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K 8231

:2016

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

3

4

  性質 

3

4.1

  性状  

3

4.2

  定性方法  

3

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(Na

2

O

2

  

4

6.3

  塩化物(Cl  

4

6.4

  りん酸塩(PO

4

  

5

6.5

  硫酸塩(SO

4

  

6

6.6

  重金属(Pb として)  

7

6.7

  アルミニウム(Al  

8

6.8

  鉄(Fe  

9

6.9

  窒素化合物(として)  

10

7

  容器 

13

8

  表示 

13

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

14


K 8231

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8231:2007 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8231

:2016

過酸化ナトリウム(試薬)

Sodium peroxide (Reagent)

Na

2

O

2

    FW:77.98

序文 

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications

−Second series R 91 Sodium peroxide を基とし,技術の進歩を反映し,技術的内容を変更して

作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる過酸化ナトリウムについて規定する。

警告 1  過酸化ナトリウムは,エタノール及びその他の可燃性物質に触れると発火し,水と反応し発

熱する。また,有害なので,特に粉じんを吸入しないようにし,粘膜及び皮膚に付着しない

ように注意する。

警告 2  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250 は,2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従ってよい

猶予期間は 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な

措置をとらなければならない。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series R 91 Sodium

peroxide

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則


2

K 8231

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JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8051

  3-メチル-1-ブタノール(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8401

  塩化チタン(III)溶液(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計


3

K 8231

:2016

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

過酸化ナトリウムは,うすい黄の粉末又は粒で吸湿性がある。水と激しく反応して,酸素を発生しなが

ら発熱し,水酸化ナトリウム溶液となる。

4.2 

定性方法 

水 200 mL に試料 0.1 g を加えて溶かす。その 10 mL に硫酸(1+5)1 mL を加えて酸性とした後,塩化

チタン(III)溶液

1)

 1

滴を加えると黄が現れる。

1)

塩化チタン(III)溶液の調製は,体積比で JIS K 8401 に規定する塩化チタン(III)溶液 1 に対

して水 10 を加える。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(Na

2

O

2

質量分率 %

95.0

以上

6.2 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.002

以下

6.3 

りん酸塩(PO

4

質量分率 ppm

5

以下

6.4 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.001

以下

6.5 

重金属(Pb として)

質量分率 %

0.002

以下

6.6 

アルミニウム(Al)

質量分率 %

0.005

以下

6.7 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.002

以下

6.8 

窒素化合物(N として)

質量分率 %

0.003

以下

6.9 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法は,次による。

a)

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

b)

使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

c)

使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準物質を,使用用途に合致することを

確認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確

認して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。

注記 1  計量計測トレーサビリティが確保された標準物質としては,計量標準供給制度[JCSS(Japan

Calibration Service System

]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標

準総合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)

,ドイツ連邦材料試験研究所

(BAM)などが供給する標準物質及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された

市販の認証標準物質がある。

d)

滴定用溶液は,計量計測トレーサビリティが確保されたものを,使用用途に合致することを確認して


4

K 8231

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使用する。調製及び標定を行う場合,JIS K 8001 

附属書 JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶

液類の調製及び標定)による。

注記 2  ISO/IEC 17025 に準拠した方法によって標定された市販の滴定用溶液がある。

6.2 

純度(Na

2

O

2

 

純度(Na

2

O

2

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硫酸(1100)  水の体積 100 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を

徐々に加える。

2) 0.02 

mol/L 

過マンガン酸カリウム溶液(KMnO

4

:3.161 g/L)  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸

カリウムを用いて 6.1 d)  による。

b) 

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 0.7 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,10  ℃以下に冷却した硫酸(1+100)400 mL を加えて溶かし,

全量フラスコ 500 mL に移し入れ,10  ℃以下に冷却した硫酸(1+100)を加えて標線に合わせ,混合する。

その 100 mL をコニカルビーカー300 mL などに正確にとり,0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液で滴定

する。終点は,液のうすい紅色が約 15 秒間残る点とするか,又は JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)に

よって,指示電極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極,又は指示電極と参照電極

を組み合わせた複合電極を用いて,0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点と

する。

c) 

計算  純度(Na

2

O

2

)は,次の式を用いて計算する。

100

500

100

0

899

003

.

