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K 8284

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(C

6

H

14

N

2

O

7

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  pH50 g/l25  ℃)

6

6.5

  強熱残分(硫酸塩)

6

6.6

  塩化物(Cl

6

6.7

  りん酸塩(PO

4

7

6.8

  硫酸塩(SO

4

8

6.9

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K

9

6.10

  銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe

11

6.11

  しゅう酸塩(C

2

H

2

O

4

として)

13

6.12

  酒石酸塩(C

4

H

6

O

6

として)

14

7

  容器

15

8

  表示

15


K 8284

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8284:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8284:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8284

:2011

くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

Diammonium hydrogen citrate

(Reagent)

C

6

H

14

N

2

O

7

    FW:226.18

CH

2

COONH

4

C

CH

2

COONH

4

COOH

HO

序文

この規格は,1950 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるくえん酸水素二アンモニウムについて規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)


2

K 8284

:2011

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8203

  塩化フェニルヒドラジニウム(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8519

  しゅう酸二水和物(試薬)

JIS K 8535

  (+)-酒石酸カリウム−水(2/1)

(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8801

  ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8872

  ホルムアルデヒド液(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8953

  硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS K 9032

  レソルシノール(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

くえん酸水素二アンモニウムは,無色の結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノール及びジエ

チルエーテルにほとんど溶けない。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。


3

K 8284

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a)

試料 0.5 g に水 10 ml を加えて溶かす。これに水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)1 ml を加えて加熱する

とアンモニアが発生する(A 液)

b) A

液に酢酸(1+2)2.5 ml を加えて酸性とし,塩化カルシウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて加熱する

と,白い沈殿が徐々に析出する。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

6

H

14

N

2

O

7

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)

4.6∼5.2

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.02 以下

6.5 

塩化物(Cl)

質量分率 ppm

5 以下

6.6 

りん酸塩(PO

4

質量分率 ppm

5 以下

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.8 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.02 以下

6.9 

カリウム(K)

質量分率 %

0.01 以下

6.9 

銅(Cu)

質量分率 ppm

2 以下

6.10 

亜鉛(Zn)

質量分率 ppm

2 以下

6.10 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

2 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.10 

しゅう酸塩(C

2

H

2

O

4

として)

質量分率 %

0.01 以下

6.11 

酒石酸塩(C

4

H

6

O

6

として)

質量分率 %

0.01 以下

6.12 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(C

6

H

14

N

2

O

7

純度(C

6

H

14

N

2

O

7

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする。ポリエチレン製瓶などに保存する(必要な場合に用いる。

3)

水酸化ナトリウム溶液(0.1 mol/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 100 ml を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,

二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレン製などの気密容器に入れ,

ソーダ石灰管を付けて保存する。

4)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)∼4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ


4

K 8284

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ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

4.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

4.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

5)

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)90 ml に溶かし,水で 100 ml にする。

6)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をエタノール(95)

50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

7)

ホルムアルデヒド溶液(中和処理済み)  JIS K 8872 に規定するホルムアルデヒド液 50 ml に水 50 ml

を加えて混合する。これに指示薬としてフェノールフタレイン溶液 3 滴を加え,液がうすい紅色を

呈するまで水酸化ナトリウム溶液(0.1 mol/l)を加えて中和する。

8)  1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び

計算は,次による。

8.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml に

はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置

する。その上澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除い

た水を加えて 1 000 ml とし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。

8.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

8.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

8.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾燥す

る。

8.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりコニカ

ルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶

液数滴を加え,8.1)で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

8.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g


5

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A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.097 09

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫酸

の質量(

g

b

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

3.0 g

をコニカルビーカー

200 ml

などに

0.1 mg

の桁まではかりとり,

40 ml

を加えて溶かす。

ホルムアルデヒド溶液(中和処理済み)

40 ml

を加えて

30

分間放置した後,指示薬としてフェノール

フタレイン溶液数滴を加え,

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が

30

秒間持続する点とする。

c

)

