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K 8271

:2007

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

2

4

  種類

2

5

  性質

2

5.1

  性状

2

5.2

  定性方法

2

6

  品質

3

7

  試験及び検査方法

3

7.1

  試験及び検査方法の条件並びに結果

3

7.2

  純度(o-,m-,p-キシレンの合量)(GC)

3

7.3

  外観

4

7.4

  密度(20 ℃)

4

7.5

  水分

4

7.6

  不揮発物

4

7.7

  酸(HCl として)

4

7.8

  塩基(NaOH として)

4

7.9

  硫黄化合物

4

7.10

  チオフェン類

5

7.11

  ベンゼン(GC

5

7.12

  トルエン(GC

5

7.13

  硫酸着色物質

5

8

  記録

5

9

  容器

5

10

  表示

5

11

  取扱い上の注意事項

5

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

6


K 8271

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8271:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


日本工業規格

JIS

 K

8271

:2007

キシレン(試薬)

Xylene (Reagent)

C

6

H

4

(CH

3

)

2

    FW:106.17

序文

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications−Second series を基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実

態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるキシレンについて規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示

す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8102

  エタノール (95)(試薬)

JIS K 8680

  トルエン(試薬)

JIS K 8858

  ベンゼン(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)


2

K 8271

:2007

3

一般事項

試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。

4

種類

種類は,1 級とする。

5

性質

5.1

性状

キシレンは,通常 o-キシレン,m-キシレン及び p-キシレンの混合物で,エチルベンゼンなどを含む。

無色透明,揮発性の液体で,特異のにおいがあり,エタノール及びジエチルエーテルに極めて溶けやすく,

水にほとんど溶けない。沸点は,約 140  ℃である。

5.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを,JIS K 0117 によって測定すると波数 3 020 cm

1

,2 965 cm

1

,2 920 cm

1

1 606 cm

1

,1 495 cm

1

,1 454 cm

1

,1 377 cm

1

,1 039 cm

1

,796 cm

1

,769 cm

1

,742 cm

1

及び 692

cm

1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117 の 5.4(液体)a)(液膜法)による。

窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。

図 1―赤外吸収スペクトルの一例


3

K 8271

:2007

品質 

品質は,箇条 によって試験及び検査したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

純度(o-,m-,p-キシレンの合量)(GC)

質量分率  % 80 以上

外観

ハーゼン単位

10 以下

密度 (20 ℃) g/ml

0.860∼0.870

水分

質量分率  % 0.03 以下

不揮発物

質量分率  % 0.002 以下

酸(HCl として)

質量分率  % 0.001 以下

塩基(NaOH として)

質量分率  % 0.001 以下

硫黄化合物

試験適合

チオフェン類

試験適合

ベンゼン (GC)

質量分率  % 0.1 以下

トルエン (GC)

質量分率  % 1.0 以下

硫酸着色物質

試験適合

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方法の条件並びに結果

試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,

必要に応じて実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験及び検査は次の各試験及び検査方法によ

って行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。

7.2

純度(o-,m-,p-キシレンの合量)(GC)

一般的な事項は,JIS K 0114 によるほかは,次による。

a)

分析条件  一例を,次に示すが,これと同等の性能の条件でもよい。

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

固定相液体名  5  %フェニル−95  %メチルシリコーン

固定相液体の膜厚  2.0 µm

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm,30 m

設定温度  カラム槽:80  ℃で 15 分間保持した後,毎分 10  ℃の割合で 180  ℃まで昇温して 5 分間

保持する。

検出器槽:200  ℃

試料気化室:200  ℃

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,3 ml/min

試料量及び試料導入方法  0.2 µl,スプリット注入法(スプリット比:1/10)

b)

相対感度の求め方

相対感度測定用試料の調製は,エチルベンゼン(純度質量分率 99  %以上)1 g,o-キシレン(純度

質量分率 99  %以上)1 g,m-キシレン(純度質量分率 99  %以上)1 g,p-キシレン(純度質量分率 99  %

以上)

1 g,JIS K 8858 に規定するベンゼン 1 g 及び JIS K 8680 に規定するトルエン 1 g をそれぞれ 1 mg

のけたまではかりとり,混合する。


4

K 8271

:2007

操作は,相対感度測定用試料を,a)  分析条件で各々のピーク面積を測定し,次の式によってエチル

ベンゼンを基準としたときのそれぞれの相対感度を求める。

相対感度の計算は,次による。

i

i

s

s

i

W

A

A

W

f

×

=

ここに,

f

i

:  成分の相対感度

W

s

:  エチルベンゼンの質量 (g)

A

s

  エチルベンゼンのピーク面積

A

i

:  成分のピーク面積

W

i

:  成分の質量 (g)

c)

