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K 8252

:2010

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項 

3

6.2

  純度[(NH

4

)

2

S

2

O

8

] 

3

6.3

  水溶状

4

6.4

  強熱残分(硫酸塩)

5

6.5

  酸(H

2

SO

4

として)

5

6.6

  塩化物(Cl) 

6

6.7

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K) 

7

6.8

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

8

6.9

  マンガン(Mn

9

7

  容器

10

8

  表示

10

9

  取扱い上の注意事項

10


K 8252

:2010

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8252:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8252

:2010

ペルオキソ二硫酸アンモニウム(試薬)

Ammonium peroxodisulfate (Reagent)

(NH

4

)

2

S

2

O

8

    FW:228.20

序文 

この規格は,1952 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるペルオキソ二硫酸アンモニウム

1)

について規定する。

1)

  別名:過硫酸アンモニウム

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではな

い。この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責

任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8160

  塩化マンガン(Ⅱ)四水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(Ⅱ)

(試薬)


2

K 8252

:2010

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8896

  メチルレッド(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8979

  硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(Ⅱ)五水和物(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

ペルオキソ二硫酸アンモニウムは,

無色若しくはうすい黄色の結晶又は結晶性粉末で,

水に溶けやすく,

エタノール及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に硝酸マンガン(Ⅱ)溶液(50 g/l)1 ml,硫酸(1+10)10 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml

を加えて溶かし,約 50  ℃に加熱すると液は,紅色になる。

b)

試料 0.5 g を水 10 ml に溶かし,水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)1 ml を加えて加熱すると,アンモニ

アが発生する。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度[(NH

4

)

2

S

2

O

8

質量分率 %

98.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

強熱残分(硫酸塩)  質量分率 %

0.05 以下

6.4 

酸(H

2

SO

4

として)  質量分率 %

0.2 以下

6.5 

塩化物(Cl)

質量分率 ppm

5 以下

6.6 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.02 以下

6.7 

カリウム(K)

質量分率 %

0.01 以下

6.7 

銅(Cu)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

マンガン(Mn)

質量分率 ppm

0.5 以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 


3

K 8252

:2010

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度[(NH

4

)

2

S

2

O

8

 

純度[(NH

4

)

2

S

2

O

8

]の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

りん酸  JIS K 9005 に規定するもの。

2)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

3)  0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液(KMnO

4

:3.161 g/l)  0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

3.1)

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 3.2 g をビーカー2 000 ml にはかりとり,水

1 050 ml を加えて 1∼2 時間穏やかに煮沸した後,約 18 時間暗所に放置する。その上澄み液を JIS 

R 3503

に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4 又は 25G4)を用いてろ過する。この場合,

ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前後に水洗はしない。約 30 分間水蒸気洗浄した褐色の気

密容器に保存する。

3.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

2)

のしゅう酸ナトリウムの必要量を 200  ℃

で約 60 分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その 0.20∼0.24 g を 0.1 mg のけたまで

はかりとり,コニカルビーカー500 ml に移し,水 200 ml を加えて溶かす。硫酸(1+1)20 ml を

加え,液温を 25∼30  ℃にし,緩くかき混ぜながら 3.1)で調製した液を,滴定所要量の約 2 ml 手

前までビュレットのコックを全開にして加え,液の紅色が消えるまで放置する。次に,50∼60  ℃

に加熱し,引き続き滴定する。終点は,液のうすい紅色が約 30 秒間残る点とする。

別に,水 200 ml 及び硫酸(1+1)20 ml をコニカルビーカー500 ml にはかりとり,50∼60  ℃に

加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

2)

  容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。

3.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

700

006

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(

g

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の体積

ml

V

2

空試験に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の体

積(

ml

0.006 700

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液

1 ml

に相当するしゅ

う酸ナトリウムの質量(

g

4)

0.1 mol/l

硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)溶液[

Fe(NH

4

)

2

(SO

4

)

