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K 8255

:2010

(1) 

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度[AlK(SO

4

)

2

12H

2

O

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  塩化物(Cl

6

6.5

  重金属(Pb として)

6

6.6

  ナトリウム(Na

7

6.7

  ひ素(As

9

6.8

  鉄(Fe

11

6.9

  アンモニウム(NH

4

11

7

  容器

14

8

  表示

14


K 8255

:2010

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8255:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8255

:2010

硫酸カリウムアルミニウム・12 水(試薬)

Aluminium potassium sulfate 12-water (Reagent)

AlK(SO

4

)

2

・12H

2

O    FW:474.39

序文

この規格は,1953 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる硫酸カリウムアルミニウム・12 水

1)

について規定する。

1)

  別名:カリウムみょうばん

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)


2

K 8255

:2010

   

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8356

  酢酸亜鉛二水和物(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8490

  ジチゾン(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

硫酸カリウムアルミニウム・12 水は,透明の結晶又は白い結晶性粉末で,水に溶けやすくエタノールに

ほとんど溶けない。その水溶液は酸性である。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 0.5 g に水 50 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に塩化バリウム溶液(100 g/l)1 ml を加える

と,白い沈殿が生じる。

b) A

液 10 ml に水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)5 滴を加えると白い凝乳状の沈殿が生じ,更に水酸化ナ

トリウム溶液(100 g/l)1 ml を加えると,この沈殿は溶ける。この溶液に塩化アンモニウム溶液

(100 g/l)2 ml を加えると再び白い沈殿が現れる。


3

K 8255

:2010

c)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,A 液に白金線の先

端約 5mm を浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れ,コバルトガラスを透かして見ると紫が現れる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度[AlK(SO

4

)

2

・12H

2

O]

質量分率 %

99.5 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

塩化物(Cl)

質量分率 ppm

5 以下

6.4 

重金属(Pb として)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.02 以下

6.6 

ひ素(As)

質量分率 ppm

1 以下

6.7 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.01 以下

6.9 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度[AlK(SO

4

)

2

12H

2

O

純度[AlK(SO

4

)

2

・12H

2

O]の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(99.5)  JIS K 8101 に規定するもの。

2)

アンモニア性塩化アンモニウム溶液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 8085 

規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30 %)57 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。

ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

3)

エリオクロムブラック 希釈粉末  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T 0.10 g 及び JIS K 

8150

に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

5)

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

6)

酢酸−酢酸アンモニウム溶液  酢酸(1+1)11.4 ml に水 80 ml を加え,更に JIS K 8359 に規定する

酢酸アンモニウム 7.7 g を加えて溶かし,水で 100 ml にする。

7)

ジチゾン溶液  JIS K 8490 に規定するジチゾン 0.025 g を JIS K 8102 に規定するエタノール(95)

に溶かして 100 ml にする。使用時に調製する。

8)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。

9)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

10)  0.01 mol/l

亜鉛溶液(Zn:0.653 8 g/l)  0.01 mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。


4

K 8255

:2010

   

10.1)

調製  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

2)

の亜鉛の必要量を塩酸(1+3)

,水,JIS K 

8101

に規定するエタノール(99.5)及び JIS K 8103 に規定するジエチルエーテルで,順次,洗っ

た後,直ちに上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以

下で数分間保った後,減圧下で約 12 時間乾燥する。その 0.33 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,

共通すり合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 ml に移し,水 25 ml 及び硝酸(1+2)25 ml

を加え,冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた

後,放冷し,全量フラスコ 500 ml に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,

洗液を先の全量フラスコ 500 ml に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて

保存する。

2)

  容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。

10.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

90

326

0

A

 

.

m

f

×

=

ここに,

f

0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(g)

A

亜鉛の純度(質量分率  %)

0.326 90: 0.01 mol/l 亜鉛溶液 500 ml 中の亜鉛の相当質量(g)

11)  0.01 mol/l

エ チ レ ン ジ ア ミ ン 四 酢 酸 二 水 素 二 ナ ト リ ウ ム 溶 液 ( 0.01 mol/l EDTA2Na 溶 液 )

