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K 8267

:2014

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(HCOONa  

3

6.3

  水溶状  

5

6.4

  pH50 g/l25  ℃)  

5

6.5

  塩化物(Cl  

6

6.6

  りん酸塩(PO

4

  

7

6.7

  硫酸塩(SO

4

  

8

6.8

  マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe  

9

7

  容器 

14

8

  表示 

14


K 8267

:2014

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8267:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 26 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8267:1996 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8267

:2014

ぎ酸ナトリウム(試薬)

Sodium formate (Reagent)

HCOONa    FW:68.01

序文 

この規格は,1952 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1996 年に

行われたが,その後の試験・研究開発の進歩などに対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるぎ酸ナトリウムについて規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8042

  アニリン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)


2

K 8267

:2014

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8886

  無水酢酸(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

ぎ酸ナトリウムは,無色又は白い結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノールに溶けにくい。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。アンモニア性硝酸銀溶液

1)

 5 ml に A 液 1 ml を加え 60  ℃

で加熱すると,銀鏡が生じる。

1)

  アンモニア性硝酸銀溶液は,使用時に調製する。長時間保管すると爆発性の雷銀を生じるこ

とがあり,使用後直ちに廃棄(処分)する。

b)

炎色試験は,

直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸

(1+1)

に浸し,

炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたブンゼンバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置

に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端

約 5 mm を A 液に浸し,ブンゼンバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8267

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表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(HCOONa)

質量分率 %

98.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)   7.0∼8.5

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

りん酸塩(PO

4

質量分率 %

0.001 以下

6.6 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.001 以下

6.7 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(HCOONa 

純度(HCOONa)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸(非水滴定用)  JIS K 8042 に規定するアニリン 1 g を JIS K 8355 に規定する酢酸で溶かし,酢

酸で 100 ml にしたものを A 液とする。正確に A 液 25 ml をはかりとり,0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸

溶媒)で電位差滴定したときの滴定量を V

1

 ml とする。また,正確に A 液 25 ml をはかりとり,酢

酸 75 ml を加え 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量を V

2

 ml とする。V

2

V

1

は,0.1 ml 以下である。

なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068 の 6.3.5a)(直接滴定)による。試料 10 g を

用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカーボネートとを

主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤 40 ml を用いる。

2)  0.1 mol/l 

過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO

4

:10.05 g/l) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定

及び計算は,次による。

注記 0.1

mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶

液の調製,標定及び計算)f)と同じである。

2.1)

調製  あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 g をはかりとる。あらかじめ純度を測

定した JIS K 8223 に規定する過塩素酸(質量分率 70 %∼72 %)14 g を加え,次の式によって算出

した JIS K 8886 に規定する無水酢酸 a g を加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製後 1

時間以上放置したものを用いる。

7

5

5

0

100

14

100

000

1

2

1

.

.

W

W

a

×

×

+

×

=

ここに,

a

無水酢酸の質量(g)

(水を質量分率 0.05 %に調節するための

量)

W

1

酢酸の水分(質量分率  %)

W

2

[100−過塩素酸の濃度(質量分率  %)

]から求めた過塩素酸

の水分(質量分率  %)

0.5: 調製液中の水分(質量分率約 0.05 %)を残すための数値


4

K 8267

:2014

5.7: 水分量を無水酢酸量に換算するための係数

2.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カ

リウムを用い,次のとおり行う。

2.2.1)

認証標準物質

2)

のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

2.2.2)

容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥す

る。

2.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム 0.5 g∼0.6 g を 0.1 mg の桁まで

はかりとり,コニカルビーカー200 ml に移し,酢酸(非水滴定用)50 ml を加え,JIS K 0113 

5.

(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀-塩化銀電極を用いて,2.1)

で調製した 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。ただし,これらの電極の複合

電極を用いてもよい。終点は,変曲点とする。

別に,酢酸(非水滴定用)50 ml をコニカルビーカー200 ml にはかりとり,同一条件で空試験

を行い,滴定量を補正する。

2)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

422

020

0

2

1

A

V

V

 

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g)

A

フタル酸水素カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml)

0.020 422: 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)1 ml に相当するフタル酸

水素カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置  装置の構成は,JIS K 0113 に規定するもの。指示電極にガラス電極,参照電極に

銀-塩化銀電極を用いる。ただし,これらの電極の複合電極を用いてもよい。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 0.1 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,酢酸(非水滴定用)50 ml を加えて溶かし,0.1 mol/l  過塩

素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。終点は,変曲点とする。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

d)

計算  計算は,次による。

100

)

(

801

006

0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

.

