>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 8283

:2006

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8283:1995 は改正され,この規格に置き換えられる。

改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical

analysis

―Part 2: Specifications―First series を基礎として用いた。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。

JIS K 8283

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表


K 8283

:2006

(2)

目  次

ページ

序文 

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  一般事項

1

4.

  種類

1

5.

  性質

1

5.1

  性状

2

5.2

  定性方法 

2

6.

  品質

2

7.

  試験方法

2

7.1

  試験条件及び試験結果 

2

7.2

  純度(C

6

H

8

O

7

H

2

O) 

3

7.3

  水溶状

3

7.4

  エタノール溶状

3

7.5

  強熱残分(硫酸塩)

3

7.6

  塩化物(Cl)

3

7.7

  りん酸塩(PO

4

3

7.8

  硫黄化合物(SO

4

として

3

7.9

  銅(Cu)

3

7.10

  カルシウム(Ca) 

3

7.11

  亜鉛(Zn) 

4

7.12

  鉛(Pb) 

4

7.13

  鉄(Fe)

4

7.14

  しゅう酸(C

2

H

2

O

4

4

7.15

  硫酸着色物質 

4

8.

  容器

4

9.

  表示

4

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

6


日本工業規格

JIS

 K

8283

:2006

くえん酸−水和物(試薬)

Citric acid monohydrate

C

6

H

8

O

7

・H

2

O  FW : 210.14

序文  この規格は,1983 年に第 1 版として発行された ISO 6353-2,Regents for chemical analysis―Part 2:

Specifications

―First series を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変

更の一覧表をその説明を付けて,

附属書に示す。

1. 

適用範囲  この規格は,試薬として用いるくえん酸一水和物について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 6353-2:1983

,Regents for chemical analysis―Part 2: Specifications―First series (MOD)

2. 

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

3. 

一般事項  試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。

4. 

種類  種類は,特級とする。

5. 

性質

CH

2

COOH

C

COOH        H

2

O

CH

2

COOH

HO


2

K 8283

:2006

5.1 

性状  くえん酸一水和物は,白い結晶,粒又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノール

に溶けやすく,ジエチルエーテルにやや溶けにくい。

5.2 

定性方法  試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 370 cm

-1

1 757 cm

-1

1 728 cm

-1

,1 171 cm

-1

,1 113 cm

-1

,936 cm

-1

及び 897 cm

-1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は

JIS K 0117

の 5.3 a)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を,

図 に示す。

  1  赤外吸収スペクトルの一例

6. 

品質  品質は,7.によって試験したとき,表 に適合しなければならない。

  1  品質

項目

規格値

純度(C

6

H

8

O

7

・H

2

O)

水溶状 
エタノール溶状

強熱残分(硫酸塩) 
塩化物(Cl) 
りん酸塩(PO

4

)

硫黄化合物(SO

4

として)

銅(Cu) 
カルシウム(Ca)

亜鉛(Zn) 
鉛(Pb) 
鉄(Fe)

しゅう酸(C

2

H

2

O

4

)

硫酸着色物質

質量分率  %

質量分率  % 
質量分率 ppm 
質量分率  %

質量分率  % 
質量分率 ppm 
質量分率  %

質量分率 ppm 
質量分率 ppm 
質量分率 ppm

質量分率  %

99.5

以上

試験適合 
試験適合

0.02

以下

5

以下

0.001

以下

0.005

以下

1

以下

0.002

以下

1

以下

1

以下

3

以下

0.01

以下

試験適合

7. 

試験方法

7.1 

試験条件及び試験結果  JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必

要に応じ実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,得られる

計算値及び操作結果は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。


3

K 8283

:2006

7.2 

純度(C

6

H

8

O

7

H

2

O)

  試料約 2 g をコニカルビーカー200 ml に 0.1 mg のけたまではかりとり,

水 40 ml

を加えて溶かし,指示薬としてフェノールフタレイン溶液 2∼3 滴を加えた後,1 mol/l 水酸化ナトリウム

溶液で滴定する。終点は,液の色が無色からうすい紅色に変わる点とする。この場合,1 mol/l 水酸化ナト

リウム溶液 1 ml は,0.070 05 g C

6

H

8

O

7

・H

2

O

に相当する。

7.3 

水溶状  JIS K 8001 の 5.2(溶状)による。この場合,試料は 2 g,濁りの程度の適合限度標準は(a)