(C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

・2H

2

O:3.722)  0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の調

製,標定及び計算は,次による。

11.1)

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 3.8 g をはかり

とり,水 1 000 ml を加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。

11.2)

標定  0.01 mol/l 亜鉛溶液 25 ml をコニカルビーカー200 ml に正確にはかりとる。水 75 ml を加え

た後,11.1)

で調製した液 20 ml をビュレットを用いて加える(このビュレットは,pH を調節した

後の滴定に再び用いる。

。次に,水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)で pH 6∼8 に調節する。アンモ

ニア性塩化アンモニウム溶液 2 ml 及び指示薬としてエリオクロムブラック T 希釈粉末 0.05 g を加

え,11.1)

で調製した液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。

11.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

1

: 0.01 mol/l EDTA2Na 溶液のファクター

f

: 0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター

V

: 滴定に要した 0.01 mol/l EDTA2Na 溶液の体積(ml)

12)

0.01 mol/l

酢酸亜鉛溶液[Zn(CH

3

COO)

2

・2H

2

O:2.195 g/l]  0.0l mol/l 酢酸亜鉛溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

12.1)

調製  JIS K 8356 に規定する酢酸亜鉛二水和物 2.2 g をはかりとり,JIS K 8355 に規定する酢酸

2 ml 及び水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。

12.2)

標定  12.1)

で調製した液 25 ml をコニカルビーカー200 ml に正確にはかりとり,水 75 ml 及び

アンモニア性塩化アンモニウム溶液 2 ml を加え,指示薬としてエリオクロムブラック T 希釈粉末


5

K 8255

:2010

0.05 g を加え,0.01 mol/l EDTA2Na 溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。

12.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

1

2

V

f

f

×

=

ここに,

f

2

0.01 mol/l 酢酸亜鉛溶液のファクター

f

1

0.01 mol/l EDTA2Na 溶液のファクター

V

滴定に要した 0.01 mol/l EDTA2Na 溶液の体積(ml)

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 0.1 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,コニカルビーカー300 ml に入れ,水 25 ml を加えて溶

かす。0.01 mol/l EDTA2Na 溶液 50 ml を正確に加えた後,煮沸する。室温まで冷却した後,酢酸−酢

酸アンモニウム溶液 10 ml,エタノール(99.5)85 ml 及びジチゾン溶液 3 ml を加え,0.01 mol/l  酢酸

亜鉛溶液で滴定する。終点は,液の色が灰褐色から赤みの灰褐色に変わる点とする。

別に,同一条件で空試験を行う。

c)

計算  純度[AlK(SO

4

)

2

・12H

2

O]は,次の式によって算出する。

100

744

004

.

0

2

1

2

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度[AlK(SO

4

)

2

・12H

2

O](質量分率  %)

V

2

空試験の滴定に要した 0.01 mol/l 酢酸亜鉛溶液の体積
(ml)

V

1

滴定に要した 0.01 mol/l 酢酸亜鉛溶液の体積(ml)

f

2

0.01 mol/l 酢酸亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.004 744: 0.01 mol/l EDTA2Na 溶液 1 ml に相当する AlK(SO

4

)

2

12H

2

O の質量(g)

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.2 a) 8)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。


6

K 8255

:2010

   

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

試料を溶かした直後に濁りの程度を b)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e)

判定  d)

によって操作し,次の 1)

及び 2)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)

の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4

塩化物(Cl

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.2 a) 8)  による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)

による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 15 ml を加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

15 ml を加える。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml,硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml 及び水を加えて 25 ml にす

る。振り混ぜた後,15 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(Cl)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5

重金属(Pb として)

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g を水に溶か

して 100 ml にする。

3)

硝酸(12)  6.2 a) 8)

による。


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K 8255

:2010

4)

硫化ナトリウム−グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン 30 ml に水 10 ml を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し,3 か月以内に使用する。

5)

鉛標準液

5.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

5.1.3)  JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml 及

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 15 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)2.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加

えて 15 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 ml を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)で pH 約

3.5 に調節し,水を加えて 30 ml にする。硫化ナトリウム−グリセリン溶液 0.05 ml を加え,5 分間

放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,暗色を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(Pb として)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。

