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K 8227

:2010

(1) 

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項 

3

6.2

  純度(NaClO

4

H

2

O

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  pH50 g/l25  ℃) 

6

6.5

  塩化物及び塩素酸塩(Cl として) 

7

6.6

  硫酸塩(SO

4

) 

7

6.7

  窒素化合物(として) 

8

6.8

  カリウム(K

12

6.9

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

13

6.10

  カルシウム(Ca

15

7

  容器

16

8

  貯蔵方法

16

9

  表示

16

10

  取扱い上の注意事項

17


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(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8227:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8227

:2010

過塩素酸ナトリウム一水和物(試薬)

Sodium perchlorate monohydrate (Reagent)

NaClO

4

・H

2

O    FW:140.46

序文 

この規格は,1950 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる過塩素酸ナトリウム一水和物について規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではな

い。この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責

任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則 

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8019

  亜硝酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)


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JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬) 

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬) 

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8587

  アミド硫酸(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8893

  メチルオレンジ(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

過塩素酸ナトリウム一水和物は,白い結晶で,潮解性があり,水に極めて溶けやすい。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a) 

試料 1 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に塩化カリウム溶液(100 g/l)1 ml を加える

と,白い沈澱が生じる。

b)

炎色試験は,

直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸

(1+1)

に浸し,

炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水


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平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,A 液に白金線の先

端約 5mm を浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(NaClO

4

・H

2

O)

質量分率 %

98.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)

4.5∼7.5

6.4 

塩化物及び塩素酸塩(Cl として) 質量分率 %

0.002 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.002 以下

6.6 

窒素化合物(N として)

質量分率 %

0.002 以下

6.7 

カリウム(K)

質量分率 %

0.005 以下

6.8 

銅(Cu)

質量分率 ppm

2 以下

6.9 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.002 以下

6.10 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

2 以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

3 以下

6.9 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(NaClO

4

H

2

O

 

純度(NaClO

4

・H

2

O)の試験方法は,次による。

a)

試薬,試験用溶液類など  試薬,試験用溶液類などは,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

2)

塩酸(約 1 mol/l)  JIS K 8180 に規定する塩酸 90 ml に水を加えて 1 000 ml にする。

3)

強酸性陽イオン交換樹脂(形)カラムの作製

3.1)

水中で湿潤させた強酸性陽イオン交換樹脂約 25 ml を,気泡が入らないように注意して

図 のイオ

ン交換カラムに水とともに流し込んで樹脂柱を作る。

3.2)

イオン交換カラムのコックを開け,水を徐々に流出させて,水面が樹脂柱上端から約 5 mm 上にな

るようにする。コックを閉じて塩酸(約 1 mol/l)約 200 ml を加え,コックを調節して 3∼4 ml/min

の流量で通す。

3.3)

イオン交換カラムのコックを開け,塩酸(約 1 mol/l)を徐々に流出させて,液面が樹脂柱上端か

ら約 5 mm 上になるようにする。洗浄は,コックを閉じて水約 30 ml を加え,コックを調節して

3∼4 ml/min の流量で通す。この洗浄操作を数回行い,流出液にメチルオレンジ溶液を加えたとき

の色が黄みの赤になるまで繰り返す。


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単位  mm

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
A :イオン交換カラム 
B :樹脂柱 
C :ガラスろ過材

図 1−イオン交換樹脂カラムの例

4)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又は 5.1)5.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用

時に調製する。

5.1) 

水をフラスコに入れ 15 分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをし

て少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(250 g/l)を入れたもの,

又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。 

5.2) 

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

5.3) 

水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

5.4) 

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

6) 

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水を加えて 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

7)

メチルオレンジ溶液  JIS K 8893 に規定するメチルオレンジ 0.10 g を水に溶かして 100 ml にする。

褐色ガラス製瓶に保存する。

8)  0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/l)  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

8.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml に

はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置

する。その上澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除い

た水を加えて 1 000 ml とし,混合する。その 100 ml を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,二酸

化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの気密容器に入れ,ソーダ


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石灰管を付けて保存する。

8.2)

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

1)