(澄明)を用いる。

7.4 

エタノール溶状  JIS K 8001 の 5.2 による。この場合,試料は 2 g,溶媒は JIS K 8102 に規定するエ

タノール(95)を用い,濁りの程度の適合限度標準は(a)を用いる。

7.5 

強熱残分(硫酸塩)  JIS K 0067 の 4.4.4(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。試料 5.0

g

を用いる。

7.6 

塩化物(Cl)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g に水を加えて溶かして 20 ml にする。

b)

標準側溶液  塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 1.0 ml に水を加えて 20 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.7[塩化物(Cl)](1)(比濁法)による。

7.7 

りん酸塩(PO

4

)

  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g を白金皿にとり,水 5 ml,炭酸ナトリウム溶液(100 g/l) 3 ml を加えて溶かし,

水浴上で蒸発乾固する。これを加熱板上で徐々に加熱し炭化させた後,放冷する。水 2 ml で潤し,再

び水浴上で蒸発乾固する。さらに,加熱板上で徐々に加熱し,電気炉中で強熱灰化した後,放冷する。

水 10 ml 及び JIS K 8230 に規定する過酸化水素 1 ml を加えて数分間煮沸した後,塩酸(2+1) 2 ml を加

えて水浴上で蒸発乾固し,水を加えて 20 ml にする。

b)

標準側溶液  りん酸塩標準液(PO

4

:0.01 mg/ml) 2.0 ml を白金皿にとり,JIS K 8230 に規定する過酸化

水素 1 ml 及び塩酸(2+1) 2 ml を加えて水浴上で蒸発乾固し,水を加えて 20 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.13[りん酸塩(PO

4

)

](1)(比色法)による。

7.8 

硫黄化合物(SO

4

として)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g を白金皿にとり,水 10 ml を加えて溶かす。

b)

標準側溶液  硫酸標準液(SO

4

:0.01 mg/ml) 10 ml を白金皿にとる。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.16[硫黄化合物(SO

4

として)]による。

7.9 

(Cu)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 10 g に水 40 ml を加えて溶かし,アンモニア水(2+3)で中和し,塩酸(2+1) 1 ml 及

び水を加えて 80 ml にする。

b)

標準側溶液  試料 10 g に水 40 ml を加えて溶かし,塩酸(2+1) 1 ml,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) 1.0 ml,

亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/ml) 1.0 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) 1.0 ml 及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) 3.0

ml

を加えてアンモニア水(2+3)で中和し,塩酸(2+1) 1 ml 及び水を加えて 80 ml にする。

c)

空試験用溶液  標準側溶液の中和に用いた量のアンモニア水(2+3)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾

固し,塩酸(2+1) 1 ml 及び水を加えて 5 ml にする。

d)

操作  JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(2)(抽出液噴霧法)(d)による。この場合,操作①及び②は,

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) 2 ml を加えないで行う(操作の途中で得られる X 液,Y 液

及び Z 液は 7.11

7.12 及び 7.13 の試験にも用いる。)。

7.10 

カルシウム(Ca)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g に塩酸(2+1) 1 ml 及び水を加えて 100 ml にする。


4

K 8283

:2006

b)

標準側溶液  試料 2.0 g に塩酸(2+1) 2 ml,カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml) 4.0 ml 及び水を加えて

100 ml

にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。

7.11 

亜鉛(Zn)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  7.9 の X 液を用いる。

b)

標準側溶液  7.9 の Y 液を用いる。

c)

空試験溶液  7.9 の Z 液を用いる。

d)

操作  JIS K 8001 の 5.31(2)(d)③による。

7.12 

(Pb)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  7.9 の X 液を用いる。

b)

標準側溶液  7.9 の Y 液を用いる。

c)

空試験溶液  7.9 の Z 液を用いる。

d)

操作  JIS K 8001 の 5.31(2)(d)③による。

7.13 

(Fe)  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  7.9 の X 液を用いる。

b)

標準側溶液  7.9 の Y 液を用いる。

c)

空試験溶液  7.9 の Z 液を用いる。

d)

操作  JIS K 8001 の 5.31(2)(d)③による。

7.14 

しゅう酸(C

2

H

2

O

4

)

  溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2 g に水 4 ml を加えて溶かす。

b)

標準側溶液  試料 1gに水 3 ml を加えて溶かし,しゅう酸標準液(C

2

H

2

O

4

:0.1 mg/ml) 1.0 ml を加える。

c)