6.6

ナトリウム(Na

ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ナトリウム標準液

1.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

1.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

1.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

1.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 2.54 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

1.2)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml)  ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

炎光光度計  励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液及び比較溶液の調製


8

K 8255

:2010

   

1.1)

試料溶液の調製は,試料 0.50 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する(X 液)

1.2)

比較溶液の調製は,試料 0.50 g を全量フラスコ 100 ml にとり,ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml)

1.0 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

2)

炎光光度計による測定  炎光光度計による測定は,次のいずれかによる。

2.1)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

2.1.1)

炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,

自動で行えるように設定する。

2.1.2)

測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,

あまり感度を上げないで発光強度が 50∼100 %を示す濃度のものを用いて,測定波長 589.0 nm を

設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。ただし,

波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。

2.1.3)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,2.1.2)

で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度が 50∼100 %になるように,また,記録計のフルスケール

の 50∼100 %になるように感度を設定する。

2.1.4)

測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.1.5)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と,Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

2.2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

2.2.1)

測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,

あまり感度を上げないで発光強度が 50∼100 %を示す濃度のものを用いて,測定波長 589.0 nm を

設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。

2.2.2)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1)

で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度が 50∼100 %になるように,また,記録計のフルスケール

の 50∼100 %になるように感度を設定する。

2.2.3)

測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.2.4)

バックグラウンドの補正は,2.2.2)

で設定した感度を変えないで,測定波長 580 nm を設定し,フ

レームの中に X 液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(n

3

)を読み取る。

2.2.5)

測定結果は,X 液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いた n

1

n

3

と,Y 液の指示値から

X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“ナトリウム(Na)

:質量分率 0.02 %以下(規格値)

とする。

1)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  ナトリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率  %)


9

K 8255

:2010

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  ナトリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.7

ひ素(As

ひ素(As)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)  JIS K 8012 に規定する粒径 150∼1 400

μm のもの。

2)

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3)

塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 

用)]  JIS K 8136 に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分

析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で 100 ml にする。小粒の JIS K 8580 に規定する粒状のすず 2

∼3 個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で 10 倍にうすめる。

4)

塩酸(ひ素分析用)(11)  塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 1 とを混合する(必要な場合

に用いる。

5)

塩酸(ひ素分析用)(13)  塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

6)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)  JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(II)三水和物 11.6 g を水に溶かして 100

ml にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸 0.1 ml を加える。

7)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)  JIS K 9512 に規

定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(AgDDTC)0.5 g をピリジンに溶かし,ピリジンで 100

ml にする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。

8)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  6.2 a) 9)

による(必要な場合に用いる。

9)

よう化カリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 20 g を水に溶かして 100 ml

にする。使用時に調製する。

10)

ひ素標準液

10.1)

ひ素標準液(As1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

10.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

10.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

10.1.3)  JIS K 8044

に規定する三酸化二ひ素 1.32 g に水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 ml 及び水 500 ml

を加えて溶かす。塩酸(ひ素分析用)(1+3)で pH 3∼5 に調節した後,水で全量フラスコ

1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。

10.2)

ひ素標準液(As0.001 mg/ml)  ひ素標準液(As:1 mg/ml)25 ml を全量フラスコ 250 ml に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その 10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確にはか

りとり,水を標線まで加えて混合する。


10

K 8255

:2010

   

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの(必

要な場合に用いる。

2)

ひ素試験装置  例を図 に示す。

3)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g を水素化ひ素発生瓶 100 ml にとり,水 20 ml を加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(As:0.001 mg/ml)3.0 ml を水素化ひ素発生瓶 100 ml にとり,水

20 ml を加える。

3)

空試験用溶液の調製は,水 20 ml を水素化ひ素発生瓶 100 ml にとる(吸光度を測定する場合に調製

する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に,塩酸(ひ素分析用)

(1+1)5 ml を加え,水で 40 ml にす

る。これらによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml 及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)5 ml を

加えて振り混ぜ,10 分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 g を加え,直ちに水素化ひ素発生瓶