計算  計算は,次による。

100

40

075

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

くえん酸水素二アンモニウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

m

はかりとった試料の質量(

g

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

 0.075

40

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するくえん酸水

素二アンモニウムの質量(

g

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合す

る。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。溶液は,褐

色ガラス製瓶に保存する。

3

)

塩化物標準液

3.1

)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2

) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3

)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置


6

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する。

c

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,

試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b

)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側方から観察する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次の 1

)

及び 2

)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b

)

の濁りより濃くない。

2

)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

pH

50 g/l25 

℃)

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a

)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試薬試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

二酸化炭素を除いた水  6.2 a

)

 4

)

による。

2

)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3

)

pH

標準液

pH

標準液は,

JCSS

に基づく

pH

標準液(第

2

種以上のもの。

JCSS

以外の認証され

pH

標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製

pH

標準液のいずれかを用いる。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

恒温水槽

25

±

0.5

℃に調節できるもの。

2

)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2

) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 7.2(測定方法)による。この場合,液温

25

±

0.5

℃の恒温水槽につ(浸)

けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.4 

(

4

)

(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場

合,試料

5.0 g

をとり,残分は

0.1 mg

の桁まではかる。JIS K 8951 に規定する硫酸約

0.2 ml

を用い,強熱

温度は,

600

±

50

℃とする。

6.6

塩化物(Cl

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12

6.3 a

)

 1

)

による。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.3 a

)

 2

)

による。

3

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a

)

 3.2

)

による。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

を加えて溶かし,水を

加えて

20 ml

にする。


7

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:2011

2

)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

を加えて

20 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7

りん酸塩(PO

4

りん酸塩(

PO

4

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試薬用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

過酸化水素  JIS K 8230 に規定するもの。

2

)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を,JIS K 

8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)

60 ml

に溶かす(褐色ガラス製瓶に保存する。

。この

1 ml

を硫

酸(

1

30

)で

250 ml

にする。使用時に調製する。

3

)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4

)

炭酸ナトリウム溶液(100 g/l

JIS K 8625

に規定する炭酸ナトリウム

10 g

を,水に溶かして

100 ml

にする。

5

)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

JIS K 8905

に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物

10.6 g

に水

70 ml

及び JIS K 8085 に規定するアンモニア水

(質量分率

28.0

30.0 %

7 ml

を加えて加熱しないで溶かし,水で

100 ml

にする。これをろ過後,ろ液に水を加え

200 ml

する。さらに,硫酸(

1

5

10 ml

を加える。洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810 に規定

する

1-

ブタノール

30 ml

を加え

1

2

分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(

1-

ブタノール相)と下

層(水相)とを分離する(水相を保存する。

洗浄操作で分離した

1-

ブタノール相を硫酸(

1

5

15 ml

で洗い,下層(硫酸相)を除去する操

作を

2

回行った後,

1-

ブタノール相に塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

15 ml

を加え

30

秒間振

り混ぜて放置し,

1-

ブタノール相に青が現れないことを確認する。

なお,

1-

ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

6

)

硫酸(15

水の体積

5

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に

加える。

7

)

硫酸(130

水の体積

30

を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積

1

を徐々に加える。

8

)

りん酸塩標準液

8.1

)

りん酸塩(PO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

8.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

8.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

8.1.3

)

JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム

1.43 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

8.2

)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/ml

りん酸塩標準液(

PO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。


8

K 8284

:2011

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

2

)

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

3

)

白金皿  JIS H 6202 に規定するもの。

4

)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

5

)

