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K 8249

:2010

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項 

3

6.2

  純度(KIO

4

) 

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  pH5 g/l25  ℃) 

6

6.5

  塩素化合物及び臭素化合物(Cl として)

6

6.6

  よう化物(I) 

7

6.7

  硫酸塩(SO

4

) 

8

6.8

  窒素化合物(として) 

9

6.9

  重金属(Pb として)

11

6.10

  ナトリウム(Na

12

6.11

  マンガン(Mn) 

14

6.12

  鉄(Fe) 

15

7

  容器

16

8

  表示

16

9

  取扱い上の注意事項

16


K 8249

:2010

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8249:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8249

:2010

過よう素酸カリウム(試薬)

Potassium periodate (Reagent)

KIO

4

    FW:230.00

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる過よう素酸カリウム

1)

について規定する。

1)

  別名:メタ過よう素酸カリウム

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではな

い。この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責

任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8160

  塩化マンガン(Ⅱ)四水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)


2

K 8249

:2010

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8322

  クロロホルム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(Ⅱ)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)

・12 水(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

過よう素酸カリウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,水に溶けにくく,エタノールにほとんど溶けない。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 0.1 g に水 100 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 5 ml に硝酸銀溶液(20 g/l)1 滴を加えると,黒

褐色の沈殿が生じる。A 液 5 ml に塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 滴を加えて加熱す

ると,よう素を遊離する。

b)

炎色試験は,

直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸

(1+1)

に浸し,

炎の長さ約 120 mm,


3

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内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,試料 0.1 g に水 10 ml

を加えて加熱して溶かす。この液に白金線の先端約 5 mm を浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れ,

炎をコバルトガラスで透かして見るとき紫が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(KIO

4

質量分率 %

99.5∼100.3

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(5g/l,25℃) 4.5∼5.5

6.4 

塩素化合物及び臭素化合物(Cl として) 質量分率 %

0.01 以下

6.5 

よう化物(I)

質量分率 %

0.001 以下

6.6 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

窒素化合物(N として)

質量分率 %

0.005 以下

6.8 

重金属(Pb として)

質量分率 %

0.002 以下

6.9 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.002 以下

6.10 

マンガン(Mn)

質量分率 ppm

1 以下

6.11 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.12 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(KIO

4

 

純度(KIO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

3)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る。この溶液は使用時に調製する(必要な場合に用いる。

4)

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又は 4.1)4.5)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用時

に調製する。

4.1) 

水をフラスコに入れ 15 分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをし

て少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れ

たものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。 

4.2) 

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。


4

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4.3) 

水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

4.4) 

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

4.5) 

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

5)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

6)

硫酸(15)  水の体積 5 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

7)  0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

7.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。溶液は,調製後 2 日間放置したものを用いる。

7.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

2)

のよう素酸カリウムの必要量をめのう乳

鉢で軽く砕いて,130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その 0.9∼1.1 g

を全量フラスコ 250 ml に 0.1 mg のけたまではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。その 25 ml を共栓すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加

える。次に,JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓を

して穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1)で調製

した液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに

約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

2

  容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。

7.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

.

0

250

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するよう素

酸カリウムの質量(

g

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

1 g

0.1 mg

のけたまではかりとり,水

200 ml

を加え,加熱して溶かした後,冷却する。これ

を全量フラスコ

250 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。その

25 ml

を正確にはかりとり,共通

すり合わせ三角フラスコ

200 ml

に入れ,水

30 ml

,よう化カリウム

3 g

及び硫酸(

1

5

5 ml

を加え,


5

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直ちに栓をして暗所に

5

分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリ

ウム溶液で滴定する。指示薬のでんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約

0.5

ml

を加える。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

c) 

計算  計算は,次による。

100

)

(

0

875

002

.

0

1

2

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(

KIO

4

(質量分率

%)

V

2

空試験の滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶

液の体積(

ml

V

1

試料の滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

の体積(

ml

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.002 875 0

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当する過よ

う素酸カリウムの質量(

g

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率

60

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。溶液は,褐

色ガラス瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液と

いう。

3.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径

23 mm

で目盛のあるもの。


6

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d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料

0.20 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加え加熱して溶かし,冷却した後,水で

20 ml

にする。

2)

濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は側方から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 pH

5 g/l25  ℃) 

pH

5 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。

3) 

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又は 3.1)3.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用

時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ

15

分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをし

て少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,

又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

3.3)

水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

4)

pH

標準液

pH

標準液は,

JCSS

に基づく

pH

標準液(第

2

種以上のもの。

JCSS

以外の認証され

pH

標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製

pH

標準液のいずれかを用いる。

b)

窒素  窒素は,次のものを用いる。

JIS K 1107

に規定するもの。

c)