0

×

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(Na

2

O

2

(質量分率  %)

m

はかりとった試料の質量(g)

f

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

V

滴定に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)

0.003 899 0

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液 1 mL に相当す

る Na

2

O

2

の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/L JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL)  6.1 c)  による。

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ 1 000  mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。


5

K 8231

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1) 

洗浄ろ紙(必要な場合に用いる。)  JIS P 3801 に規定するろ紙(5 種 C)を用いて,JIS K 8001 

5.8 f)

(洗浄ろ紙)によるもの。

2) 

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 mL,直径約 23 mm のもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,水 10 mL に試料 0.5 g を注意しながら徐々に加え,これに硝酸(1+2)約 3 mL

を加え中和する。これを沸騰するまで加熱した後,冷却し,必要ならば,洗浄ろ紙を用いてろ過し,

共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて 20 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に硝酸(1+2)3 mL 及び塩化物標準液(Cl:0.01

mg/mL

)1.0 mL をとり,水を加えて 20 mL にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えて振り混ぜた後

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(Cl)

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.4 

りん酸塩(PO

4

 

りん酸塩(PO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136 に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g をはかり

とり,JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mL を加えて溶かす。この 1 mL を硫酸(1+30)

を加えて 250 mL にする。使用時に調製する。

なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積 30 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する

硫酸の体積 1 を徐々に加える。

2)

塩酸(21 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

3)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905 に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物 10.6 g をはかりとり,水 70 mL 及び JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分

率 28.0 %∼30.0 %)7 mL を加えて加熱しないで溶かし,水で 100 mL にする。これをろ過後,ろ液

に水を加え 200 mL にする。さらに,硫酸(1+5)10 mL を加える。

洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810 に規定する 1-ブタノール 30 mL を加え 1 分∼2 分間

激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)と下層(水相)とを分離する(水相を保存す

る。

洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mL で洗い,下層(硫酸相)を除

去する操作を 2 回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mL を加え

30

秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認する。

なお,1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチ

レンなどの樹脂製瓶に保存する。

4) 

硫酸(15)  水の体積 5 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。


6

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5) 

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/mL 6.1 c)  による。

なお,りん酸塩(PO

4

:0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウ

ム 1.43 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

この液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 b) 2)  による。

2) 

洗浄ろ紙  6.3 b) 1)  による。

3) 

白金皿  JIS H 6202 に規定するもの。

4) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,水 100 mL をポリエチレン製ビーカー300 mL などにとり,試料 20 g を注意しな

がら加える。反応が終了するまで放置し,加熱した後,冷却する。これに塩酸(2+1)約 63 mL を

加えて中和し,更に塩酸(2+1)3 mL を加え,加熱した後,冷却する。濁りがある場合,洗浄ろ紙

を用いてろ過し,水を加えて 200 mL にする(A 液)

(A 液は 6.56.6 及び 6.8 にも用いる。

。A 液

20 mL

(試料量 2 g)を白金皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。これに塩酸(2+1)5 mL を加え,

水浴上で蒸発乾固する操作を 2 回繰り返した後,少量の水を加え,加熱して溶かした後,冷却し,

共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて 20 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,A 液 10 mL(試料量 1 g)を白金皿にとり,塩酸(2+1)3.3 mL を加え,水浴上

で蒸発乾固する。これに塩酸(2+1)5 mL を加え,水浴上で蒸発乾固する操作を 2 回繰り返した後,

少量の水を加え,加熱して溶かした後,冷却し,共通すり合わせ平底試験管に移し,りん酸塩標準

液(PO

4

:0.01 mg/mL)0.50 mL 及び水を加えて 20 mL にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL 及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定

量用)1 mL を加え,振り混ぜて 3 分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL

を加え,振り混ぜて 10 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,

“りん酸塩(PO

4

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.5 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95 JIS K 8102 に規定するもの。

2) 

塩化バリウム溶液(100 g/L JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

3) 

塩酸(21  6.4 a) 2)  による。

4) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL 6.1 c)  による。

なお,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ 1 000  mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。


7

K 8231

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b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 b) 2)  による。

2) 

洗浄ろ紙(必要な場合に用いる。)  6.3 b) 1)  による。

3) 

水浴  6.4 b) 4)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.4 の A 液 40 mL(試料量 4 g)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2