A

ここに,

A

純度(

HCOONa

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

V

2

空試験の滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の

体積(

ml

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.006 801

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)

1 ml

に相当する

HCOONa


5

K 8267

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の質量を示す換算係数(

g/ml

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合

する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市

販の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外

の認証標準液など”という。

3.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にはかりとり,水

10

ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に,水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜ

てから

15

分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で

20 ml

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を,共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。


6

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1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3)

水酸化カリウム溶液(250 g/l

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。高密度ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

4)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を

15

分間以上通じたもの。

4.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

4.4)

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取

したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

5)

pH

標準液  JIS Z 8802 の箇条 7

pH

標準液)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽

25.0

±

0.5

)℃に調節できるもの。

2)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

をはかりとり,二酸化炭素を除いた水

90 ml

を加え,加熱して溶かす。

冷却後,速やかに二酸化炭素を除いた水を加えて

100 ml

にする。この液を適切な容量のビーカーな

どにとる。

2)

 pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(

25.0

±

0.5

)℃の恒温水槽に

つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.3 a)

1)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.3 a)

2)

による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a)

3.2)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で

20 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にはかりと

り,水を加えて

20 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管


7

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の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(

Cl

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

りん酸塩(PO

4

 

りん酸塩(

PO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次による。

1)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

2)

1-

ブタノール  JIS K 8810 に規定するもの。

3)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を塩酸(ひ

素分析用)

60 ml

に溶かし,褐色ガラス製瓶に保存する。その

1 ml

を硫酸(

1

30

)で

250 ml

にす

る。使用時に調製する。

4)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

JIS K 8905

に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物

10.6 g

に水

70 ml

及び JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率

28.0 %

30.0 %

7 ml

を加えて加熱しないで溶かし,水で

100 ml

にする。ろ過後,ろ液に水を加え

200 ml

にする。さらに,硫酸(

1

5

10 ml

を加える。

調製した溶液の洗浄は,調製した溶液を分液漏斗に移し

1-

ブタノール

30 ml

を加え

1

分間から

2

分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(

1-

ブタノール相)と下層(水相)とを分離する(水相を保

存する。

洗浄した溶液の確認試験は,洗浄操作で分取した

1-

ブタノール相を硫酸(

1

5

15 ml

で洗い,

放置後,下層(硫酸相)を除去する操作を

2

回行った後,

1-

ブタノール相に塩化すず(

II

)溶液(り

ん酸定量用)

15 ml

を加え

30

秒間振り混ぜて放置し,

1-

ブタノール相に青が現れない。

なお,

確認試験で

1-

ブタノール相に青が現れた場合は,

保存水相の洗浄及び確認試験を繰り返す。

確認試験の結果が良好な溶液は,ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

5)

硫酸(130

水の体積

30

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々

に加える。

6)

硫酸(15

水の体積

5

を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積

1

を徐々に加える。

7)

りん酸塩標準液

7.1)

りん酸塩標準液(PO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

7.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a)

3.1.1)

に準じる。

7.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a)

3.1.2)

に準じる。

7.1.3)

JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム

1.43 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を

標線まで加えて混合する。

7.2)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/ml

りん酸塩標準液(

PO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

2)

分液漏斗 100 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。


8

K 8267

:2014

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

をビーカー

100 ml

などにはかりとり,水

10 ml

及び塩酸

5 ml

を加え

て溶かし,水浴上で蒸発乾固する。さらに,水

10 ml

及び塩酸

2 ml

を加え水浴上で蒸発乾固し,水

30 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸

7 ml

をビーカー

100 ml

などにはかりとり,水浴上で蒸発乾固し,りん酸塩

標準液(

PO

4

0.01 mg/ml

2.0 ml

を加えて,水で

30 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液それぞれに,硫酸(

1

5

1 ml

を加えて分液漏斗

100 ml

に移し,七モリブデ

ン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

1.5 ml

及び

1-

ブタノール

20 ml

を加えて

2

分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。洗浄は,

1-

ブタノール相に硫酸(

1

30

10 ml

を加えて

2

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。

この洗浄操作は

4

回行う。

1-

ブタノール相に塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

15 ml

を加えて

30

秒間激しく振り混ぜ,二層に分離するまで放置し,上層(

1-

ブタノール相)を共通すり合わせ平底

試験管にとる。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して,青を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“りん酸塩(

