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K 8223

:2016

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

3

4

  性質 

3

4.1

  性状  

3

4.2

  定性方法  

3

5

  品質 

3

6

  試験方法  

4

6.1

  一般事項  

4

6.2

  濃度(HClO

4

  

4

6.3

  強熱残分(硫酸塩)  

4

6.4

  塩化物(Cl  

5

6.5

  塩素酸塩(ClO

3

  

5

6.6

  遊離塩素(Cl  

6

6.7

  りん酸塩及びけい酸塩(SiO

2

として)  

7

6.8

  硫酸塩(SO

4

  

8

6.9

  窒素化合物(として)  

9

6.10

  銅(Cu),銀(Ag),鉛(Pb),マンガン(Mn)及び鉄(Fe  

11

6.11

  ひ素(As  

15

7

  容器 

17

8

  表示 

17

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

18


K 8223

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8223:2006 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 28 年 9 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8223:2006 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8223

:2016

過塩素酸(試薬)

Perchloric acid (Reagent)

HClO

4

      FW:100.46

序文 

この規格は,1983 年に第 1 版として発行された ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2:

Specifications−First series R 21 Perchloric acid (72 %)を基とし,技術の進歩を反映し,技術的内容を変更して

作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる過塩素酸について規定する。

警告 1  過塩素酸は強酸化性物質のため,還元剤,有機物などとの接触を避ける。

警告 2  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250 は 2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従ってよい猶

予期間は 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措

置をとらなければならない。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-2:1983

,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R 21 Perchloric

acid (72 %)(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則


2

K 8223

:2016

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8019

  亜硝酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8051

  3-メチル-1-ブタノール(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8160

  塩化マンガン(II)四水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8885

  二酸化けい素(試薬)

JIS K 8896

  メチルレッド(試薬)

JIS K 8903

  4-メチル-2-ペンタノン(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)


3

K 8223

:2016

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

過塩素酸は,無色の液体で,水に溶けやすい。密度は,濃度が質量分率 70 %の場合は約 1.67 g/mL,濃

度が質量分率 60 %の場合は約 1.54 g/mL である。

4.2 

定性方法 

局所排気装置の下又はドラフト内(以下,

“局所排気装置の下など”という。

)で,試料 1 mL に水 10 mL

を加え,よう化カリウム溶液(100 g/L)2 mL を加えると白い沈殿が生じ,液の色はよう素の遊離によっ

て徐々に黄になる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

濃度(HClO

4

質量分率 70 %の場合

質量分率 60 %の場合

 
質量分率 %

質量分率 %

70.0∼72.0 
60.0∼62.0

6.2 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.003 以下

6.3 

塩化物(Cl)

質量分率 ppm

3 以下

6.4 

塩素酸塩(ClO

3

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

遊離塩素(Cl)

質量分率 ppm

5 以下

6.6 

りん酸塩及びけい酸塩(SiO

2

として) 質量分率 %

0.005 以下

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

窒素化合物(N として)

質量分率 %

0.002 以下

6.9 

銅(Cu)

質量分率 ppm

0.1 以下

6.10 

銀(Ag)

質量分率 ppm

1 以下

6.10 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

0.1 以下

6.10 

ひ素(As)

質量分率 ppm

0.05 以下

6.11 

マンガン(Mn)

質量分率 ppm

0.3 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

1 以下

6.10 


4

K 8223

:2016

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法は,次による。

a)

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

b)

使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

c)

使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準物質を,使用用途に合致することを

確認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確

認して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。

注記 1  計量計測トレーサビリティが確保された標準物質としては,計量標準供給制度[JCSS (Japan

Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標

準総合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)

,ドイツ連邦材料試験研究所

(BAM)などが供給する標準物質及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された

市販の認証標準物質がある。

d)

滴定用溶液は,計量計測トレーサビリティが確保されたものを,使用用途に合致することを確認して

使用する。調製及び標定を行う場合,JIS K 8001 

附属書 JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶

液類の調製及び標定)による。

注記 2  ISO/IEC 17025 に準拠した方法によって標定された市販の滴定用溶液がある。

6.2 

濃度(HClO

4

 