+1)0.3 mL 及び水 20 mL を加える。必要ならば洗浄ろ紙を用いてろ過し,共通すり合わせ平底試

験管に移し,水を加えて 25 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(2+1)13.2 mL を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2+1)0.3 mL

及び水を少量加えて共通すり合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)4.0 mL

及び水を加えて 25 mL にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL 及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mL を加えて

振り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

重金属(Pb として) 

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21  6.4 a) 2)  による。

2) 

酢酸ナトリウム溶液(200 g/L JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g をはかりと

り,水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

3) 

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン 30 mL に水 10 mL を加えた溶

液に,JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用

いる。冷所に保存し,3 か月以内に使用する。

4) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL 6.1 c) による。

なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を

全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,硝酸(1+2)25 mL 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。この液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,硝酸(1+2)25 mL を加え,

水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 b) 2)  による。

2) pH

試験紙  pH の測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。

3) 

水浴  6.4 b) 4)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.4 の A 液 20 mL(試料量 2 g)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,少量の

水で共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて 15 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(2+1)6.6 mL を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通す


8

K 8231

:2016

り合わせ平底試験管に移し,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)4.0 mL 及び水を加えて 15 mL にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mL を加えた後,pH 試験紙を用いて,酢酸ナトリウム

溶液(200 g/L)で pH 約 3.5 に調節し,水を加えて 30 mL にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶

液 0.05 mL を加え,5 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して暗色を比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(Pb として)

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.7 

アルミニウム(Al 

アルミニウム(Al)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21  6.4 a) 2)  による。

2) 

硝酸(21  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 2 と水の体積 1 と

を混合する。

3) 

アルミニウム標準液(Al0.01 mg/mL 6.1 c)  による。

なお,アルミニウム標準液(Al:0.01 mg/mL)を調製する場合,アルミニウム(純度:質量分率

99.9 %

以上)1.00 g をはかりとり,塩酸(2+1)30 mL を加えて加熱して溶かした後,冷却し,全量

フラスコ 1 000 mL に移し,水を標線まで加えて混合する。この液 10 mL を正確にとり,水及び塩酸

(1+2)15 mL を加えて 1 000 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

洗浄ろ紙(必要な場合に用いる。)  6.3 b) 1)  による。

2) 

水浴  6.4 b) 4)  による。

3) ICP

発光分光分析装置  装置の構成は,JIS K 0116 に規定するもの。

c) 

アルミニウムの測定波長  アルミニウム(Al)の測定波長の例を,表 に示す。

表 2−アルミニウム(Al)の測定波長の例 

分析種

測定波長  nm

アルミニウム(Al) 396.152

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,水 50 mL をポリエチレン製ビーカー200 mL にとり,氷冷しながら,試料 10 g

を注意しながら徐々に加える。反応が終了するまで放置し,加熱した後に冷却し,硝酸(2+1)35 mL

を加える。この溶液を蒸発皿に入れ,水浴上で蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし,硝酸(2

+1)1 mL を加え,必要ならば洗浄ろ紙を用いてろ過した後,全量フラスコ 100 mL に移し,水を

標線まで加えて混合する(B 液)

。全量フラスコ 100 mL に B 液 10 mL(試料量 1 g)をとり,水を

標線まで加えて混合する(X 液)

2)

検量線溶液の調製は,B 液 10 mL を 3 個の全量フラスコ 100 mL のそれぞれにとり,

表 に示すア

ルミニウム標準液(Al:0.01 mg/mL)の体積を 3 段階それぞれに加え,水を標線まで加えて混合す

る(それぞれ Y1 液,Y2 液及び Y3 液とする。


9

K 8231

:2016

表 3−採取する標準液の体積 

標準液

採取量  mL

Y1 Y2 Y3

アルミニウム標準液(Al:0.01 mg/mL) 4  5

6

3)

空試験溶液の調製は,硝酸(2+1)3.5 mL を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,これに硝酸(2

+1)0.1 mL 及び水を加えて全量フラスコ 100 mL に移し,水を標線まで加えて混合する(Z 液)

4) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の箇条 4(ICP 発光分光分析)による。

5) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6)

表 の波長を中心に複数波長を選択し,Y1 液,Y2 液及び Y3 液を用いて,関係線を作成し,関係

線の y 切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結

果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

7)  Z

液,X 液,Y1 液,Y2 液及び Y3 液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,アルミニウムの発光強度を測