PO

4

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の青は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.7 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100

ml

にする。

3)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a)

3.1.1)

に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a)

3.1.2)

に準じる。

4.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料

4.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

15 ml

を加えて溶かし,

塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

4.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にはかり

とり,塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振


9

K 8267

:2014

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

マグネシウム(

Mg

,カルシウム(

Ca

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,6.8.1 又は 6.8.2 のいずれ

かによる。

6.8.1 

第 法  ICP 発光分光分析 

1

ICP

発光分光分析は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

)のもの。

2)

イットリウム標準液(Y1 mg/ml

次のいずれかを用いる。

2.1)

硝酸イットリウム六水和物(質量分率

99.9 %

以上)

4.31 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,

硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2.2)

酸化イットリウム(質量分率

99.99 %

以上)

1.27 g

をはかりとり,硝酸

75 ml

を加えて,熱板上で

加熱し溶解させ,全量フラスコ

1 000 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。

注記

イットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

)は,

ICP

発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準物質として添加する。市販のイットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

)が,分析対象

の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,さらに,酸濃度,安定剤の有無などが

使用目的に一致した場合,市販のものを用いてもよい。

3)

塩酸(21

6.7 a)

3)

による。

4)

硝酸(12

6.3 a)

1)

による。

5)

マグネシウム標準液,カルシウム標準液,鉛標準液及び鉄標準液

5.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml

及び鉄標準液(Fe1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a)

3.1.1)

に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a)

3.1.2)

に準じる。

5.1.3)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml

及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する場合  調製は,次による。

5.1.3.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml

JIS K 8995

に規定する硫酸マグネシウム七水和物

10.1 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,塩酸(

2

1

15 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

5.1.3.2)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml

JIS K 8617

に規定する炭酸カルシウム

2.50 g

に水

50 ml

び塩酸(

2

1

15 ml

を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,さらに二酸化炭素を除き,

冷却する。これを全量フラスコ

1 000 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

5.1.3.3)

鉛標準液(Pb1 mg/ml

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。


10

K 8267

:2014

5.1.3.4)

鉄標準液(Fe1 mg/ml

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

5.2)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml),カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb

0.01 mg/ml

)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml

次のものを用いる。

5.2.1)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml

マグネシウム標準液(

Mg

1 mg/ml

10 ml

を全量フラ

スコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

15 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合す

る。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

5.2.2)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml

カルシウム標準液(

Ca

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

15 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

5.2.3)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

入れ,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

5.2.4)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml

鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

入れ,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存す

る。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

2)

ICP

発光分光分析装置  装置の構成は,JIS K 0116 に規定するもの。

c)

分析条件  分析条件は,次による。

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,

表 に示す。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

表 2−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例

単位  nm

分析種及び内標準

測定波長

マグネシウム Mg

280.270

カルシウム Ca

396.847

鉛 Pb

220.353

鉄 Fe

238.204

イットリウム

a)

 Y

371.029

a)

  内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適

切であれば,他の波長も用いることができる。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を樹脂製全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,硝酸

1 ml

,イットリウ

ム標準液(

Y

1 mg/ml

50 μl

及び水を適量加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

空試験溶液の調製は,

樹脂製全量フラスコ

100 ml

に,

硝酸

1 ml

及びイットリウム標準液

Y

1 mg/ml

50 μl

はかりとり,水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

3)

検量線溶液の調製は,

4

個の全量フラスコ

100 ml

を準備する。それぞれのフラスコに,硝酸

1 ml

イットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

50 μl

及び水

10 ml

をはかりとる。それぞれのフラスコに,ピス


11

K 8267

:2014

トン式ピペットを用いて,各標準液を,

表 に示す体積を

4

段階はかりとり,水を標線まで加えて

混合する(それぞれ,

Y

10

液から

Y

13

液とする。

表 3−採取する標準液の体積

単位  μl

標準液 mg/ml

採取量

Y

10

Y

11

Y

12

Y

13

マグネシウム標準液 0.01

0 250

500

1

000

カルシウム標準液 0.01

0

250

500

1

000

鉛標準液 0.01

0

250

500

000

鉄標準液 0.01

0

250

500

000

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の箇条 4

ICP

発光分光分析)による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6)

  Y

10

液から

Y

13

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,発光強度と対応する各標準液の濃度の検量線を作

成し,その直線性を確認した後,最適な波長を選択する。

7)