装置  装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽

25

±

0.5

℃に調節できるもの。

2)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.50 g

をビーカー

100 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加え,加熱して

溶かした後,冷却する。これを全量フラスコ

100 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。この液

を適切な容量のビーカーにとる。

2)

操作は,JIS Z 8802 の 7.2(測定方法)による。この場合,液温

25

±

0.5

℃の恒温水槽に浸した試料

容器の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩素化合物及び臭素化合物(Cl として) 

塩素化合物及び臭素化合物(

Cl

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

過酸化水素  JIS K 8230 に規定するもの。

2)

りん酸  JIS K 9005 に規定するもの。


7

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3)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

4)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)による。

5)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を三角フラスコ

300 ml

にとり,水を加え加熱して溶かし,冷却した

後,水で

100 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

10 ml

を三角フラスコ

300 ml

にとり,水を加え

100 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,過酸化水素

10 ml

及びりん酸

1 ml

を加える。試料溶液のよう素の色が消

えるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,器壁を水で洗う。さらに,試料溶液及び比較溶液に過酸化

水素

0.5 ml

を加え,液の量が約

1/2

量になるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,水を加えて

100 ml

にする。それぞれ

20 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20

g/l

1 ml

を加え,振り混ぜた後

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩素化合物及び臭素化合物(

Cl

として)

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

よう化物(I 

よう化物(

I

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

クロロホルム  JIS K 8322 に規定するもの。

2)

硫酸(約 0.5 mol/l)  水

100 ml

を冷却してかき混ぜながら,これに JIS K 8951 に規定する硫酸

3 ml

を徐々に加える。

3)

よう化物標準液

3.1)

よう化物標準液(I1 mg/ml)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

1.31 g

を全量フラスコ

1 000

ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

3.2)

よう化物標準液(I0.01 mg/ml)  よう化物標準液(

I

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.60 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,硫酸(約

0.5 mol/l

30 ml

を加

え加熱して溶かし,冷却する。

2)

比較溶液の調製は,試料

0.20 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,よう化物標準液(

0.01 mg/ml

0.4 ml

及び硫酸(約

0.5 mol/l

30 ml

を加え加熱して溶かし,冷却する。

3)

試料溶液及び比較溶液に,クロロホルム

1 ml

を加えて激しく振り混ぜる。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の下層(クロロホルム相)を,


8

K 8249

:2010

共通すり合わせ平底試験管の側面から観察して,色を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“よう化物(

I

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の紅色より濃くない。

6.7 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を,水に溶かし

100 ml

にする。

3)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4)

炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム

10 g

を,水に溶かして

100 ml

にする。

5)

硫酸塩標準液

5.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

5.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

に水

10 ml

,炭酸ナトリウム溶液(

100 g/l

0.2 ml

及び塩酸(

2

1

10 ml

を加え,水浴上で加熱して徐々に蒸発乾固する。さらに,加熱板上で

10

分間加熱し,冷却す

る。次に,よう素の色が消えるまで繰り返して水

10 ml

及び塩酸(

2

1

5 ml

を加え,水浴上で蒸

発乾固する。これに,塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移

し,水で

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,炭酸ナトリウム溶液(

100 g/l

0.2 ml

及び 1)で用いた量の塩酸(

2

1

)を加え,

水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

5.0 ml

,塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水で

25 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(

SO4

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。


9

K 8249

:2010

6.8 

窒素化合物(として) 

窒素化合物(

N

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

デバルダ合金  JIS K 8653 に規定するもの。

2)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

1 g

を水

60 ml

に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,

水で

100 ml

にする。

3)

酢酸(11

JIS K 8355

に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

4)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように水でうす

める。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

4.1) 

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5

12 %

10 g

0.1 mg

けたまではかりとり,全量フラスコ

200 ml

に入れ,水を標線まで加えて混合する。その

20 ml

共通すり合わせ三角フラスコ

300 ml

に正確にはかりとり,水

100 ml

JIS K 8913 に規定するよう

化カリウム

2 g

及び酢酸(

1

1

6 ml

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

分間暗所に放置後,指示

薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷ

ん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約

0.5 ml

を加える。終点は,液の青が

消える点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

(

)

100

200

20

3

545

003

.