濃度(HClO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

メチルレッド溶液  JIS K 8896 に規定するメチルレッド 0.10 g を JIS K 8102 に規定するエタノール

(95)に溶かして 100 mL とする。褐色ガラス製瓶に保存する。

2)  1 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウムを用

い,6.1 d)による。ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 3.0 g(濃度が質量分率 70 %の場合 1.8 mL)をコニカルビーカー200 mL などに 0.1 mg の桁まで

はかりとり,水 50 mL 及び指示薬としてメチルレッド溶液 2,3 滴を加えた後,1 mol/L  水酸化ナトリ

ウム溶液で滴定する。終点は,液の色が,赤から黄に変わる点とする。

c)

計算  濃度(HClO

4

)は,次の式を用いて計算する。

100

46

100

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

濃度(

HClO

4

(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積(

mL

f

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.100 46

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

HClO

4

の質

量を示す換算係数(

g/mL

6.3 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.4 (4)(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。この場合,試料

33 g

(濃度が質量分率

70 %

の場合

19.8 mL

)を用いて,局所排気装置の下などで行う。


5

K 8223

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6.4 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)の体積

1

と水の体積

2

を混合する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 mL

にする。褐色ガラ

ス製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 mL

,直径約

23 mm

のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

10 g

(濃度が質量分率

70 %

の場合

6.0 mL

)を共通すり合わせ平底試験管に

はかりとり,硝酸(

1

2

10 mL

を加え,水を加えて

20 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

3.0 mL

及び硝酸

1

2

10 mL

を加え,更に水を加えて

20 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

3 ppm

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 

塩素酸塩(ClO

3

 

塩素酸塩(

ClO

3

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜硝酸ナトリウム溶液(100 g/L

JIS K 8019

に規定する亜硝酸ナトリウム

10 g

を水に溶かして

1 000

mL

とする。使用時に調製する。

2)

硝酸(12

6.4 a) 1)

による。

3)

硝酸銀溶液(20 g/L  6.4 a) 2)による。

4)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

6.4 a) 3)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

20 g

(濃度が質量分率

70 %

の場合

12.0 mL

)を共通すり合わせ平底試験管

にはかりとり,水を加えて

40 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

8.5 mL

及び水を

加えて

40 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液それぞれに,硝酸(

1

2

5 mL

,亜硝酸ナトリウム溶液(

100 g/L

1 mL


6

K 8223

:2016

び硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加えて振り混ぜた後,

5

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩素酸塩(

ClO

3

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

遊離塩素(Cl 

遊離塩素(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウ

30.9 g

を水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

2)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定する特級又は

1

級のでんぷん(溶性)

1.0 g

に水

10 mL

を加えてか

き混ぜながら熱水

200 mL

中に入れて溶かす。これを約

1

分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存

し,

10

日以内に使用する。

3)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。)

JIS K 8780

に規定するピロガロー

10 g

を水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

80 mL

に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

を加えて全量を

100 mL

にする。この溶液は使用時に調製する。

4)

溶存酸素を除いた水(必要な場合に用いる。)

次のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせ

たものを用い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

4.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。

4.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

4.5)

 18

MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

5)

よう化カリウム溶液(100 g/L)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

10 g

を水に溶かして

100 mL

にする。使用時に調製する。

6)

0.1 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

24.82 g/L

(必要な場合に用いる。

)  JIS K 8637

に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

26 g

及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム

0.2 g

を用

い,6.1 d)による。

なお,防腐剤は,適切な量の JIS K 8051 に規定する

3-

メチル

-1-

ブタノール

などを用いるか,そ

れらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。

7)

0.005 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

1.241 g/L

)(必要な場合に用いる。)

 0.1

mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

10 mL

を全量フラスコ

200 mL

に正確にとり,溶存酸素を除いた水を

標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。


7

K 8223

:2016

1)