電気炉

650

±

50

℃に調節できるもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を白金皿にとり,水

5 ml

及び炭酸ナトリウム溶液(

100 g/l

3 ml

加えて溶かし,

水浴上で加熱して蒸発乾固した後,

電気炉を用いて徐々に加熱して試料を炭化する。

2 ml

を加えて,再び,水浴上で加熱して蒸発乾固した後,電気炉を用いて

650

±

50

℃で強熱し

て灰化し,放冷する。さらに,水

10 ml

及び過酸化水素

1 ml

を加えて溶かし,数分間煮沸した後,

塩酸(

2

1

2 ml

を加えて,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに水

10 ml

を加えて溶かし[必

要であれば,ろ紙(

5

C

)でろ過して水で洗う(ろ液と洗液は合わせる。

,少量の水で共通す

り合わせ平底試験管に移した後,水で

20 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(

PO

4

0.01 mg/ml

1.0 ml

を白金皿にとり,炭酸ナトリウム溶

液(

100 g/l

3 ml

,過酸化水素

1 ml

及び塩酸(

2

1

2 ml

を加えて,水浴上で加熱して蒸発乾固す

る。これに水

10 ml

を加えて溶かし,水で共通すり合わせ平底試験管に移した後,水で

20 ml

にす

る。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,硫酸(

1

5

2.5 ml

及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定

量用)

1 ml

を加えて,振り混ぜて

3

分間放置する。これに塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

1 ml

を加え,振り混ぜて

10

分間放置する。

4

)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,青を比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“りん酸塩(

PO

4

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2

)

塩化バリウム溶液(100 g/l

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

3

)

塩酸(21

6.7 a

)

 3

)

による。

4

)

硫酸塩標準液

4.1

)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

4.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

4.1.3

)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2

)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml


9

K 8284

:2011

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水

10 ml

を加えて溶かし,水で

25 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

5.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9

ナトリウム(Na)及びカリウム(K

ナトリウム(

Na

)及びカリウム(

K

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21

6.7 a

)

 3

)

による。

2

)

ナトリウム標準液及びカリウム標準液

2.1

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(Na1 mg/ml

次のいずれかのものを

用いる。

2.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

2.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

2.1.3

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)を調製する場合

2.1.3.1

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

2.54 g

を全量フラス

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶など

に保存する。

2.1.3.2

)

カリウム標準液(K1 mg/ml

JIS K 8121

に規定する塩化カリウム

1.91 g

を全量フラスコ

1 000

ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存す

る。

2.2

)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)及びカリウム標準液(K0.01 mg/ml

次のものを用いる。

2.2.1

)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml

ナトリウム標準液(

Na

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2.2

)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml

カリウム標準液(

K

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

炎光光度計  励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。

c

)

分析種及び測定波長  分析種の波長

λ

1

及び波長

λ

2

の例を

表 に示す。


10

K 8284

:2011

表 2−測定対象元素及び測定波長の例

単位  nm

分析種

波長

λ

1

波長

λ

2

ナトリウム Na

589.0

580

カリウム K

766.5

760

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液及び比較溶液の調製

1.1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

200 ml

にとり,水

20 ml

及び塩酸(

2

1

1 ml

を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

S

液)

S

10 ml

(試料量

0.05 g

)を全量フラスコ

100

ml

にとり,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

1.2

)

比較溶液の調製は,

S

10 ml

(試料量

0.05 g

,ナトリウム標準液(

Na

0.01 mg/ml

1.0 ml

及び

カリウム標準液(

K

0.01 mg/ml

0.50 ml

を全量フラスコ

100 ml

にとり,水を標線まで加えて混

合する(

Y

液)

2

)

炎光光度計による測定  次のいずれかによる。

2.1

)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

2.1.1

)

炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,

自動で行えるように設定する。

2.1.2

)

測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,

あまり感度を上げないで発光強度の指示値が,

50

100 %

を示す濃度のものを用いて,

表 に示

す波長(

λ

1

)を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調

整する。ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。

2.1.3

)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に

Y

液を噴霧して発光強度を測定し,2.1.2

)

で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が

50

100 %

になるように,また,記録計のフル

スケールの

50

100 %

になるように感度を設定する。

2.1.4

)