操作  試料側溶液,標準側溶液それぞれに,JIS K 8180 に規定する塩酸 3 ml 及び JIS K 8012 に規定す

る亜鉛(粒径 1.00∼1.40 mm のもの)1 g を加えて 1 分間煮沸し,2 分間放置する。ろ紙(5 種 C)を

用いてろ過した後,水 5 ml で 3 回洗い,ろ液及び洗液を併せ,あらかじめ塩化フェニルヒドラジニウ

ム溶液(10 g/l) 0.25 ml を入れた共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて 25 ml にする。約 90  ℃

で 3 分間加熱し,流水で冷却する。JIS K 8180 に規定する塩酸 25 ml 及びヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸カリウ

ム溶液(50 g/l)0.25 ml を加えて振り混ぜる。試料側の色は,標準側の赤より濃くないこと。

7.15 

硫酸着色物質  JIS K 8001 の 5.26(3)(c)(固体試料の場合)による。この場合,試料 0.3 g 及び JIS K 

8951

に規定する硫酸 10 ml を用い 110  ℃で 30 分間加熱する。液の色は,比色標準液 G の色より濃くない

こと。

8. 

容器  容器は,気密容器とする。

9. 

表示  容器には,次の事項を表示する。

a)

名称  “くえん酸一水和物”及び“試薬”の文字

b)

種類

c)

化学式及び式量

d)

純度

e)

内容量

f)

製造番号


5

K 8283

:2006

g)

製造業者名又はその略号


6

K 8283

:2006

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 8283:2006

  くえん酸一水和物

ISO 6353-2:1983

,化学分析用試薬−第 2 部:仕様−第 1 シリーズ

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との技術的差異の項目ご

との評価及びその内容

  表示箇所:本体 
  表示方法:点線の下線又は側線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ )

国 際

規 格
番号

項目
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差異の理由

及び今後の対策

1.

適用範囲

試薬として用いるく
えん酸一水和物につ
いて規定。

1

化学分析用試薬 40 品目の仕
様について規定。

MOD/

変更  JIS は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く引用
しやすくするために1品目1規格とし
ている。

なお,対応国際規格は,20 年以上見直
しがされていないため市場の実態に合
わない。国際規格の改正提案を検討す

る。

2.

引用規格

JIS K 0067

JIS K 0117

JIS K 8001

JIS K 8012

JIS K 8102

JIS K 8180

JIS K 8230

JIS K 8951

 1

ISO 6353-1 

MOD/

追加  ISO 規格を 1 件削除し,JIS

を追加・引用,基本的には同

等内容。

該当する対比項目を参照。

3.

一般事項

JIS K 8001

による。

― MOD/追加  項目を追加。

JIS K 8001

を追加。

編集上の差異であり,技術的な差異で
はない。

4.

種類

― MOD/追加  種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけなので,

ISO

規格と技術的な差異はない。

5.

性質

― MOD/追加  くえん酸一水和物の性質の

項を追加。

一般的な説明事項であり,技術的な差
異はない。

 
 

6

K 8283


2006


7

K 8283

:2006

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ごと

の評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:点線の下線又は側線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ )

国 際
規 格

番号

項目 
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

6.

品質

R8.1

MOD/

変更 1) 品質に差異のある項:銅,

鉛,鉄,しゅう酸。ISO 

格の硫酸塩を硫黄化合物に
変更。

2)

追加した項目:水溶状,エ

タノール溶状,カルシウム,
亜鉛。

ISO

規格は,長期間内容の見直しが

行われず国際市場で ISO 規格品が

用いられることはほとんどない。ま
た,技術的差異も軽微(

1

)(

2

)(

3

)

であ

る。

R8.2

R8.2.1

R8.2.2

R8.2.3

R8.2.4

試験溶液の調製 
試料側溶液Ⅰ 
試料側溶液Ⅱ

試料側溶液Ⅲ 
標準側溶液

MOD/

変更

JIS

は試験方法の該当項目ごと

に規定。

編集上の差異であり,技術的な差異
ではない。

7.