定する。

e) 

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の b)(標準添加法)によって検量線を作成し,アルミニウムの含有率を計

算する。

f) 

判定  d)  によって操作し,e)  によって計算し,次に適合するとき,“アルミニウム(Al):質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.8 

鉄(Fe 

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 10 g をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

2) 

塩酸(21  6.4 a) 2)  による。

3) 

酢酸アンモニウム溶液(250 g/L JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム 25 g をはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

4) 1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/L  JIS K 8202 に規定する塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和

物 0.28 g をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存す

る。

5) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL 6.1 c) による。

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄

(III)

・12 水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,塩酸(2+1)3 mL 及び水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。この液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,塩酸(2

+1)3 mL を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 b) 2)  による。

2) 

水浴  6.4 b) 4)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。


10

K 8231

:2016

1)

試料溶液の調製は,6.4 の A 液 10 mL(試料量 1 g)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。塩酸

(2+1)1 mL 及び水を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて 15 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(2+1)3.3 mL を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)1 mL

及び水を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)2.0 mL 及び水を加

えて 15 mL にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mL を加えて,5 分間放

置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL 及び

水を加えて 25 mL とし,20  ℃∼30  ℃で 15 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率 0.002 %以下(規格値)”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.9 

窒素化合物(として) 

窒素化合物(N として)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

デバルダ合金  JIS K 8653 に規定するもの。

2) 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g をはかりとり,水 60 mL を

加えて溶かす。これに JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,水で 100 mL にする。

3) 

吸収液  試験に必要な数の受器を準備し,それぞれに硫酸(1+15)2 mL に水 18 mL を加える。

硫酸(115) 水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

4) 

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

5) 

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質

量分率 5 %∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %∼12 %)10 g を 0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ 200 mL に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 mL を

共通すり合わせ三角フラスコ 300 mL に正確にとり,水 100 mL,JIS K 8913 に規定するよう化カリ

ウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 mL を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指示薬とし

てでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,

終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 mL を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。

(

)

100

200

20

3

545

003

.

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %∼
12 %

)の有効塩素の濃度(Cl)

(質量分率  %)


11

K 8231

:2016

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質
量分率 5 %∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当する Cl

の質量を示す換算係数(g/mL)

6) 

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)  水酸化ナトリウム 30.9 g をはかりとり,水を加えて溶かし,水

を加えて 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

7) 

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定する特級又は 1 級のでんぷん(溶性)1.0 g をはかりとり,水 10 mL

を加えてかき混ぜながら熱水 200 mL 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。

冷所に保存し,10 日以内に使用する。

8) 

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mL をビーカー200 mL にとる。

冷水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 

8034

に規定するアセトン 4 mL を加え,水で 100 mL にする。使用時に調製する。

9) 0.1 

mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O

:24.82 g/L)  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナ

トリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム 0.2 g を用い,6.1 d)  による。

なお,防腐剤は,適切な量の JIS K 8051 に規定する 3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか,それ

らを炭酸ナトリウムと併用してもよい。

10) 

窒素標準液(N0.01 mg/mL 6.1 c)  による。

なお,窒素標準液(N:0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム 7.22

g

を全量フラスコ 1 000  mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。こ

の液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル(必要な場合に用いる。)  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が 10 mm のもの。

2) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 b) 2)  による。

3) 

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4) 

恒温水槽  20  ℃∼25  ℃に調節できるもの。

5) 

蒸留装置  例を図 に示す。

6) 

分光光度計(必要な場合に用いる。)  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に水 10 mL をとり,氷冷しながら,試料 1.0 g を注意しながら

加え,水を加えて 140 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A に窒素標準液(N:0.01 mg/mL)3.0 mL をとり,水を加えて約

140 mL

にする。

3)

空試験溶液は,蒸留フラスコ A に水約 140 mL をとる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石 2,3 片を入れる。吸収液を入れた受器 H に,逆流止

め G の先端を浸す。蒸留フラスコ A にデバルダ合金 1 g を入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これ

に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mL を注入漏斗 D から加える。注入漏斗 D を水 10 mL で洗


