸着色物質

試験適合

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方法の条件並びに結果

試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,

必要に応じて実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験及び検査は次の各試験及び検査方法によ

って行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。

7.2

純度  (C

6

H

5

Na

3

O

7

2H

2

O

試料約 0.2 g を 200 ml のビーカーに 0.1 mg のけたまではかりとり,JIS K 8355 に規定する酢酸 30 ml を

加えて溶かし,0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって電位差滴定

を行う。この場合,指示電極はガラス電極,参照電極は塩化銀電極を用いる。

別に,同一条件で空試験を行い滴定量を補正する。この場合,0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)1 ml は,

0.009 803 g C

6

H

5

Na

3

O

7

・2H

2

O

に相当する。

7.3

水溶状

水溶状は,JIS K 8001 の 5.2(溶状)による。この場合,試料は 2 g を用い,濁りの程度の適合限度標準

は JIS K 8001 の 5.2 (1)(濁りの程度の適合限度標準)(a)(澄明)を用いる。

7.4

pH

50 g/l

25  ℃)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料溶液  試料 5.0 g に二酸化炭素を含まない水を加えて溶かして 100 ml にする。

b)

操作  JIS K 8001 の 5.5 (pH) (2)による。

7.5

塩化物  (Cl)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 1.0 g に水を加えて溶かして 20 ml にする。

b)

標準側溶液  塩化物標準液 (Cl:0.01 mg/ml) 1.0 ml に水を加えて 20 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.7[塩化物 (Cl)](1)(比濁法)による。

       


4

K 8288

:2007

7.6

りん酸塩  (PO

4

)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 1.0 g を白金皿にとり,加熱板上で徐々に加熱して炭化させた後,放冷する。水 2 ml

で潤し,水浴上で蒸発乾固する。再び加熱板上で徐々に加熱した後,電気炉中(550±50  ℃)で強熱し

て灰化し,放冷する。これに水 10 ml 及び JIS K 8230 に規定する過酸化水素 1 ml を加えて数分間煮沸

した後,塩酸(2+1) 5 ml を加えて水浴上で蒸発乾固し,水を加えて 20 ml にする。

b)

標準側溶液  りん酸塩標準液 (PO

4

:0.01 mg/ml) 2.0 ml を白金皿にとり,JIS K 8230 に規定する過酸化

水素 1 ml 及び塩酸(2+1) 5 ml を加えて水浴上で蒸発乾固し,水を加えて 20 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.13[りん酸塩 (PO

4

)

](1)(比色法)による。

7.7

硫黄化合物(SO

4

として)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g を白金皿にとり,水 10 ml を加えて溶かす。

b)

標準側溶液  硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml) 10 ml を白金皿にとる。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.16[硫黄化合物(SO

4

として)

]による。

7.8

窒素化合物(として)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g に水を加えて溶かして 140 ml にする。

b)

標準側溶液  窒素標準液(N:0.01mg/ml) 2.0 ml に水を加えて 140 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.12[窒素化合物(N として)](4)(蒸留−インドフェノール青法)による。

7.9

  (Cu)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 10 g に水 40 ml 及び塩酸(2+1) 3 ml を加えて溶かし,アンモニア水(2+3)  で pH 5.5

に調節し,水を加えて 80 ml にする(X 液)

b)

標準側溶液  試料 10 g に水 40 ml 及び塩酸(2+1) 3 ml を加えて溶かし,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) 1.0

ml

,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) 3.0 ml 及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) 5.0 ml を加えてアンモニア水(2+

3)

で pH 5.5 に調節し,水を加えて 80 ml にする(Y 液)

c)

空試験用溶液  塩酸(2+1) 3 ml に水を加えて 5 ml にする(Z 液)。

d)

操作  JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(2)(抽出液噴霧法)(d)による。(操作の途中で得られる X 液,

Y

液及び Z 液は 7.11 及び 7.12 にも用いる。

7.10

カルシウム  (Ca)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g に水 50 ml 及び塩酸(2+1) 2 ml を加えて溶かし,水を加えて 100 ml にする。

b)

標準側溶液  試料 2.0 g に水 50 ml,塩酸(2+1) 2 ml 及びカルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml) 4.0 ml を加