試料溶液の調製は,試料

1.8 g

(濃度が質量分率

70 %

の場合

1.1 mL

)を共通すり合わせ平底試験管

にはかりとり,水

20 mL

,よう化カリウム溶液(

100 g/L

1 mL

及びでんぷん溶液

1 mL

を加えて混

合し,暗所に

10

分間放置後,液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

2)

試料溶液の色が無色の場合は,操作を終了する。

3)

試料溶液の色が青の場合は,

0.005 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

0.05 mL

を加えて,液の色を共通

すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

ただし,

0.005 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター(

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

のファクター)が

1.000

でない場合は,加える体積を補正する。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,“遊離塩素(

Cl

:質量分率

5 ppm

以下(規

格値)

”とする。

1)

c)

操作 2)によって得られた試料溶液の色は,無色である。

2)

c)

操作 3)によって得られた試料溶液の色は,無色である。

6.7 

りん酸塩及びけい酸塩(SiO

2

として) 

りん酸塩及びけい酸塩(

SiO

2

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

4-

メチル-2-ペンタノン  JIS K 8903 に規定するもの。

2)

アンモニア水(11

JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率

28 %

)の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

3)

塩化すず(II)溶液(けい酸塩抽出法用)

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

2 g

を塩

酸(

2

1

9 mL

に溶かし,水で

100 mL

にする。

4)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

5)

塩酸(170

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

1

と水の体積

70

とを混合する。

6)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L

JIS K 8905

に規定する七モリブデン酸六アンモニ

ウム四水和物

21.2 g

を温水

100 mL

に溶かす。冷却後,樹脂製容器に移し,水を加えて

200 mL

にす

る。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

7)

けい酸塩標準液(SiO

2

0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,けい酸塩標準液(

SiO

2

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8885 に規定する二酸化けい

0.100 g

900

℃∼

1 000

℃で強熱後,デシケーターで常温まで放冷)をはかりとり,JIS K 8625

に規定する炭酸ナトリウム

1 g

を加え,白金るつぼ中で加熱融解する。冷却後,水を加えて溶かし

100 mL

の樹脂製全量フラスコに移し,水を標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を樹脂製全量フ

ラスコ

100 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存

する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b)による。

2)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

3.0 g

(濃度が質量分率

70 %

の場合

1.8 mL

)をビーカー

100 mL

などにはか

りとり,水

10 mL

を加え,

pH

計を用いて,アンモニア水(

1

1

)で中和した後,水を加えて

80 mL

とする。


8

K 8223

:2016

2)

比較溶液の調製は,試料溶液の中和に用いた量のアンモニア水(

1

1

)をビーカー

100 mL

などにと

り,水浴上で蒸発乾固し,けい酸塩標準液(

SiO

2

0.01 mg/mL

15 mL

及び水を加えて

80 mL

とす

る。

3)

試料溶液及び比較溶液それぞれに,七モリブデン酸六アンモニウム溶液(

100 g/L

5 mL

を加え,

pH

計を用いて,塩酸(

2

1

)で

pH1.8

に調節し,塩酸(

2

1

15 mL

で分液漏斗

200 mL

に移し,

4-

メチル

-2-

ペンタノン

20 mL

を加えて,

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分離するまで放置し,下層(水

相)を捨てる。さらに,塩酸(

1

70

20 mL

を分液漏斗に加え,

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分

離するまで放置し,下層(水相)を捨てる。

4)

それぞれの

4-

メチル

-2-

ペンタノン相を共通すり合わせ平底試験管に移し,塩化すず(

II

)溶液(け

い酸塩抽出法用)

0.2 mL

を加え,

30

秒間激しく振り混ぜ放置する。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“りん酸塩及びけい酸塩(

SiO

2

として)

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の青は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/L

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

3)

塩酸(21

6.7 a) 4)

による。

4)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料

5.0 g

(濃度が質量分率

70 %

の場合

3.0 mL

)を

熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固し,塩酸(

2

1

0.3 mL

及び水を加えて溶かし,水で

25 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(

2

1

0.3 mL

及び硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

5.0 mL

を共通すり

合わせ平底試験管にとり,水で

25 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 mL

及び塩化バリウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加えて

振り混ぜた後,

30

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”と

する。


9

K 8223

:2016

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 

窒素化合物(として) 

