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K 8279

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(C

9

H

7

N

)(GC),アニリン(C

6

H

7

N

)(GC)及びイソキノリン(C

9

H

7

N

)(GC  

3

6.3

  密度(20  ℃)  

4

6.4

  塩酸溶状  

4

6.5

  強熱残分(硫酸塩)  

4

7

  容器 

5

8

  表示 

5


K 8279

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8279:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 25 年 9 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8279:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象になっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8279

:2013

キノリン(試薬)

Quinoline (Reagent)

C

9

H

7

N    FW:129.16

N

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるキノリンについて規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシート:JIS Z 

7250

‐2012 年廃止,猶予期間 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健

康に対する適切な措置をとらなければならない。

なお,キノリンは,有害なので,蒸気の吸入,粘膜・皮膚への付着などを避ける。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)


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種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

キノリンは,無色から薄い黄色の透明な液体で,空気中で次第に着色する。エタノール及びジエチルエ

ーテルに極めて溶けやすい。沸点は,約 238  ℃である。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 056 cm

-1

,3 035 cm

-1

,1 620 cm

-1

1 596 cm

-1

,1 570 cm

-1

,1 500 cm

-1

,1 313 cm

-1

,1 118 cm

-1

,805 cm

-1

,786 cm

-1

,738 cm

-1

及び 479 cm

-1

付近

に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.4 a)(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリウ

ムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

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表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

9

H

7

N)(GC)

質量分率 %

95.0 以上

6.2 

密度(20  ℃) g/ml

1.082∼1.102

6.3 

塩酸溶状

試験適合

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.005 以下

6.5 

アニリン(C

6

H

7

N)

質量分率 %

0.4 以下

6.2 

イソキノリン(C

9

H

7

N)

質量分率 %

3.0 以下

6.2 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(C

9

H

7

N

)(GC),アニリン(C

6

H

7

N

)(GC)及びイソキノリン(C

9

H

7

N

)(GC 

純度(C

9

H

7

N)(GC),アニリン(C

6

H

7

N)(GC)及びイソキノリン(C

9

H

7

N)(GC)の試験方法は,次に

よる。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

2)

ガスクロマトグラフ  JIS K 0114 に規定するもの。

b)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2)

固定相液体名  ポリエチレングリコール

3)

固定相液体の膜厚  1.0 μm

4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm,30 m

5)

設定温度  カラム槽  初期温度 140  ℃から,毎分 4  ℃で 200  ℃まで昇温する。

        試料気化室  250  ℃

        検出器槽  250  ℃

6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,5 ml/min

7)

試料の導入方式  スプリット注入法(スプリット比  1:20)

8)

試料の導入量  1 μl

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の導入及び記録  試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ,キノリン,アニリン及びイソキノリンの保持時間を確認しておく。

2)

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 a)(データ処理ソフ

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。

d)

定量法  純度(C

9

H

7

N)(GC),アニリン(C

6

H

7

N)(GC)及びイソキノリン(C

9

H

7

N)(GC)の各ピー

ク面積を測定し,分析種ごとに JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって含有率を求める。


4

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6.3 

密度(20  ℃) 

密度(20  ℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.4 

塩酸溶状 

塩酸溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(12)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 2 とを混合する。

2)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

3)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

4)

塩化物標準液

4.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

1)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる。

4.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

1)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に

正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 20 ml を共通すり合わせ平底試験管に入れ,塩酸(1+2)を加えて溶かし,

塩酸(1+2)で 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“塩酸溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.5 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.4

4

(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場

合,試料 20 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。JIS K 8951 に規定する硫酸約 1 ml を用い,

(650±50)℃で


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1 時間強熱する。

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “キノリン”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号