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K 8249:2010  

(1) 

目 次 

ページ 

序文 ··································································································································· 1 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 3 

6 試験方法························································································································· 3 

6.1 一般事項 ······················································································································ 3 

6.2 純度(KIO4)················································································································ 3 

6.3 水溶状 ························································································································· 5 

6.4 pH(5 g/l,25 ℃) ········································································································ 6 

6.5 塩素化合物及び臭素化合物(Clとして) ············································································ 6 

6.6 よう化物(I) ··············································································································· 7 

6.7 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 8 

6.8 窒素化合物(Nとして)·································································································· 9 

6.9 重金属(Pbとして) ····································································································· 11 

6.10 ナトリウム(Na) ······································································································· 12 

6.11 マンガン(Mn)·········································································································· 14 

6.12 鉄(Fe) ···················································································································· 15 

7 容器······························································································································ 16 

8 表示······························································································································ 16 

9 取扱い上の注意事項 ········································································································· 16 

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(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8249:1992は改正され,この規格に置き換えられた。 

また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標

準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。 

日本産業規格 

JIS 

K 8249:2010 

過よう素酸カリウム(試薬) 

Potassium periodate (Reagent) 

KIO4  FW:230.00 

序文 

この規格は,1953年に制定され,その後3回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。 

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる過よう素酸カリウム1) について規定する。 

注1) 別名:メタ過よう素酸カリウム 

警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではな

い。この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責

任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8160 塩化マンガン(Ⅱ)四水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬) 

JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬) 

K 8249:2010  

JIS K 8230 過酸化水素(試薬) 

JIS K 8295 グリセリン(試薬) 

JIS K 8322 クロロホルム(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬) 

JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(Ⅱ)(試薬) 

JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8653 デバルダ合金(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8780 ピロガロール(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)・12水(試薬) 

JIS K 9005 りん酸(試薬) 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS Z 8802 pH測定方法 

種類 

種類は,特級とする。 

性質 

4.1 

性状 

過よう素酸カリウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,水に溶けにくく,エタノールにほとんど溶けない。 

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料0.1 gに水100 mlを加えて溶かす(A液)。A液5 mlに硝酸銀溶液(20 g/l)1滴を加えると,黒

褐色の沈殿が生じる。A液5 mlに塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1滴を加えて加熱す

ると,よう素を遊離する。 

b) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線を先端から約30 mmまで塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120 mm,

background image

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内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10 mmの位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,試料0.1 gに水10 ml

を加えて加熱して溶かす。この液に白金線の先端約5 mmを浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れ,

炎をコバルトガラスで透かして見るとき紫が現れる。 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(KIO4) 

質量分率 % 

99.5〜100.3 

6.2 

水溶状 

試験適合 

6.3 

pH(5g/l,25℃) 

4.5〜5.5 

6.4 

塩素化合物及び臭素化合物(Clとして) 質量分率 % 

0.01以下 

6.5 

よう化物(I) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.6 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.7 

窒素化合物(Nとして) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.8 

重金属(Pbとして) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.9 

ナトリウム(Na) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.10 

マンガン(Mn) 

質量分率ppm 

1以下 

6.11 

鉄(Fe) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.12 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

純度(KIO4) 

純度(KIO4)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして

100 mlにする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。 

2) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱

水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に

使用する。 

3) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす

る。この溶液は使用時に調製する(必要な場合に用いる。)。 

4) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又は4.1)〜4.5)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用時

に調製する。 

4.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをし

て少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れ

たものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。 

4.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。 

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4.3) 水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。 

4.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。 

4.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。 

5) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々

に加える。 

6) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。 

7) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/l) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。 

7.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ

トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。溶液は,調製後2日間放置したものを用いる。 

7.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など2) のよう素酸カリウムの必要量をめのう乳

鉢で軽く砕いて,130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その0.9〜1.1 g

を全量フラスコ250 mlに0.1 mgのけたまではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。その25 mlを共栓すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加

える。次に,JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓を

して穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1)で調製

した液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに

約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。 

別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,

硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。 

注2 容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。 

7.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。 

(

)100

7

566

003

.0

250

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに, 

f: 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g) 

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml) 

0.003 566 7: 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう素

酸カリウムの質量(g) 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

試料1 gを0.1 mgのけたまではかりとり,水200 mlを加え,加熱して溶かした後,冷却する。これ

を全量フラスコ250 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その25 mlを正確にはかりとり,共通

すり合わせ三角フラスコ200 mlに入れ,水30 ml,よう化カリウム3 g及び硫酸(1+5)5 mlを加え,

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直ちに栓をして暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリ

ウム溶液で滴定する。指示薬のでんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約0.5 

mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

c) 計算 計算は,次による。 

(

)