  のアミド硫酸の必要量をめのう乳鉢で軽

く砕いた後,上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下

で約 48 時間乾燥する。その 0.24∼0.29 g を 0.1 mg のけたまではかり,コニカルビーカー100 ml

に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,8.1)

で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄色から青みの緑になる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。

8.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

709

009

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.l mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.l mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

0.009 709: 0.l mol/l 水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当するアミド硫

酸の質量(g)

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

イオン交換樹脂カラム  例を図 に示す。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料 3 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,全量フラスコ 250 ml に入れ,水を標線まで加えて混合す

る。

2)

この溶液 25 ml を正確にとり,強酸性陽イオン交換樹脂(H 形)カラムに移し,その液面が樹脂柱

上端の約 5 mm 上から下がらないようにして,3∼4 ml/min の流量で通し,滴定容器に受ける。

3)

洗浄は,水約 30 ml をカラムに加え,同様に通して同じ滴定容器に受ける操作を 5 回行う。これに

指示薬としてブロモチモールブルー溶液を加えて 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点

は,液の色が黄色から青みの緑になる点とする。

d) 

計算  計算は,次による。

100

)

250

/

25

(

046

014

.

0

×

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(NaClO

4

・H

2

O)(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)

f

0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.014 046: 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当する過塩素

酸ナトリウム一水和物の質量(g)

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。


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2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。溶液は,褐

色ガラス瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

試料を溶かした直後に濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

pH(50 g/l,25  ℃)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類には,次のものを用いる。

1)

二酸化炭素を除いた水  6.2 a) 5)による。

2)  pH

標準液  pH 標準液は,JCSS に基づく pH 標準液(第 2 種以上のもの。),JCSS 以外の認証され

た pH 標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製 pH 標準液のいずれかを用いる。

b)

窒素  窒素は,次のものを用いる。

JIS K 1107

に規定するもの。

c)

装置  装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽  25±0.5  ℃に調節できるもの。

2)  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。


7

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d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2)

操作は,JIS Z 8802 の 7.2(測定方法)による。この場合,液温 25±0.5  ℃の恒温水槽に浸した試料

容器の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩化物及び塩素酸塩(Cl として) 

塩化物及び塩素酸塩(Cl として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜硝酸ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8019 に規定する亜硝酸ナトリウム 10 g を水に溶かして

100 ml にする。使用時に調製する。

2)

アミド硫酸溶液(100 g/l)  JIS K 8587 に規定するアミド硫酸 10 g を水に溶かして 100 ml にする。

使用時に調製する。

3)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

4)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)による。

5)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.50 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)5 ml 及び水を加

えて溶かし,水で 20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,硝

酸(1+2)5 ml 及び水を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,亜硝酸ナトリウム溶液(100 g/l)1 ml を加えて振り混ぜる。これにアミ

ド硫酸溶液(100 g/l)3 ml を加えて再び振り混ぜる。冷却した後,硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え

て 15 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物及び塩素酸塩(Cl として):質量分率 0.002 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

3)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。


8

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4.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

4.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加

えて溶かし,水で 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)4.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

窒素化合物(として) 

窒素化合物(N として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

デバルダ合金  JIS K 8653 に規定するもの。

2)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,

水で 100 ml にする。

3)

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

4)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質

量分率 5∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でうす

める。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

4.1) 

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5∼12 %)10 g を 0.1 mg

のけたまではかりとり,全量フラスコ 200 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよ

う化カリウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指

示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でん

ぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青

が消える点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。


9

K 8227

:2010

100

200

/

20

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

.