定量方法  JIS K 0114 の 11.3(ピーク面積の測定)b)(データ処理装置を用いる方法)によって,各

成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114 の 11.6(補正面積百分率法)によって,各成分の含有率を求

める。

d)

計算  o-キシレン,m-キシレン,p-キシレンの含有率を合計して,純度を求める。

7.3

外観

操作及び判定は,次による。

a)

操作  JIS K 8001 の 5.1(外観)(2)(液体試料の場合)による。

b)

判定  適合限度標準 10 番の色より濃くない。

7.4

密度  (20  ℃)

密度 (20 ℃)は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は JIS K 0061 の 7.3(振動式密度計法)による。

7.5

水分

水分は,JIS K 0068 の 6.(カールフィッシャー滴定法)6.3.5(操作)a)(直接滴定)による。この場合,

試料 10 g をとり,滴定溶媒はメタノールとする。

7.6

不揮発物

不揮発物は,JIS K 0067 の 4.3.4(操作)(1)(第 1 法  水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場合,

試料 50 g を用いる。

7.7

酸(HCl として)

酸(HCl として)は,7.8 による。

7.8

塩基(NaOH として)

塩基(NaOH として)は,JIS K 8001 の 5.6(酸,塩基)(2)(非水溶性有機溶媒の場合)による。この場

合,a g (a ml)は 25 g (29 ml),V

1

 ml は 0.14 ml,V

2

 ml は 0.13 ml とする。

注記  V

1

(0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液)1 ml は,0.001 823 0 g HCl に相当する。

V

2

(0.05 mol/l 塩酸)1 ml は,0.002 000 g NaOH に相当する。

7.9

硫黄化合物

操作及び判定は,次による。

a)

操作  試料 20 g を共通すり合わせ三角フラスコ 100 ml にとり,JIS K 8102 に規定するエタノール(95)

1 ml 及び鉛酸ナトリウム溶液 3 ml を加えて還流冷却器を付けて 15 分間煮沸(ゴム栓は用いない。)し

た後,試験管に移して 5 分間放置する。

b)

判定  液の色は,ほとんど無色にとどまり,褐色∼黒にならない。S として約質量分率 6 ppm 以下で

ある。

7.10

チオフェン類


5

K 8271

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操作及び判定は,次による。

a)

操作  試料 20 g に JIS K 8951 に規定する硫酸 10 ml 及び 2,3-インドリンジオン・硫酸溶液 0.5 ml を

加え,2 分間激しく振り混ぜた後,1 時間放置する。

b)

判定  硫酸層は黄色にとどまり,緑∼青にならない。C

4

H

4

S として約質量分率 1 ppm 以下である。

7.11

ベンゼン  (GC)

7.2

による。この場合,7.2 a)の分析条件でベンゼンの相対保持時間を確認しておく。

7.12

トルエン  (GC)

7.2

による。この場合,7.2 a)の分析条件でトルエンの相対保持時間を確認しておく。

7.13

硫酸着色物質

操作及び判定は,次による。

a)

操作  JIS K 8001 の 5.26(硫酸着色物質)(3)(操作及び判定)(b)(硫酸と混和しない液体試料の場合)

による。この場合,試料 15 ml 及び JIS K 8951 に規定する硫酸 5 ml を用いる。

b)

判定  キシレン層は無色,硫酸層は比色標準液 D の色より濃くない。

8

記録

記録は,JIS K 0050 の 12.(記録)による。

9

容器

容器は,気密容器とする。

10

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

名称“キシレン”及び“試薬”の文字

b)

種類

c)

化学式及び式量

d)

純度

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号

11

取扱い上の注意事項

キシレンは,特に引火性があるので火気を避け,有害なので蒸気を吸入しないようにし,粘膜,皮膚に

付着しないようにする。

警告  この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規格

の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等安全

データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければならない。


6

K 8271

2007

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K 8271

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附属書 JA

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 8271 : 2007

  キシレン(試薬)

ISO 6353-3 : 1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号 及 び 名

内容

(Ⅱ) 
国際
規格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差異の理
由及び今後の対策

1  適用範囲

試薬として用いる
キシレンについて

規定。

 1

化学分析用試薬 57
品目の仕様につい

て規定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く引用し
やすくするために 1 品目 1 規格としてい

る。 
  なお,対応国際規格は 20 年以上見直し
が行われていないため市場の実態に合わ

ない。国際規格の改正提案を検討する。

2  引用規格

3  一般事項

JIS K 8001

による。

追加

項目を追加。

JIS K 8001

を引用。

編集上の差異であり,技術的な差異はな

い。

4  種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として“1 級”だけなので,ISO

規格と技術的な差異はない。

5  性質

追加

性質の項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術的な差異
はない。

6  品質

R

95.1

変更 1)