えて溶かし,水を加えて 100 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。

7.11

  (Pb)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  7.9 の X 液を用いる。

b)

標準側溶液  7.9 の Y 液を用いる。

c)

空試験用溶液  7.9 の Z 液を用いる。


5

K 8288

:2007

d)

操作  JIS K 8001 の 5.31 (2) (d)  ③による。

7.12

  (Fe)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  7.9 の X 液を用いる。

b)

標準側溶液  7.9 の Y 液を用いる。

c)

空試験用溶液  7.9 の Z 液を用いる。

d)

操作  JIS K 8001 の 5.31 (2) (d)  ③による。

7.13

硫酸着色物質

操作及び判定は,次による。

a)

操作  試料 0.5 g に JIS K 8951 に規定する硫酸 10 ml を加えて 110  ℃で 30 分間加熱する。

b)

判定  液の色は,比色標準液 F の色より濃くない。

8

記録

記録は,JIS K 0050 の 12.(記録)による。

9

容器

容器は,気密容器とする。

10

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

名称“くえん酸三ナトリウム二水和物”及び“試薬”の文字

b)

種類

c)

化学式及び式量

d)

純度

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号


6

K 8288

2007

6

K 8288

2007

附属書 JA

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 8288 : 2007

  くえん酸三ナトリウム二水和物(試薬)

ISO 6353-3 : 1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

箇 条番 号 及 び 名

内容

(Ⅱ) 
国際規
格番号  箇条番

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

1

適用範囲

試 薬 と し て 用 い
る く え ん 酸 三 ナ
ト リ ウ ム 二 水 和

物について規定。

1

化 学 分 析 用 試 薬

57

品目の仕様に

ついて規定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために 1 品目 1
規格としている。

  なお,対応国際規格は 20 年以上
見直しが行われていないため市場
の実態に合わない。国際規格の改

正提案を検討する予定。

2

引用規格

3

一般事項

JIS K 8001

によ

る。

追加

項目を追加。

JIS K 8001

を引用。

編集上の差異であり,技術的な差

異ではない。

4

種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけな

ので,ISO 規格と技術的な差異は

ない。

5

性質

追加

性質の項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術的

差異はない。

6

品質

R94.1

変更 1)

品質に差異のある項:硫酸着色物質。

2)

追加した項目:水溶状,カルシウム。

3) ISO

規格の重金属を JIS は銅,鉛に変

更。

ISO

規格は,長期間内容の見直し

が行われず国際市場で ISO 規格品
が用いられることはほとんどな
い。また,技術的差異も軽微

123)

である。

R94.2.1

R94.2.2

R94.2.3

試 料 側 溶 液 及 び

標 準 側 溶 液 の 調

変更

JIS

は,試験及び検査方法の該当項目で

個別に規定。

編集上の差異であり,技術的な差

異ではない。


7

K 8288

2007

7

K 8288

2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

箇 条番 号 及 び 名

内容

(Ⅱ) 
国際規
格番号

箇条番

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

7

試験 及 び 検 査

方法

7.1

試 験 及 び 検

査 方法 の 条 件 並
びに結果

R94.3

追加

一般的な試験及び検査方法の条件

並びに結果に関する事項であり,
技術的な差異はない。

7.2

純度

(C

6

H

5

Na

3

O

7

・2H

2

O

非水滴定法(電位

差滴定法)

 R94.3.1

非水滴定法(指示

薬)

変更 1)

操作方法を変更。

2) JIS K 0113

を引用。

JIS

は,技術的改良から電位差滴

定法を採用している。ISO 規格の
見直し時に,改正提案の検討を行
う予定。

7.3

水溶状

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,提案の検

討を行う予定。

7.4 pH

(50 g/l

,25  ℃)

溶液濃度は g/l で
規定。

 R94.3.2

溶 液 濃 度 は 質 量
分率%で規定

変更 1)

ISO

規格は溶液濃度を質量分率%で

規定,JIS は溶液濃度を g/l で規定。

2) JIS K 8001

の 5.5 を引用。

JIS

は操作性から溶液濃度を g/l で

規定。ISO 規格の見直し時に,改

正提案の検討を行う予定。

7.5

塩化物 (Cl)

比濁法

R94.3.4

比濁法

変更 1)