100 ml と導管 B(あらかじめ水素化ひ素吸収管 C に AgDDTC・ピリジン溶液 5 ml を入れ,導管 B

と水素化ひ素吸収管 C とを連結しておく。

)とを連結して約 25

℃の水中で約 1 時間放置した後,水

素化ひ素吸収管 C を離し,ピリジンを 5 ml の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管 C の上方

又は側方から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長 510 nm 付近の吸収極大の波長における吸

光度を空試験用溶液からの AgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長に

おける吸収の測定)によって測定する。

d)

判定  c)

によって操作し,次の 1)

又は 2)

に適合するとき,

“ひ素(As)

:質量分率 1 ppm 以下(規格値)

とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

 
 
 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 ml 
導管

水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で湿し

たガラスウール 
40 ml の標線 
5 ml の標線

図 1−ひ素試験装置の例


11

K 8255

:2010

6.8

鉄(Fe

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 10 g を水に溶かして 100 ml にする。

2)

塩酸(21)  6.5 a) 1)

による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム 25 g を水に溶かして

100 ml にする。

4)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l)  JIS K 8202 に規定する塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和

物 0.28 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄(III)標準液

5.1)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

5.1.3)  JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

塩酸(2+1)3 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2)

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄(III)標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス

製瓶に保存する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)1 ml 及び水を加

えて溶かし,水で 15 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,鉄(III)標準液(Fe:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)1 ml 及び水を加えて 15 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 ml を加えて,5 分間放

置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml 及び水を加

えて 25 ml とし,20∼30

℃で 15 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“鉄(Fe)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.9

アンモニウム(NH

4

アンモニウム(NH

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,


12

K 8255

:2010

   

水で 100 ml にする。

2)

酢酸(11)  6.2 a) 5)

による。

3)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率 5∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

3.1)

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5∼12 %)10 g を 0.1 mg

のけたまではかりとり,全量フラスコ 200 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよ

う化カリウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指

示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でん

ぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青

が消える点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

100

200

/

20

3

545

003

0

(

2

1

×

×

×

×

=

m

f

.

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5∼
12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 
質量分率 5∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml  に相当する Cl の

質量(g)

4)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を,水に溶かし

て 100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日間以内

に使用する。

6)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

7)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る。この溶液は使用時に調製する。

8)

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又は 8.1)∼8.5)

の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用時

に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ 15 分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少

し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れたも

のを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。


13

K 8255

:2010

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

8.3)

水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

8.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

9)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

10)  0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

10.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

10.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

3)

のよう素酸カリウムの必要量をめのう乳

鉢で軽く砕いて,130

℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その 0.9∼1.1 g

を全量フラスコ 250 ml に 0.1 mg のけたまではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。その 25 ml を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加

える。次に,JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 2 g と硫酸(1+1)2 ml とを加え,直ちに栓を

して穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)

で調

製した液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったとき

に約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよう素

酸カリウムの質量(g)

11)

アンモニウム標準液

11.1)

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/ml

  次のいずれかのものを用いる。

11.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

11.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

11.1.3)  JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム 2.97 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。


14

K 8255

:2010

   

11.2)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/ml

  アンモニウム標準液(NH

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フ

ラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  6.7 b) 1)

による。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

3)

恒温水槽  20∼25

℃に調節できるもの。

4)

分光光度計  6.7 b) 3)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.10 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,水で 10 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH

4

:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管に

とり,水を加えて 10 ml にする。

3)

空試験用溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水 10 ml をとる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に,EDTA2Na 溶液(インドフェノール青法用)1 ml 及びナ

トリウムフェノキシド溶液 4 ml を加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有

効塩素  質量分率約 1 %)2.5 ml を加え,更に水を加えて 25 ml にし,20∼25

℃の恒温水槽で 15 分

間放置する。

5)

試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験用溶液から得られた液を対照液とし,

吸収セルを用いて,分光光度計で波長 630 nm 付近で吸光度が最大となる波長で吸光度を JIS K 0115

の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“アンモニウム(NH

4

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “硫酸カリウムアルミニウム・12 水”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号