100

250

25

)

(

0

875

002

.0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに, 

A: 純度(KIO4)(質量分率 %) 

V2: 空試験の滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶

液の体積(ml) 

V1: 試料の滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液

の体積(ml) 

f: 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.002 875 0: 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当する過よ

う素酸カリウムの質量(g) 

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合す

る。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。溶液は,褐

色ガラス瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液 

3.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,JCSSに基づく標準液と

いう。)。 

3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の

認証標準液など”という。)。 

3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。 

注3) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。 

3.2) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。 

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)

1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置

する。 

c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径23 mmで目盛のあるもの。 

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d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料0.20 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加え加熱して溶かし,冷却した後,水で20 ml

にする。 

2) 濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は側方から観察する。 

e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。 

2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。 

6.4 

pH(5 g/l,25 ℃) 

pH(5 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。 

2) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml

にする(必要な場合に用いる。)。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。 

3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又は3.1)〜3.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用

時に調製する。 

3.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをし

て少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(250 g/l)を入れたもの,

又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。 

3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。 

3.3) 水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。 

3.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。 

4) pH標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの。),JCSS以外の認証され

たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。 

b) 窒素 窒素は,次のものを用いる。 

JIS K 1107に規定するもの。 

c) 装置 装置は,次のとおりとする。 

1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。 

2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gをビーカー100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加え,加熱して

溶かした後,冷却する。これを全量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。この液

を適切な容量のビーカーにとる。 

2) 操作は,JIS Z 8802の7.2(測定方法)による。この場合,液温25±0.5 ℃の恒温水槽に浸した試料

容器の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。 

6.5 

塩素化合物及び臭素化合物(Clとして) 

塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。 

2) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。 

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3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。 

4) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。 

5) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを三角フラスコ300 mlにとり,水を加え加熱して溶かし,冷却した

後,水で100 mlにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)10 mlを三角フラスコ300 mlにとり,水を加え

て100 mlにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,過酸化水素10 ml及びりん酸1 mlを加える。試料溶液のよう素の色が消

えるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,器壁を水で洗う。さらに,試料溶液及び比較溶液に過酸化

水素0.5 mlを加え,液の量が約1/2量になるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,水を加えて100 ml

にする。それぞれ20 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 

g/l)1 mlを加え,振り混ぜた後15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩素化合物及び臭素化合物(Clとして):質量分率

0.01 %以下(規格値)”とする。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.6 

よう化物(I) 

よう化物(I)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) クロロホルム JIS K 8322に規定するもの。 

2) 硫酸(約0.5 mol/l) 水100 mlを冷却してかき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸3 ml

を徐々に加える。 

3) よう化物標準液 

3.1) よう化物標準液(I:1 mg/ml) JIS K 8913に規定するよう化カリウム1.31 gを全量フラスコ1 000 

mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。 

3.2) よう化物標準液(I:0.01 mg/ml) よう化物標準液(I:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.60 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,硫酸(約0.5 mol/l)30 mlを加

え加熱して溶かし,冷却する。 

2) 比較溶液の調製は,試料0.20 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,よう化物標準液(0.01 mg/ml)

0.4 ml及び硫酸(約0.5 mol/l)30 mlを加え加熱して溶かし,冷却する。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,クロロホルム1 mlを加えて激しく振り混ぜる。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の下層(クロロホルム相)を,

K 8249:2010  

共通すり合わせ平底試験管の側面から観察して,色を比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“よう化物(I):質量分率0.001 %以下(規格値)”とす

る。 

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の紅色より濃くない。 

6.7 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを,水に溶かし

て100 mlにする。 

3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。 

4) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gを,水に溶かして100 ml

にする。 

5) 硫酸塩標準液 

5.1) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。 

5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。 

5.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。 

5.2) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gに水10 ml,炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)0.2 ml及び塩酸(2+1)

10 mlを加え,水浴上で加熱して徐々に蒸発乾固する。さらに,加熱板上で10分間加熱し,冷却す

る。次に,よう素の色が消えるまで繰り返して水10 ml及び塩酸(2+1)5 mlを加え,水浴上で蒸

発乾固する。これに,塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移

し,水で25 mlにする。 

2) 比較溶液の調製は,炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)0.2 ml及び1)で用いた量の塩酸(2+1)を加え,

水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml)5.0 ml,塩酸(2+1)

0.3 ml及び水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水で25 mlにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振

り混ぜた後,1時間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4):質量分率0.005 %以下(規格値)”と

する。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

K 8249:2010  

6.8 

窒素化合物(Nとして) 

窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。 

2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ

にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,

水で100 mlにする。 

3) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす

める。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。 

4.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5〜12 %)10 gを0.1 mgの

けたまではかりとり,全量フラスコ200 mlに入れ,水を標線まで加えて混合する。その20 mlを

共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよう

化カリウム2 g及び酢酸(1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示

薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷ

ん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が

消える点とする。 

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

(

)