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5∼
12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/ l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/ l  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)

f

0.1 mol/ l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 
質量分率 5∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/ l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml  に相当する Cl

の質量(g)

5)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして 100 ml にする(必要な

場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

6)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら,

熱水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内

に使用する。

7)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる。冷

水中で冷却しながら,JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

8)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。

9)

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又は 9.1)9.5)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用時

に調製する。

9.1) 

水をフラスコに入れ 15 分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをし

て少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れ

たものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。 

9.2) 

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

9.3) 

水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

9.4) 

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

9.5) 

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

10)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

11)

硫酸(115)  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

12)  0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

12.1) 

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入

れて保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。


10

K 8227

:2010

   

12.2) 

標定  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

2)

のよう素酸カリウムの必要量をめのう乳

鉢で軽く砕いて,130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その 0.9∼1.1 g

を全量フラスコ 250 ml に 0.1 mg のけたまではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。その 25 ml を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加

える。次に,よう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,12.1)で調製した液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約 0.5 ml を加える。

終点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

12.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

 

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよう

素酸カリウムの質量(g)

13)

窒素標準液

13.1)

窒素標準液(N1 mg/ml)  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム 7.22 g を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

13.2)

窒素標準液(N0.01 mg/ml)  窒素標準液(N:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

3)

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4)

恒温水槽  20∼25  ℃に調節できるもの。

5)

蒸留装置  例を図 に示す。

6)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に試料 1.0 g をとり,水 140 ml を加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A に窒素標準液(N:0.01 mg/ml)2.0 ml をとり,水を加えて

140 ml にする。

3)

空試験用溶液は,蒸留フラスコ A に水 140 ml を加えて溶かす。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に,沸騰石 2∼3 粒を入れる。受器 H に吸収液[硫酸(1+15)

2 ml に水 18 ml を加える。]を入れ,逆流止め G の先端を浸す。蒸留フラスコ A にデバルダ合金 1 g


11

K 8227

:2010

を入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 ml を注入漏斗 D

から加える。注入漏斗 D を水 10 ml で洗い,すり合わせコック C を閉じる。加熱して蒸留し,初留

約 75 ml をとり,水を加えて 100 ml にする(試料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られ

た液を Y 液及び空試験用溶液から得られた液を Z 液とする。

5)  X

液 10 ml,Y 液 10 ml 及び Z 液 10 ml をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na 溶

(インドフェノール青法用)

1 ml 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 ml を加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)2.5 ml を加え,更に水を加えて

25 ml にし,20∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6)  X

液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長 630 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収

の測定)によって測定して比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(N として)

:質量分率 0.002 %以下(規格

値)

”とする。

X 液から得られた吸光度は,Y 液から得られた吸光度より大きくない。

単位  mm

 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
 
 
蒸留フラスコ 500 ml 
連結導入管 
すり合わせコック K-16

注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 300 mm

逆流止め(約 50 ml) 
受器(有栓形メスシリンダー100 ml) 
共通すり合わせ

共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター

図 2−蒸留装置の例 


12

K 8227

:2010

   

6.8 

カリウム(K 

カリウム(K)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

カリウム標準液 

1.1)

カリウム標準液(K1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

1.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

1.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

1.1.3)  JIS K 8121

に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

1.2)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml)  カリウム標準液(K:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

炎光光度計  励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1) 

試料溶液及び比較溶液の調製 

1.1)

試料溶液の調製は,試料 10 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する(S 液)

(S 液は,6.10 にも用いる。

。S 液 10 ml(試料量 1.0 g)を全量フラスコ

100 ml にとり,水を標線まで加えて混合する(X 液)。

1.2)

比較溶液の調製は,S 液 10 ml を全量フラスコ 100 ml にとり,カリウム標準液(K:0.01 mg/ml)

5.0 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

2)

炎光光度計による測定  次のいずれかによる。 

2.1)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

2.1.1)

炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,

自動で行えるように設定する。

2.1.2)

測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,

あまり感度を上げないで発光強度の指示値が 50∼100 %を示す濃度のものを用いて,波長 766.5

nm を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。

ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。

2.1.3)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,2.1.2)で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が 50∼100 %になるように,また,記録計のフル

スケールの 50∼100 %になるように感度を設定する。

2.1.4)

測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.1.5)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と,Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

2.2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

2.2.1)

測定波長の設定は,あまり感度を上げないで,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発

光強度を測定したときに,発光強度の指示値が 50∼100 %を示す濃度のものを用いて波長 766.5

nm を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。

2.2.2)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1)で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が 50∼100 %になるように,また,記録計のフル


13

K 8227

:2010

スケールの 50∼100 %になるように感度を設定する。

2.2.3)