測定は,この状態で,フレーム中に水・

X

液・水・

Y

液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.1.5

)

測定結果は,

X

液からの指示値

n

1

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較す

る。

2.2

)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

2.2.1

)

測定波長の設定は,あまり感度を上げないで,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発

光強度を測定したときに,発光強度の指示値が

50

100 %

を示す濃度のものを用いて,

表 に示

す波長

λ

1

を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整す

る。

2.2.2

)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に

Y

液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1

)

で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が

50

100 %

になるように,また,記録計のフル

スケールの

50

100 %

になるように感度を設定する。

2.2.3

)

測定は,この状態で,フレーム中に水・

X

液・水・

Y

液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.2.4

)

バックグラウンドの補正は,2.2.2

)

で設定した感度を変えないで,

表 に示す対応する波長

λ

2


11

K 8284

:2011

設定し,フレームの中に

X

液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(

n

3

)を読み取る。

2.2.5

)

測定結果は,

X

液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いた

n

1

n

3

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.02 %

以下(規格値)及

びカリウム(

K

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

”とする。

1

)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合  n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

なお,含有率を質量分率 ppm に換算する必要がある場合は,に 10 000 を乗じる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.10

銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe

銅(Cu)

,亜鉛(Zn)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2)

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と水

の体積 3 とを混合する(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

塩酸(21)  6.7 a) 3)による(必要な場合に用いる。)。

4)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454

に規定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 1.3 g を水に溶かして 100 ml にす

る。使用時に調製する。

5)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

6)

銅標準液,亜鉛標準液,鉛標準液及び鉄標準液

6.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液

Fe

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

6.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

6.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

6.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液

Fe

1 mg/ml)を調製する場合

6.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ


12

K 8284

:2011

1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.1.3.2)

亜鉛標準液(Zn1 mg/ml)  JIS K 8953 に規定する硫酸亜鉛七水和物 4.40 g を全量フラスコ

1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.1.3.3)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.1.3.4)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

6.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

6.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

6.2.2)

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml)  亜鉛標準液(1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

6.2.3)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

6.2.4)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2)

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

3)  pH

計  6.4 b) 2)による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 3−分析種及び測定波長の例

単位  nm

元素名

測定波長

銅 Cu

324.8

亜鉛 Zn

213.9

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d)

操作  次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g をビーカー200 ml にとり,塩酸(2+1)1 ml 及び水 40 ml を加えて溶

かし,水で 80 ml とする。

2)

比較溶液の調製は,試料 10 g をビーカー200 ml にとり,水 40 ml で溶かし,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)

2.0 ml,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/ml)2.0 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び鉄標準液(Fe:

0.01 mg/ml)5.0 ml を加え,これに塩酸(2+1)1 ml 及び水を加えて 80 ml とする。

3)

空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 ml 及び水を加えて 5 ml にする。


13

K 8284

:2011

4)

試料溶液及び比較溶液それぞれを,pH 計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)を用い

て pH 5.5 に調節し,更に NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加え,水を加えて 100 ml にする。

これらの溶液それぞれを,分液漏斗 200 ml に入れ酢酸ブチル 20 ml を加えた後,1 分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から

の酢酸ブチル相を X 液とし,水相は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を Y 液とし,下層(水

相)は捨てる。

5)

試料溶液からの水相を分液漏斗 200 ml にとり,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。

再び,下層(水相)に酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置

して下層(水相)を分離し,上層は捨てる。ここで得た水相に 3)の空試験溶液を加え,pH 計を用

いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)で pH 5.5 に調節する。さらに,NaDDTC 溶液(10 g/l)

5 ml を直ちに加え,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,

上層(酢酸ブチル相)を分離して Z 液とする。

6)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧し,

フレームの状態を最適にしておき,

Y 液をフレーム中に噴霧し,表 の測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X 液,Y

液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液の

指示値(n

2

)及び Z 液の指示植(n

3

)を読み取る。

7)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

と Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)