12

K 8231

:2016

浄し,すり合わせコック C を閉じる。加熱して初留約 75 mL をとり,水を加えて 100 mL にする(試

料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られた液を Y 液及び空試験溶液から得られた液を Z

液とする。

5)  X

液 10 mL,Y 液 10 mL 及び Z 液 10 mL をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)1 mL 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 mL を加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)2.5 mL を加え,更に水を加

えて 25 mL にし,20  ℃∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6)  X

液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長 630 nm における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定

して比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(N として):質量分率 0.003 %以下(規

格値)

”とする。

X

液から得られた液の吸光度は,Y 液から得られた液の吸光度より大きくない。

A

B

C

D

E

F

G

H

I

J

K

L

蒸留フラスコ

連結導入管

すり合わせコック K-16 
注入漏斗

ケルダール形トラップ球(E':小孔)

球管冷却器 
逆流止め(約 50 mL)

受器(有栓形メスシリンダー100 mL)

共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね

ヒーター

図 1−蒸留装置の例 


13

K 8231

:2016

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“過酸化ナトリウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号


14

K 8231

:2016

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 8231:2016

  過酸化ナトリウム(試薬)

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series

R 91 Sodium peroxide

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1

適用範囲

試 薬 と し て 用 い る

過 酸 化 ナ ト リ ウ ム
について規定。

 R91

化学分析用試薬 57 品目

の仕様について規定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く

引用しやすくするために 1 品目 1
規格としている。

なお,対応国際規格は 25 年以上見

直しをされていないため市場の実
態に合わない。国際規格の改正提

案を検討する。

2

引用規格

3

種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけな

ので,ISO 規格と技術的な差異は
ない。

4

性質

追加

項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術上

の差異はない。

5

品質

  R91.1

変更

品質に差異のある項目:鉄

ISO

規格は,長期間内容の見直し

が行われず,国際市場で ISO 規格
品が用いられることはほとんどな

い。また,技術的差異も軽微であ

る。

6

試験方法

6.1

一 般 事

JIS K 0050

JIS K 

8001

JIS R 3503 

び JIS R 3505 によ

る。

追加

項目を追加。

編集上の差異であり,技術上の差
異ではない。

14

K 82

31

201

6


15

K 8231

:2016

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6.2

純度

(Na

2

O

2

酸化還元滴定法   R91.3.1

酸化還元滴定法

変更

試料量などを変更。

技術上の差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

6.3

塩 化 物

(Cl)

塩化銀比濁法  R91.3.2

塩化銀比濁法

変更

試料量などを変更。

技術上の差異は軽微であり,対策
は考慮しない。

6.4

り ん 酸

塩(PO

4

モ リ ブ デ ン 青 比 色

 R91.3.3

抽出モリブデン青比色

変更

試料量,操作方法などを変更。

技術上の差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

6.5

硫 酸 塩

(SO

4

硫 酸 バ リ ウ ム 比 濁

 R91.3.4

種晶添加硫酸バリウム

比濁法

変更

操作方法などを変更。

技術上の差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

6.6

重 金 属

( Pb と し

て)

硫 化 ナ ト リ ウ ム 比
色法

 R91.3.7

硫化水素比色法

変更

試薬などを変更。

技術上の差異は軽微であり,対策
は考慮しない。

6.7

ア ル ミ

ニウム(Al)

ICP

発光分光分析法

R91.3.6

蛍光比色法

変更

ISO

規格の蛍光比色法を,

JIS

は ICP

発光分光分析法に変更。

技術上の差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

6.8

鉄(Fe) 1,10- フ ェ ナ ン ト ロ

リン比色法

 R91.3.8

1,10-

フェナントロリン

比色法

変更

試料量などを変更。

6.9

窒 素 化

合物(N と

して)

蒸 留 − イ ン ド フ ェ

ノール青法

 R91.3.5

蒸留−ネスラー法

変更

発色法を変更。

水銀化合物の使用を避けるため変

更。ISO 規格の見直し時に,改正

提案を行う予定。

7

容器

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。

8

表示

追加

項目を追加。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD

関連する外国規格

アメリカ  REAGENT CHEMICALS−American Chemical Society Specifications  ACS (2010) 
イギリス  British Standards BS 6376-3 (1989)

フランス  Norme Française(フランス標準)NF ISO 6353-3 (1988)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

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