100

200

20

3

545

003

.0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5〜12 %)

の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml) 

f: 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率5〜12 %)の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するClの

質量(g) 

5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) 6.2 a) 1)による。 

6) でんぷん溶液 6.2 a) 2)による。 

7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlにとる。冷

水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 8034

に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。 

8) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々

に加える。 

9) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/l) 6.2 a) 7)による。 

10) 窒素標準液 

10 

K 8249:2010  

10.1) 窒素標準液(N:1 mg/ml) JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量フラスコ1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

10.2) 窒素標準液(N:0.01 mg/ml) 窒素標準液(N:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具,装置など 主な器具,装置などは,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。 

4) 恒温水槽 20〜25 ℃に調節できるもの。 

5) 蒸留装置 例を図1に示す。 

6) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料0.20 gをとり,水140 mlを加えて溶かす。 

2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N:0.01 mg/ml)1.0 mlをとり,水を加えて140 

mlにする。 

3) 空試験用溶液は,蒸留フラスコAに水140 mlを入れる。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に,沸騰石2〜3粒を入れる。受器Hに吸収液[硫酸(1+15)

2 mlに水18 mlを加える。]を入れ,逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 g

を入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 mlを注入漏斗D

から加える。注入漏斗Dを水10 mlで洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留

約75 mlをとり,水を加えて100 mlにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られ

た液をY液及び空試験用溶液から得られた液をZ液とする。)。 

5) X液10 ml,Y液10 ml及びZ液10 mlをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na溶

液(インドフェノール青法用)1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率 約1 %)2.5 mlを加え,更に水を加えて

25 mlにし,20〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。 

6) X液及びY液から得られた液は,Z液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計で波長630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によっ

て測定して比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして):質量分率0.005 %以下(規格

値)”とする。 

X液から得られた吸光度は,Y液から得られた吸光度より大きくない。 

background image

11 

K 8249:2010  

単位 mm 

 
 
 
 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 
H: 

I: 

J: 

K: 

L: 

 
 
 
 
蒸留フラスコ500 ml 
連結導入管 
すり合わせコックK-16 
注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器300 mm 
逆流止め(約50 ml) 
受器(有栓形メスシリンダー100 ml) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター 

図1−蒸留装置の例 

6.9 

重金属(Pbとして) 

重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。 

2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か

して100 mlにする。 

3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。 

4) 硫化ナトリウム−グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶

液に,JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用

いる。冷所に保存し,3か月以内に使用する。 

5) 鉛標準液 

5.1) 鉛標準液(Pb:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。 

5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。 

5.1.3) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)1 ml及

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

12 

K 8249:2010  

5.2) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料6.0 gに水20 ml及び塩酸(2+1)25 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固する。

さらに,水10 ml及び塩酸(2+1)10 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固し,よう素の色がなくなるま

で繰り返し水10 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固する。残分に水30 mlを加えて溶かす(B液)(B

液は,6.12にも用いる。)。B液10 ml(試料量2.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加

えて20 mlにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)5.8 mlを加熱板上で蒸発乾固したものに水10 mlを加えて溶かし

た後,共通すり合わせ平底試験管に移す。これに,B液5 ml(試料量1.0 g),鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)

2.0 ml及び水を加えて20 mlにする。  

3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mlを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)でpH約

3.5に調節し,水を加えて30 mlにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mlを加え5分間放

置する。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,暗色を比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして):質量分率0.002 %以下(規格値)”

とする。 

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。 

6.10 ナトリウム(Na) 

ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積3とを混合する。 

2) ナトリウム標準液 

2.1) ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。 

2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。 

2.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。 

2.2) ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/ml) ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 

000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

1) 石英ガラス製蒸発皿 JIS R 3503に規定するもので,材質が石英ガラス製のもの。 

2) 炎光光度計 励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。 

3) 水浴 6.7 b) 2)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液及び比較溶液の調製 

1.1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを石英ガラス製蒸発皿にとり,塩酸(1+3)10 mlを加え,水浴上

13 

K 8249:2010  

で蒸発乾固する。さらに,塩酸(1+3)10 mlを加え,再び水浴上で加熱して蒸発乾固する。これ

に水20 mlを加えて溶かし,全量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

1.2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを石英ガラス製蒸発皿にとり,ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/ml)