品 質 に 差 異 の あ る 項

目:硫黄化合物,硫酸着色

物質。 
2) ISO 規格の蒸留範囲を純
度に変更。

ISO

規格は,長期間内容の見直しが行わ

れず国際市場で ISO 規格品が用いられる

ことはほとんどない。また,技術的差異
も軽微

1) 2) 3)

である。

7  試 験 及 び 検 査
方法

7.1  試験及び検査
方 法 の 条 件 並 び
に結果

追加

一般的な試験及び検査方法の条件並びに
結果に関する事項であり,技術的な差異
はない。


7

K 8271

2007

7

K 8271

2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号 及 び 名

内容

(Ⅱ) 
国際
規格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差異の理
由及び今後の対策

7.2  純度(o-,m-,
p

- キ シ レ ン の 合

量)(GC)

ガスクロマトグラ

フ法

 R

95.2.3

蒸留範囲

変更 1)

蒸留範囲をガスクロマ

トグラフ法に変更。 
2) JIS K 0114 を引用。

国際的にも広く普及しているキャピラリ

ーカラム法に変更。

ISO

規格の見直し時に,改正提案の検討

を行う予定。

7.3  外観

R

95.2.1

一致

7.4 密度 
(20  ℃)

比重瓶法又は振動
式密度計法

 R

95.2.2

比重瓶法

選択

JIS K 0061

を引用。

精度の高い振動式密度計法を選択できる
ようにした。

ISO

規格の見直し時に,改正提案の検討

を行う予定。

7.5  水分

R

95.2.10

一致

7.6  不揮発分

 R

95.2.5

一致

7.7  酸 
(HCl として)

R

95.2.4

 変更

7.8  塩基 
(NaOH として)

R

95.2.4

 変更

1)  試料の量などを変更。 
2) JISK 8001 の 5.6 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対策は考慮

しない。

7.9  硫黄化合物

鉛による着色法   R

95.2.7

硫酸塩による比濁

変更

試料の量,操作法を変更。

7.10  チ オ フ ェ ン

2,3-インドリンジ
オン着色法

 R

95.2.8

2,3-インドリンジ
オン着色法

変更

試料の量,操作法を変更。

JIS

は,技術的改良をしたことから試料の

量,操作法に差異がある。ISO 規格の見
直し時に,改正提案の検討を行う予定。

7.11  ベンゼン   
(GC)

ガスクロマトグラ
フ法

 R

95.2.9

ガスクロマトグラ
フ法

変更 1)

分析条件などを変更。

2) JIS K 0114 を引用。

国際的にも広く普及しているキャピラリ
ーカラム法に変更。

ISO

規格の見直し時に,改正提案の検討

を行う予定。

7.12  トルエン   
(GC)

ガスクロマトグラ
フ法

 R

95.2.9

ガスクロマトグラ
フ法

変更

7.13  硫 酸 着 色 物

比色標準液 D

R

95.2.6

比色標準液 K

変更

比色標準液を変更。

比色標準液に差異があるが,技術的な差
異は軽微であり,対策は考慮しない。 


8

K 8271

2007

8

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2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号 及 び 名

内容

(Ⅱ) 
国際
規格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差異の理
由及び今後の対策

8  記録

追加

項目を追加。

9  容器

追加

項目を追加。

10  表示

追加

項目を追加。

11  取扱い上の注
意事項

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要な項目

を追加。

1)

  理由:軽微な技術的差異。箇条 6(品質)の(Ⅳ)欄の 1)及び 2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる

可能性はほとんどない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質

量分率 ppm∼質量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の 1)及び 2)の品質項

目及び品質水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試

薬を使用することになる。

2)

  ISO 試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこた

えているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)

。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格として

の存在意義が乏しい。

3)

  今後の対策:注

1)

及び

2)

の理由から,当面,対策を考慮しない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD

被引用法規

食品・添加物等の規格基準(昭和 34 年厚生省告示第 370 号) 
化粧品原料基準(昭和 42 年厚生省告示第 322 号)

第十四改正日本薬局方(平成 13 年厚生労働省告示第 111 号)

関連する法規

消防法(昭和 23 年法律第 186 号)−危険物第 4 類第 2 石油類非水溶性液体 
特定化学物質の環境への排出量の把握等及び管理の改善に関する法律(平成 11 年 7 月 13 日法律第 86 号)−第 1 種指定物質

労働安全衛生法施行令(昭和 47 年政令第 318 号)−名称等通知すべき有害物 
悪臭防止法施行令(昭和 47 年政令第 207 号)−特定悪臭物質

関連する外国規格

アメリカ  Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications  ACS (2000) 
イギリス  British Standards  BS 6376-3 (1989)   
韓国  韓国産業規格 (Korean Standards)  KS M8154 (1997),KS MISO6353-3 (2002)

フランス  Norme Française(フランス標準)  NF ISO 6353-3 (1988)


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注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。 
    −  選択……………… 国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。