  Z

液,

X

液及び

Y

10

液から

Y

13

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,

分析種及び内標準イットリウム

Y

の発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の a)(検量線法)2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分

析種の含有率を計算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,

“マグネシウム

Mg

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

,カルシウム(

Ca

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

,鉛(

Pb

:質量分率

5 ppm

以下

(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.8.2 

第 法  原子吸光法 

2

法  原子吸光法は,6.8.2.1 及び 6.8.2.2 による。分析種と対応する試験方法を,

表 に示す。

表 4−分析種と対応する試験方法

分析種

試験方法

マグネシウム及びカルシウム

第 2.1 法  フレーム原子吸光法(直接噴霧法)

鉛及び鉄

第 2.2 法  フレーム原子吸光法(溶媒抽出法)

6.8.2.1 

第 2.1 法  フレーム原子吸光法(直接噴霧法) 

2.1

法  フレーム原子吸光法(直接噴霧法)は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.7 a)

3)

による。

2)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml

6.8.1

a)

5.2.1)

による。

3)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml

6.8.1

a)

5.2.2)

による。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ピストン式ピペット  6.8.1

b)

1)

による。

2)

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を,表 に示す。


12

K 8267

:2014

表 5−分析種の測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

マグネシウム Mg

285.2

カルシウム Ca

422.7

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

10.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,塩酸(

2

1

1 ml

及び水

30 ml

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,試料

10.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,塩酸(

2

1

1 ml

及び水

30 ml

を加えて溶かし,マグネシウム標準液(

Mg

0.01 mg/ml

10 ml

及びカルシウム標準液(

Ca

0.01 mg/ml

10 ml

を加え,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で分析

種の吸光度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の

吸光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,

“マグネシウム(

Mg

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

カルシウム(

Ca

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

 

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.8.2.2 

第 2.2 法  フレーム原子吸光法(溶媒抽出法) 

2.2

法  フレーム原子吸光法(溶媒抽出法)は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2)

アンモニア水(23

JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率

 28.0 %

30.0 %

)の体積

2

と水の体積

3

とを混合する(必要な場合に用いる。

。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3)

塩酸(21

6.7 a)

3)

による(必要な場合に用いる。

4)

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l

JIS K 8284

に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

5)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]

JIS K 8454

に規定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物

1.3 g

を水に溶かして

100 ml

にす

る。使用時に調製する。

6)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

6.8.1

a)

5.2.3)

による。

7)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml

6.8.1

a)

5.2.4)

による

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。


13

K 8267

:2014

1)

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

4)

フレーム原子吸光分析装置  6.8.2.1 b) 2)による。

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を,表 に示す。

表 6−分析種の測定波長の例

単位  nm

元素名

測定波長

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

10.0 g

をビーカー

200 ml

などにはかりとり,水

30 ml

及び塩酸(

2

1

1 ml

を加えて溶かし,水で

80 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,試料

10.0 g

をビーカー

200 ml

などにはかりとり,水

30 ml

,塩酸(

2

1

1 ml

鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

5.0 ml

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/ml

5.0 ml

を加えて溶かし,水で

80

ml

にする。

3)

空試験用溶液の調製は,塩酸(

2

1

1 ml

に,水を加えて

5 ml

にする。

4)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加え,

pH

計を用いて,

塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節し,更に

NaDDTC

溶液(

10 g/l

5 ml

を直

ちに加え,水を加えて

100 ml

にする。

5)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗

200 ml

に入れ,酢酸ブチル

20 ml

を加えた後,

1

分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から

の酢酸ブチル相を

X

液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を

Y

液とし,

下層(水相)は捨てる。

6)

試料溶液からの水相を分液漏斗

200 ml

にはかりとり,酢酸ブチル

20 ml

を加えて

1

分間激しく振り

混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は

捨てる。再び,下層(水相)に酢酸ブチル

20 ml

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる

まで放置して下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に 3)の空試

験用溶液を加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えた後,

pH

計を用いて,

塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節する。さらに,

NaDDTC

溶液(

10 g/l

5 ml

を直ちに加え,酢酸ブチル

20 ml

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し上層

(酢酸ブチル相)を分離して

Z

液とする。

7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

8)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“鉛(

Pb

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe


14

K 8267

:2014

質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

 ppm

)を求める場合は,次の式によって計算する。

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

 ppm

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“ぎ酸ナトリウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号