2.0 ml及び塩酸(1+3)10 mlを加え,水浴上で加熱して蒸発乾固する。さらに,塩酸(1+3)10 

mlを加え,再び水浴上で蒸発乾固する。これに水20 mlを加えて溶かし,全量フラスコ100 mlに

移し,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

2) 炎光光度計による測定 次のいずれかによる。 

2.1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合 

2.1.1) 炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,

自動で行えるように設定する。 

2.1.2) 測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,

あまり感度を上げないで発光強度の指示値が,50〜100 %を示す濃度のものを用いて波長589.0 

nmを設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。

ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。 

2.1.3) 感度の設定は,炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し,2.1.2)で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50〜100 %になるように,また,記録計のフル

スケールの50〜100 %になるように感度を設定する。 

2.1.4) 測定は,この状態で,フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)をそれぞれ読み取る。 

2.1.5) 測定結果は,X液の指示値n1と,Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。 

2.2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合 

2.2.1) 測定波長の設定は,あまり感度を上げないで,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発

光強度を測定したときに,発光強度の指示値が50〜100 %を示す濃度のものを用いて波長589.0 

nmを設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。 

2.2.2) 感度の設定は,炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1)で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50〜100 %になるように,また,記録計のフル

スケールの50〜100 %になるように感度を設定する。 

2.2.3) 測定は,この状態で,フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)をそれぞれ読み取る。 

2.2.4) バックグラウンドの補正は,2.2.2)で設定した感度を変えないで,波長580 nmを設定し,フレー

ムの中にX液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(n3)を読み取る。 

2.2.5) 測定結果は,X液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いたn1−n3と,Y液の指示値から

X液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率0.002 %以下(規格値)”

とする。 

1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合 

n1は,n2−n1より大きくない。 

注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。 

なお,含有率を質量分率 ppmに換算する必要がある場合は,Aに10 000を乗じる。 

14 

K 8249:2010  

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=m

n

n

n

B

A

ここに, 

A: ナトリウムの含有率(質量分率 %) 

B: 用いた標準液中のナトリウムの質量(mg) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合 

n1−n3は,n2−n1より大きくない。 

注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。 

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=m

n

n

n

n

B

A

ここに, 

A: ナトリウムの含有率(質量分率 %) 

B: 用いた標準液中のナトリウムの質量(mg) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

6.11 

マンガン(Mn) 

マンガン(Mn)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。 

2) マンガン標準液 

2.1) マンガン標準液(Mn:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。 

2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。 

2.1.3) JIS K 8160に規定する塩化マンガン(Ⅱ)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸

(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

2.2) マンガン標準液(Mn:0.01 mg/ml) マンガン標準液(Mn:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 

mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gに水20 ml及び塩酸(2+1)25 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固する。

さらに,水10 ml及び塩酸(2+1)10 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固し,よう素の色がなくなるま

で繰り返し水10 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固する。これに水を加えて溶かした後,全量フラス

コ10 mlに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gにマンガン標準液(Mn:0.01 mg/ml)0.5 ml,水20 ml及び塩酸(2

+1)25 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固する。さらに,水10 ml及び塩酸(2+1)10 mlを加え,加

熱板上で蒸発乾固し,よう素の色がなくなるまで繰り返し水10 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固す

る。これに水を加えて溶かした後,全量フラスコ10 mlに移し,標線まで加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長279.5 nm付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,マンガンの吸光度を

測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。 

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4) 測定結果は,X液の指示値n1と,Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“マンガン(Mn):質量分率1 ppm以下(規格値)”と

する。 

n1は,n2−n1より大きくない。 

注記 マンガンの含有率(質量分率 %)は,6.10 d) 1)の注記に準じて求めることができる。 

6.12 鉄(Fe) 

鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム10 gを水に溶かして1 00 mlにする。 

2) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。 

3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/l) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100 

mlにする。 

4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和

物0.28 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。 

5) 鉄(Ⅲ)標準液 

5.1) 鉄(Ⅲ)標準液(Fe:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。 

5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。 

5.1.3) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,

塩酸(2+1)3 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。 

5.2) 鉄(Ⅲ)標準液(Fe:0.01 mg/ml) 鉄(Ⅲ)標準液(Fe:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス

製瓶に保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。 

3) 水浴 6.7 b) 2)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.9 c) 1)のB液5 ml(試料量1.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸

(2+1)1 ml及び水を加えて15 mlにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)5.8 mlを蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。これに少量の水

を加え,共通すり合わせ平底試験管に移し,鉄(Ⅲ)標準液(Fe:0.01 mg/ml)1.0 ml,塩酸(2+1)

1 ml及び水を加えて15 mlにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 mlを加えて,5分間放

置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml及び水を加

えて25 mlとし,20〜30 ℃で15分間放置する。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。 

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d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。 

容器 

容器は,気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本産業規格番号 

b) 名称 “過よう素酸カリウム”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造業者名又はその略号 

取扱い上の注意事項 

過よう素酸カリウムは,強酸化性なので還元性物質などとの接触を避ける。