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率

5

12 %

の有効塩素濃度(

Cl

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量
分率

5

12 %

)の質量(

g

0.003 545 3

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

Cl

質量(

g

5)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  6.2 a) 1)による。

6)

でんぷん溶液  6.2 a) 2)による。

7)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

18 ml

をビーカー

200 ml

にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール

12.6 g

を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン

4 ml

を加え,水で

100 ml

にする。使用時に調製する。

8)

硫酸(115)  水の体積

15

を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々

に加える。

9)

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

24.82 g/l

)  6.2 a) 7)による。

10)

窒素標準液


10

K 8249

:2010

10.1)

窒素標準液(N1 mg/ml)  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム

7.22 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

10.2)

窒素標準液(N0.01 mg/ml)  窒素標準液(

N

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具,装置など  主な器具,装置などは,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

3)

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4)

恒温水槽

20

25

℃に調節できるもの。

5)

蒸留装置  例を図 に示す。

6)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

に試料

0.20 g

をとり,水

140 ml

を加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

に窒素標準液(

N

0.01 mg/ml

1.0 ml

をとり,水を加えて

140

ml

にする。

3)

空試験用溶液は,蒸留フラスコ

A

に水

140 ml

を入れる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に,沸騰石

2

3

粒を入れる。受器

H

に吸収液[硫酸(

1

15

2 ml

に水

18 ml

を加える。

]を入れ,逆流止め

G

の先端を浸す。蒸留フラスコ

A

にデバルダ合金

1 g

を入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

10 ml

を注入漏斗

D

から加える。注入漏斗

D

を水

10 ml

で洗い,すり合わせコック

C

を閉じる。加熱して蒸留し,初留

75 ml

をとり,水を加えて

100 ml

にする(試料溶液から得られた液を

X

液,比較溶液から得られ

た液を

Y

液及び空試験用溶液から得られた液を

Z

液とする。

5)

  X

10 ml

Y

10 ml

及び

Z

10 ml

をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,

EDTA2Na

(インドフェノール青法用)

1 ml

及びナトリウムフェノキシド溶液

4 ml

を加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

1 %

2.5 ml

を加え,更に水を加えて

25 ml

にし,

20

25

℃の恒温水槽で

15

分間放置する。

6)

  X

液及び

Y

液から得られた液は,

Z

液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計で波長

630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によっ

て測定して比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(

N

として)

:質量分率

0.005 %

以下(規格

値)

”とする。

X

液から得られた吸光度は,

Y

液から得られた吸光度より大きくない。


11

K 8249

:2010

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
 
 
蒸留フラスコ 500 ml 
連結導入管 
すり合わせコック K-16

注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔)

球管冷却器 300 mm

逆流止め(約 50 ml) 
受器(有栓形メスシリンダー100 ml)

共通すり合わせ

共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター

図 1−蒸留装置の例 

6.9 

重金属(Pb として) 

重金属(

Pb

として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.7 a) 3)による。

2)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物

33.2 g

を水に溶か

して

100 ml

にする。

3)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

4)

硫化ナトリウム−グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン

30 ml

に水

10 ml

を加えた溶

液に,JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物

5 g

を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用

いる。冷所に保存し,

3

か月以内に使用する。

5)

鉛標準液

5.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

1 ml

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。


12

K 8249

:2010

5.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

6.0 g

に水

20 ml

及び塩酸(

2

1

25 ml

を加え,加熱板上で蒸発乾固する。

さらに,水

10 ml

及び塩酸(

2

1

10 ml

を加え,加熱板上で蒸発乾固し,よう素の色がなくなるま

で繰り返し水

10 ml

を加え,加熱板上で蒸発乾固する。残分に水

30 ml

を加えて溶かす(

B

液)

B

液は,6.12 にも用いる。

B

10 ml

(試料量

2.0 g

)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加

えて

20 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(

2

1

5.8 ml

を加熱板上で蒸発乾固したものに水

10 ml

を加えて溶かし

た後,共通すり合わせ平底試験管に移す。これに,

B

5 ml

(試料量

1.0 g

,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

2.0 ml

及び水を加えて

20 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(

2

1

0.5 ml

を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(

200 g/l

)で

pH

3.5

に調節し,水を加えて

30 ml

にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液

0.05 ml

を加え

5

分間放

置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,暗色を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(

Pb

として)

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。

6.10 

ナトリウム(Na 

ナトリウム(

Na

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(13

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

2)

ナトリウム標準液

2.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

2.54 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)  ナトリウム標準液(

Na

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1

000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

石英ガラス製蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもので,材質が石英ガラス製のもの。

2)

炎光光度計  励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。

3)

水浴  6.7 b) 2)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液及び比較溶液の調製

1.1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を石英ガラス製蒸発皿にとり,塩酸(

1

3

10 ml

を加え,水浴上


13

K 8249

:2010

で蒸発乾固する。さらに,塩酸(

1

3

10 ml

を加え,再び水浴上で加熱して蒸発乾固する。これ

に水

20 ml

を加えて溶かし,全量フラスコ

100 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

1.2)

比較溶液の調製は,試料

1.0 g

を石英ガラス製蒸発皿にとり,ナトリウム標準液(

Na

0.01 mg/ml

2.0 ml

及び塩酸(

1

3

10 ml

を加え,水浴上で加熱して蒸発乾固する。さらに,塩酸(

1

3

10

ml

を加え,再び水浴上で蒸発乾固する。これに水

20 ml

を加えて溶かし,全量フラスコ

100 ml

移し,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

2)