,亜鉛(Zn):

質量分率 2 ppm 以下(規格値)

,鉛(Pb)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)及び鉄(Fe)

:質量分率 5 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率 ppm)は,6.9 e) 2)の注記に準じて求めることができる。

6.11

しゅう酸塩(C

2

H

2

O

4

として)

しゅう酸塩(C

2

H

2

O

4

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛  JIS K 8012 に規定する粒径が 1 000∼1 400 µm のもの。

2)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

3)

塩化フェニルヒドラジニウム溶液(10 g/l)  JIS K 8203 に規定する塩化フェニルヒドラジニウム 1 g

を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/l)  JIS K 8801 に規定するヘキサシアノ鉄(III)酸カ

リウム 5 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

しゅう酸標準液

5.1)

しゅう酸標準液(C

2

H

2

O

4

1 mg/ml)  JIS K 8519 に規定するしゅう酸二水和物 1.43 g を全量フラ

スコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。使用時調製する。

5.2)

しゅう酸標準液(C

2

H

2

O

4

0.1 mg/ml)  しゅう酸標準液(C

2

H

2

O

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラス

コ 100 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時調製する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。


14

K 8284

:2011

2)

ろ紙(種 C)  6.7 b) 2)による。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せき(漬)できるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g をビーカー100 ml などにとり,水 4 ml 及び塩酸 3 ml を加え,かき混

ぜて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g をビーカー100 ml などにとり,しゅう酸標準液(C

2

H

2

O

4

:0.1 mg/ml)

1.0 ml,水 3 ml 及び塩酸 3 ml を加え,かき混ぜて溶かす。

3)

試料溶液及び比較溶液に,亜鉛 1 g を入れ,1 分間煮沸し,室温で 2 分間放置する。ろ紙(5 種 C)

でろ過し,水 5 ml で 3 回洗浄後,ろ液(洗液を含む。

)を塩化フェニルヒドラジニウム溶液(10 g/l)

0.25 ml を入れた共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて 25 ml にする。これを約 90  ℃の水

浴中で 3 分間加熱し,流水で冷却する。塩酸 25 ml 及びヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/l)

0.25 ml を加えて振り混ぜる。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“しゅう酸塩(C

2

H

2

O

4

として)

:質量分率 0.01 %以下(規

格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

6.12

酒石酸塩(C

4

H

6

O

6

として)

酒石酸塩(C

4

H

6

O

6

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2)

レソルシノール・塩酸溶液  JIS K 9032 に規定する新たに昇華したレソルシノール 1 g を JIS K 8180

に規定する塩酸に溶かし,塩酸で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3)

酒石酸塩標準液

3.1)

酒石酸塩標準液(C

4

H

6

O

6

1 mg/ml)  JIS K 8535 に規定する(+)-酒石酸カリウム−水(2/1)1.59

g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2)

酒石酸塩標準液(C

4

H

6

O

6

0.01 mg/ml)  酒石酸塩標準液(C

4

H

6

O

6

:1 mg/ml)10 ml を全量フラス

コ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

油浴  約 130  ℃に調節できるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.1 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 1.0 ml に溶かし,レソルシ

ノール・塩酸溶液 5 滴を加え,硫酸 5 ml を試験管の内壁に沿って徐々に加える。

2)

比較溶液の調製は,酒石酸塩標準液(C

4

H

6

O

6

:0.01 mg/ml)1.0 ml,レソルシノール・塩酸溶液 5 滴

を加え,硫酸 5 ml を共通すり合わせ平底試験管の内壁に沿って徐々に加える。

3)

試料溶液及び比較溶液それぞれを約 130  ℃にした油浴で 5 分間加熱する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“酒石酸塩(C

4

H

6

O

6

として)

:質量分率 0.01 %以下(規


15

K 8284

:2011

格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “くえん酸水素二アンモニウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号