測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.2.4)

バックグラウンドの補正は,2.2.2)で設定した感度を変えないで,波長 760 nm を設定し,フレー

ムの中に X 液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(n

3

)を読み取る。

2.2.5)

測定結果は,X 液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いた n

1

n

3

と,Y 液の指示値から

X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K):質量分率 0.005 %以下(規格値)”と

する。

1) 

バックグラウンドの補正を自動で行う場合 

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  カリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

カリウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のカリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  カリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

なお,含有率を質量分率 ppm に換算する必要がある場合は,に 10 000 を乗じる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

カリウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のカリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.9 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(Cu)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2)

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と

水の体積 3 とを混合する(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

塩酸(21)  6.6 a) 3)による(必要な場合に用いる。)。

4)

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g を水に溶かして 100 ml にする。

5)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454

に規定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 1.3 g を水に溶かして 100 ml にす

る。使用時に調製する。

6)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。


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K 8227

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7) 

銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液 

7.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれ

かのものを用いる。

7.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

7.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

7.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する

場合 

7.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ

1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.2)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.3)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

7.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次

のものを用いる。

7.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.3)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2)

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

3)  pH

計  6.4 c) 2)による。

4)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿やビーカーなどを載せられるもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

分析種

測定波長  nm

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g をビーカー200 ml にとり,水 30 ml 及び塩酸(2+1)1 ml を加えて溶

かし,水で 80 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,試料 10 g をビーカー200 ml にとり,水 30 ml,塩酸(2+1)1 ml,銅標準液(Cu:


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0.01 mg/ml)2.0 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)3.0 ml を加

えて溶かし,水で 80 ml にする。

3)

空試験用溶液の調製は,塩酸(2+1)1 ml を水浴上で加熱して蒸発乾固し,水を加えて 5 ml にする。

4)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加え,pH 計を用いて,

塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)で pH 5.5 に調節し,更に,NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を

直ちに加え,水を加えて 100 ml にする。

5)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗 200 ml に入れ,酢酸ブチル 20 ml に加えた後,1 分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から

の酢酸ブチル相を X 液とし,水相は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を Y 液とし,下層は捨

てる。

6)

試料溶液からの水相を分液漏斗 200 ml にとり,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。

再び,水相に酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層

(水相)を分離し,上層は捨てる。ここで得た水相に 3)の空試験用溶液を加え,更にくえん酸水素

二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加えた後,pH 計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2

+3)で pH 5.5 に調節する。さらに,NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加え,酢酸ブチル 20 ml

を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分離して空

試験に用い,Z 液とする。

7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

成分ごとに Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す吸収波長付近で吸光度が最大となる波長を設定

する。X 液,Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,測定対象元素の原子吸光を測定し,X

液の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

8)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

と,Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  それぞれ d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu):質量分率 2 ppm 以下(規格値),

鉛(Pb)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)

,鉄(Fe)

:質量分率 3 ppm 以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率 ppm)は,6.8 d) 2)  の注記に準じて求めることができる。

6.10 

カルシウム(Ca 

カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.6 a) 3)による。

2)

カルシウム標準液

2.1)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)  JIS K 8617

に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml 及び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰し

ない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ 1 000 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ


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1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.9 b) 2)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.8 c) 1.1)の S 液 25 ml(試料量 2.5 g)を全量フラスコ 100 ml にとり,水を標線

まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,6.8 c) 1.1)の S 液 25 ml を全量フラスコ 100 ml にとり,カルシウム標準液(Ca:

0.01 mg/ml)5.0 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 422.7 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸光度

を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と,Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca):質量分率 0.002 %以下(規格値)”

とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  カルシウムの含有率(質量分率  %)は,6.8 d) 1)  の注記に準じて求めることができる。

容器 

容器は,気密容器とする。

貯蔵方法

製品は,火気を避け,可燃性物質と隔離して保存する。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “過塩素酸ナトリウム一水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号

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取扱い上の注意事項 

過塩素酸ナトリウム一水和物は,強酸化性なので還元性物質などとの接触を避ける。