2

6H

2

O

39.21 g/l

]  水

300 ml

をはかりと

り,硫酸

30 ml

をかき混ぜながら徐々に加えた後,冷却する。次に,JIS K 8979 に規定する硫酸ア

ンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物

40 g

及び水

700 ml

を加えて溶かした後,気密容器に入れる。使用時


4

K 8252

:2010

に調製する。

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

1.5 g

0.1 mg

のけたまではかりとり,全量フラスコ

250 ml

に入れて水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する。その

50 ml

をコニカルビーカー

200 ml

に正確にはかりとり,

0.1 mol/l

硫酸

アンモニウム鉄(Ⅱ)溶液

50 ml

を正確に加え,更にりん酸

5 ml

を加えた後,

0.02 mol/l

過マンガン酸

カリウム溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が約

30

秒間残る点とする。

別に,同一条件で空試験を行う。

c)

計算  純度[

(NH

4

)

2

S

2

O

8

]は,次の式によって算出する。

(

)

250

50

410

011

.

0

1

2

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度[

(NH

4

)

2

S

2

O

8

(質量分率

  %

V

2

空試験に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の体

積(

ml

V

1

滴定に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の体積

ml

f

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.011 410

0.1 mol/l

硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)溶液

1 ml

に相当する

(NH

4

)

2

S

2

O

8

の質量(

g

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率

60

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液と

いう。

3.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2


5

K 8252

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1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2)

試料を溶かした直後に濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.4 (4)(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。この場合,試料

4 g

0.1 mg

のけたまではかりとる。強熱温度は,

600

±

50

℃とする。

6.5 

酸(H

2

SO

4

として) 

酸(

H

2

SO

4

として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 による。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水に溶かして

100 ml

にする。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する(必要な場合に用いる。

3) 

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又は 3.1)3.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用

時に調製する。

3.1) 

水をフラスコに入れ

15

分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少

し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,又は

ソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2) 

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

3.3) 

水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

3.4) 

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

4)

メチルレッド溶液  JIS K 8896 に規定するメチルレッド

0.10 g

を JIS K 8102 に規定するエタノール

95

)に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.10 g

をエタノール(

95

50 ml

に溶かし,水で

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

6)

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

4.000 g/l

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

6.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

165 g

をポリエチレン製などの気密容器

500 ml

はかりとり,二酸化炭素を除いた水

150 ml

を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り

4

5

日間放置

する。その上澄み液

54 ml

をポリエチレン製などの気密容器

1 000 ml

にとり,二酸化炭素を除い

た水を加えて

1 000 ml

とし混合する。その

100 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,二酸化

炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの気密容器に入れ,ソーダ石


6

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灰管を付けて保存する。

6.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

2)

のアミド硫酸の必要量をめのう乳鉢で軽

く砕いた後,上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧

2.0 kPa

以下

で約

48

時間保つ。その

0.24

0.29 g

0.1 mg

のけたまではかりコニカルビーカー

100 ml

に移し,

25 ml

を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,6.1)で調製し

た液で滴定する。終点は,液の色が黄色から青みの緑になる点とする。

6.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

709

009

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.009 709

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫

酸の質量(

g

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

5.0 g

をコニカルビーカー

100 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水

50 ml

を加えて溶かし,メチル

レッド溶液

3

滴を加え,メスピペットを用いて

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

2.1 ml

を加えたとき,

液は黄色になる。

ただし,

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクターが

1.00

でない場合は,

加える体積を補正する。

注記

 0.1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

は,

0.004 904 g H

2

SO

4

に相当する。

c)

判定  b)によって操作し,次に適合するとき,“酸(

H

2

SO

4

として)

:質量分率

0.2 %

以下(規格値)

とする。

操作に記載された変色が認められる。

6.6 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)による。

3)

炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

4)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)による。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

白金皿  JIS H 6202 に規定するもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿やビーカーなどを載せられるもので,熱媒体に

イオン交換水を用いたもの。

4)