炎光光度計による測定  次のいずれかによる。

2.1)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

2.1.1)

炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,

自動で行えるように設定する。

2.1.2)

測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,

あまり感度を上げないで発光強度の指示値が,

50

100 %

を示す濃度のものを用いて波長

589.0

nm

を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。

ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。

2.1.3)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に

Y

液を噴霧して発光強度を測定し,2.1.2)で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が

50

100 %

になるように,また,記録計のフル

スケールの

50

100 %

になるように感度を設定する。

2.1.4)

測定は,この状態で,フレーム中に水・

X

液・水・

Y

液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,

X

液の指示値(n

1

)及び

Y

液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.1.5)

測定結果は,

X

液の指示値 n

1

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

2.2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

2.2.1)

測定波長の設定は,あまり感度を上げないで,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発

光強度を測定したときに,発光強度の指示値が

50

100 %

を示す濃度のものを用いて波長

589.0

nm

を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。

2.2.2)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に

Y

液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1)で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が

50

100 %

になるように,また,記録計のフル

スケールの

50

100 %

になるように感度を設定する。

2.2.3)

測定は,この状態で,フレーム中に水・

X

液・水・

Y

液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,

X

液の指示値(n

1

)及び

Y

液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.2.4)

バックグラウンドの補正は,2.2.2)で設定した感度を変えないで,波長

580 nm

を設定し,フレー

ムの中に

X

液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(n

3

)を読み取る。

2.2.5)

測定結果は,

X

液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いた n

1

n

3

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

とする。

1)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記

ナトリウムの含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

なお,含有率を質量分率

 ppm

に換算する必要がある場合は,

10 000

を乗じる。


14

K 8249

:2010

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

ナトリウムの含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

3

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.11 

マンガン(Mn 

マンガン(

Mn

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.7 a) 3)による。

2)

マンガン標準液

2.1)

マンガン標準液(Mn1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)

JIS K 8160

に規定する塩化マンガン(Ⅱ)四水和物

3.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,塩酸

2

1

15 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2.2)

マンガン標準液(Mn0.01 mg/ml)  マンガン標準液(

Mn

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

15 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

に水

20 ml

及び塩酸(

2

1

25 ml

を加え,加熱板上で蒸発乾固する。

さらに,水

10 ml

及び塩酸(

2

1

10 ml

を加え,加熱板上で蒸発乾固し,よう素の色がなくなるま

で繰り返し水

10 ml

を加え,加熱板上で蒸発乾固する。これに水を加えて溶かした後,全量フラス

10 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,試料

5.0 g

にマンガン標準液(

Mn

0.01 mg/ml

0.5 ml

,水

20 ml

及び塩酸(

2

1

25 ml

を加え,加熱板上で蒸発乾固する。さらに,水

10 ml

及び塩酸(

2

1

10 ml

を加え,加

熱板上で蒸発乾固し,よう素の色がなくなるまで繰り返し水

10 ml

を加え,加熱板上で蒸発乾固す

る。これに水を加えて溶かした後,全量フラスコ

10 ml

に移し,標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,測定波長

279.5 nm

付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,マンガンの吸光度を

測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。


15

K 8249

:2010

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“マンガン(

Mn

:質量分率

1 ppm

以下(規格値)

”と

する。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

マンガンの含有率(質量分率

  %

)は,6.10 d) 1)

注記に準じて求めることができる。

6.12 

鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム

10 g

を水に溶かして

1 00 ml

にする。

2)

塩酸(21

6.7 a) 3)

による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム

25 g

を水に溶かして

100

ml

にする。

4)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l)  JIS K 8202 に規定する塩化

1,10-

フェナントロリニウム一水和

0.28 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄(Ⅲ)標準液

5.1)

鉄(Ⅲ)標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

塩酸(

2

1

3 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2)

鉄(Ⅲ)標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄(Ⅲ)標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

3 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス

製瓶に保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもの。

3)

水浴  6.7 b) 2)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.9 c) 1)

B

5 ml

(試料量

1.0 g

)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸

2

1

1 ml

及び水を加えて

15 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(

2

1

5.8 ml

を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。これに少量の水

を加え,共通すり合わせ平底試験管に移し,鉄(Ⅲ)標準液(

Fe

0.01 mg/ml

1.0 ml

,塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加えて

15 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/l

1 ml

を加えて,

5

分間放

置後,

1,10-

フェナントロリン溶液(

2 g/l

1 ml

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/l

5 ml

及び水を加

えて

25 ml

とし,

20

30

℃で

15

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。


16

K 8249

:2010

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(

Fe

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“過よう素酸カリウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号

取扱い上の注意事項 

過よう素酸カリウムは,強酸化性なので還元性物質などとの接触を避ける。