試験方法

7.1

試 験 条 件 及 び

試験結果

R8.3

MOD/

追加

一般的な試験条件及び試験結果に

関する事項であり,技術的な差異は
ない。

7.2

純度

(C

6

H

8

O

7

・H

2

O)

中和滴定法

R8.3.1

中和滴定法 MOD/変更

試料量を変更。

JIS

は,定期的に見直しを行ってい

るが,ISO 規格は,長年見直しが行
われていないことから実績のある

従来の JIS 法を踏襲。技術的な差異
は軽微であり,対策は考慮しない。

7.3

水溶状

― MOD/追加

項目を追加。

JIS

として必要。

ISO

規格の見直し時に,提案の検討

を行う予定。

7.4

エタノール溶状

― MOD/追加

項目を追加。

JIS

として必要。

ISO

規格の見直し時に,提案の検討

を行う予定。

7

K 8283


2006


8

K 8283

:2006

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ごと

の評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:点線の下線又は側線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ )

国 際
規 格

番号

項目 
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

7.5

強熱残分

(硫酸塩)

強熱温度

500

±50℃

強熱温度  650±50℃ MOD/変更 1) 試料量などを変更。

2)  JIS K 0067

を引用。

JIS

は,定期的に見直しを行ってい

るが,ISO 規格は,長年見直しが行

われていないことから実績のある
従来の JIS 法を踏襲。技術的な差異
は軽微であり,対策は考慮しない。 

7.6

塩化物(Cl)

比濁法

R8.3.2

比濁法 IDT

7.7

りん酸塩(PO

4

)

比色法

R8.3.4

抽出比色法 MOD/変更 1) 試料量,試薬溶液濃度,標

準液量,操作などを変更。

2)  JIS K 8001

の 5.13 を引用。

7.8

硫黄化合物

(SO

4

として)

比濁法

R8.3.5

種晶添加比濁法 MOD/変更 1) JIS は種晶添加比濁法を比

濁法に変更。

2)  JIS K 8001

の 5.16 を引用。

7.9

銅(Cu)

原子吸光法

R8.3.6

原子吸光法 MOD/変更 1) 試料量,試薬量などを変更。

2)  JIS K 8001

の 5.31 を引用。

JIS

は,定期的に見直しを行ってい

るが,ISO 規格は,長年見直しが行
われていないことから実績のある
従来の JIS 法を踏襲。技術的な差異

は軽微であり,対策は考慮しない。

7.10

カルシウム

    (Ca)

原子吸光法

― MOD/追加  項目を追加。

7.11

亜鉛(Zn)

原子吸光法

― MOD/追加  項目を追加。

JIS

として必要。

ISO

規格の見直し時に,提案の検討

を行う予定。

7.12

鉛(Pb)

原子吸光法

R8.3.6

原子吸光法 MOD/変更 1) 試料量,試薬量などを変更。

2)  JIS K 8001

の 5.31 を引用。

JIS

は,定期的に見直しを行ってい

るが,ISO 規格は,長年見直しが行

われていないことから実績のある
従来の JIS 法を踏襲。技術的な差異
は軽微であり,対策は考慮しない。

7.13

鉄(Fe)

原子吸光法

R8.3.7

1,10-

フェナントロリン法 MOD/変更 1) 1,10-フェナントロリン法を

原子吸光法に変更。

2)  JIS K 8001

の 5.31 を引用。

国際的にも広く普及している方法
に変更。

ISO

規格の見直し時に,提案の検討

を行う予定。 

8

K 8283


2006


9

K 8283

:2006

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ)  JIS と国際規格との技術的差異の項目ごと

の評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:点線の下線又は側線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ )

国 際
規 格

番号

項目 
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

7.14

しゅう酸

(C

2

H

2

O

4

)   

比色法

R8.3.3

比色法 MOD/変更  試料量,試薬溶液濃度,標準液

濃度,標準液量,操作などを変

更。

JIS

は,定期的に見直しを行ってい

るが,ISO 規格は,長年見直しが行

われていないことから実績のある
従来の JIS 法を踏襲。技術的な差異
は軽微であり,対策は考慮しない。

7.15

硫酸着色物質

比色法

R8.3.8

比色法 IDT

8.

容器

― MOD/追加  項目を追加。

9.

表示

― MOD/追加  項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。

(

1

理由:軽微な技術的差異。6.品質の(Ⅳ)の 1)  ∼2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能性はほとん
どない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量分率 ppm∼質

量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。(Ⅳ)の 1)  ∼2)の品質項目及び品質

水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用す

ることになる。

(

2

) ISO

試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)

。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこた

えているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)

。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格として

の存在意義が乏しい。

(

3

)

今後の対策:(

1

)

及び(

2

)

の理由から,当面,対策を考慮しない。

 
JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

9

K 8283


2006


10

K 8283

:2006

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  IDT………………  技術的差異がない。 
    ―  MOD/追加………  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    ―  MOD/変更………  国際規格の規定内容を変更している。

2. JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  MOD……………  国際規格を修正している。

10

K 8283


2006