電気炉

650

±

50

℃に調節できるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を白金皿にとり,炭酸ナトリウム溶液(

100 g/l

20 ml

を加えて溶か

し,イオン交換水を用いた水浴上で加熱して蒸発乾固する。これを加熱板上で徐々に加熱し,試料


7

K 8252

:2010

を揮散させた後,電気炉中で

650

℃で

5

分間加熱し,放冷する。次に,水

10 ml

を加えて溶かし,

硝酸(

1

2

)で中和した後,共通すり合わせ平底試験管に移し,硝酸(

1

2

5 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01/ml

1.0 ml

及び炭酸ナトリウム溶液(

100 g/l

20 ml

白金皿にとり,イオン交換水を用いた水浴上で加熱して蒸発乾固する。次に,水

10 ml

を加えて溶

かし,硝酸(

1

2

)で中和した後,共通すり合わせ平底試験管に移し,硝酸(

1

2

5 ml

及び水を

加えて

25 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(

Cl

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K 

ナトリウム(

Na

)及びカリウム(

K

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

2)

ナトリウム標準液及びカリウム標準液

2.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)  次のいずれかのものを

用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)を調製する場合

2.1.3.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  塩化ナトリウム

2.54 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.1.3.2)

カリウム標準液(K1 mg/ml)  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム

1.91 g

を全量フラスコ

1

000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保

存する。

2.2)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)及びカリウム標準液(K0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

2.2.1)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)  ナトリウム標準液(

Na

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2.2)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml)  カリウム標準液(

K

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例 

分析種

測定波長  nm

ナトリウム Na

589.0

カリウム K

766.5


8

K 8252

:2010

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

200 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する(

S

液)

S

10 ml

(試料量

0.05 g

)を全量フラスコ

100 ml

にとり,塩酸(

2

1

1 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,

S

10 ml

(試料量

0.05 g

)を全量フラスコ

100 ml

にとり,ナトリウム標準液(

Na

0.01 mg/ml

1.0 ml

,カリウム標準液(

K

0.01 mg/ml

0.5 ml

及び塩酸(

2

1

1 ml

を加え,更に水

を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,

X

液の指示値(n

1

)及び

Y

液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値 n

1

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.02 %

以下(規格値)

カリウム(

K

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

なお,含有率を質量分率

 ppm

に換算する必要がある場合は,

10 000

を乗じる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.8 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(

Cu

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.7 a) 1)による。

2)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

3)

銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液

3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれ

かのものを用いる。

3.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

3.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

3.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する

場合

3.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(Ⅱ)五水和物

3.93g

を全量フラス

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.2)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(Ⅱ)

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.3)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて


9

K 8252

:2010

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

3.2)

銅(Cu0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次のもの

を用いる。

3.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(

Cu

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.3)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.7 b)による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 3−分析種及び測定波長の例 

分析種

測定波長  nm

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

4.0 g

を全量フラスコ

50 ml

にとり,水

20 ml

及び塩酸(

2

1

1 ml

を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,試料

4.0 g

を全量フラスコ

50 ml

にとり,水

20 ml

及び塩酸(

2

1

1 ml

を加え

て溶かし,銅標準液(

Cu

0.01 mg/ml

2.0 ml

,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

4.0 ml

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/ml

2.0 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(

Cu

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

,鉛(

Pb

質量分率

0.001 %

以下(規格値)及び鉄(

Fe

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,6.7 e)

注記に準じて求めることができる。

6.9 

マンガン(Mn 

マンガン(

Mn

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)による。

2)

マンガン標準液

2.1)

マンガン標準液(Mn1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。


10

K 8252

:2010

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)

JIS K 8160

に規定する塩化マンガン(Ⅱ)四水和物

3.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,塩酸

2

1

15 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2.2)

マンガン標準液(Mn0.01 mg/ml)  マンガン標準液(

Mn

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

15.0 g

をビーカー

100 ml

にとり,水を加えて溶かし

50 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,試料

5.0 g

及びマンガン標準液(

Mn

0.01 mg/ml

0.5 ml

をビーカー

100 ml

にと

り,水を加えて溶かし

50 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,煮沸するまで加熱した後,冷却し,そ

れぞれを共通すり合わせ平底試験管に移す。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“マンガン(

Mn

:質量分率

0.5 ppm

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“ペルオキソ二硫酸アンモニウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号

取扱い上の注意事項 

ペルオキソ二硫酸アンモニウムは,強酸化性なので還元性物質などとの接触を避ける。