試料量,標準液量などを変更。

2) JIS K 8001

の 5.7 を引用。

7.6

りん酸塩

(PO

4

)

比色法

R94.3.5

抽出比色法

変更 1)

試料量,試薬溶液濃度,標準液量,

操作などを変更。

2) JIS K 8001

の 5.13 を引用。

7.7

硫黄化合物

(SO

4

として)

比濁法(酸化剤を
添加。

 R94.3.6

種晶添加比濁法

変更 1)

JIS

は種晶添加比濁法を比濁法に変

更。

2) JIS K 8001

の 5.16 を引用。

技術的差異は軽微であり,対策は

考慮しない。

7.8

窒素化合物

(N として)

蒸 留 − イ ン ド フ
ェノール青法

 R94.3.3

蒸 留 ― ネ ス ラ ー

追加 1)

ISO

規格はネスラー法,JIS は蒸留―

インドフェノール青法。JIS は有害な水
銀試薬を有害性の少ない試薬に変更。

2) JIS K 8001

の 5.12 を引用。

ISO

規格のネスラー法は環境・安

全上,変更が必要。ISO 規格の見
直し時に,改正提案の検討を行う

予定。

7.9

銅 (Cu)

原子吸光法  R94.3.7

重金属(Pb とし

て)比濁法

変更 1)

ISO

規格は比濁法。

JIS

は原子吸光法。

2) JIS K 8001

の 5.31 を引用。

使用者によって具体的な情報を提

供するために JIS として必要。ISO
規格の見直し時に,追加提案の検
討を行う予定。


8

K 8288

2007

8

K 8288

2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

箇 条番 号 及 び 名

内容

(Ⅱ) 
国際規
格番号

箇条番

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

7.10

カルシウム

(Ca)

原子吸光法

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,提案の検

討を行う予定。

7.11

鉛 (Pb)

原子吸光法  R94.3.7

重金属(Pb とし
て)比濁法

変更 1)

ISO

規格は比濁法。

JIS

は原子吸光法。

2) JIS K 8001

の 5.31 を引用。

使用者によって具体的な情報を提
供するために JIS として必要。

ISO

規格の見直し時に,追加提案の検

討を行う予定。

7.12

鉄 (Fe)

原子吸光法  R94.3.8

1

,10-フェナント

ロリン法

変更 1)

ISO

規格は比色法。

JIS

は原子吸光法。

2) JIS K 8001

の 5.31 を引用。

技術的差異は軽微であり,対策は

考慮しない。

7.13

硫酸着色物

比色標準液 F   R94.3.9

比色標準液 G

変更

比色標準液を変更。

技術的差異は軽微であり,対策は

考慮しない。

8

記録

追加

項目を追加。

9

容器

追加

項目を追加。

10

表示

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。

1)

理由:軽微な技術的差異。箇条 6(品質)の(Ⅳ)欄の 1)∼3)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能性
はほとんどない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量分率 ppm

∼質量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の 1)∼3)の品質項目及び品

質水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用す

ることになる。

2)

  ISO

試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)

。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこたえ

ているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)

。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての存

在意義が乏しい。

3)

今後の対策:

1)

及び

2)

の理由から,当面,対策を考慮しない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:JIS 6353-3:1987,MOD


9

K 8288

2007

9

K 8288

2007

被引用法規

食品・添加物等の規格基準(昭和 34 年厚生省告示第 370 号) 
放射性医薬品基準(平成 8 年厚生省告示第 242 号) 
第十四改正日本薬局方(平成 13 年厚生労働省告示第 111 号)

生物学的製剤基準(平成 5 年厚生省告示第 217 号) 
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和 51 年農林省令第 35 号) 
普通肥料の公定規格(昭和 61 年農林水産省告示第 284 号)附 2  農業環境技術研究所法

関連する外国規格

アメリカ  Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications  ACS (2000) 
イギリス  British Standards  BS 6376-3 (1989)

韓国  韓国産業規格 (Korean Standards)  KS M 8410 (1996) KS M ISO 6353-3 (2002) 
中国  国家標準 (Guojia Biaozhum)  GB/T 16493 (1996) 
フランス  Norme Française  NF ISO 6353-3 (1988)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。