窒素化合物(

N

として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

デバルダ合金  JIS K 8653 に規定するもの。

2)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

1 g

を水

60 mL

に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,

水で

100 mL

にする。

3)

吸収液  図 に示す受器(

H

)に,硫酸(

1

15

2 mL

を入れ,水

18 mL

を加える[吸収液を入れ

た受器(

H

)は,試験に必要な数を準備する。

硫酸(

1

15

)は,水の体積

15

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に加える。

4)

酢酸(11

JIS K 8355

に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

5)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率

5 %

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように水でうす

める。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率

5 %

12 %

10 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ

200 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。その

20 mL

共通すり合わせ三角フラスコ

300 mL

に正確にとり,水

100 mL

及び JIS K 8913 に規定するよう化カ

リウム

2 g

を加えて溶かした後,速やかに酢酸(

1

1

6 mL

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点

は,液の青が消える点とする。別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。

100

200

20

)

(

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

/

m

f

V

V

 

 

.

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率

5 %

12 %

)の有効塩素濃度(

Cl

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
量分率

5 %

12 %

)の質量(

g

0.003 545 3

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

Cl

の質量を示す換算係数(

g/mL

6)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L

6.6 a) 1)

による。

7)

でんぷん溶液  6.6 a) 2)による。

8)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

18 mL

をビーカー

200 mL

などにと

る。冷水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール

12.6 g

を少量ずつ加えた後,更に JIS K 


10

K 8223

:2016

8034

に規定するアセトン

4 mL

を加え,水で

100 mL

にする。使用時に調製する。

9)

0.1 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

24.82 g/L

6.6 a) 6)

による。

10)

窒素標準液(N0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,窒素標準液(

N

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム

7.22 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2)

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片(必要でない場合は省く。)。

3)

恒温水槽

20

℃∼

25

℃に調節できるもの。

4)

蒸留装置  図 に示す装置(例)。または,自動ケルダール蒸留装置。

5)

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

A: 蒸留フラスコ 500 mL 
B: 連結導入管 
C: すり合わせコック 
D: 注入漏斗 
E: ケルダール形トラップ球

(E':小孔)

F: 球管冷却器 300 mm 
G: 逆流止め(約 50 mL) 
H: 有栓式メスシリンダー100 mL 
I:  共通すり合わせ 
J:  共通テーパー球面すり合わせ 
K: 押さえばね

図 1−蒸留装置の例 

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

(濃度が質量分率

70 %

の場合

0.6 mL

)を

0.1 mg

の桁まではかりとり,

蒸留フラスコ(

A

)に入れ,沸騰石

2

3

片を入れ(必要でない場合は,沸騰石を入れる操作を省く。

水約

140 mL

を加える。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ(

A

)を準備し,窒素標準液(

N

0.01 mg/mL

2.0 mL

を加え,沸


11

K 8223

:2016

騰石

2

3

片を入れて(必要でない場合は,沸騰石を入れる操作を省く。

,水を加えて約

140 mL

する。

3)

空試験溶液の調製は,蒸留フラスコ(

A

)を準備し,沸騰石

2

3

片を加え(必要でない場合は,沸

騰石を入れる操作を省く。

,水を加えて約

140 mL

にする。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液のそれぞれを,蒸留装置に連結し,吸収液を入れた受器(

H

のそれぞれに逆流止め(

G

)の先端を浸す。蒸留フラスコ(

A

)にデバルダ合金

1 g

を入れ,直ちに

蒸留装置に連結する。水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

10 mL

を注入漏斗(

D

)から加える。注入

漏斗(

D

)を水

10 mL

で洗い(必要でない場合は,水を用いた洗浄操作を省く。

,すり合わせコッ

ク(

C

)を閉じる。蒸留フラスコ(

A

)を徐々に加熱して蒸留し,初留約

75 mL

を留出させる。

5)

受器(

H

)の溶液それぞれを,準備した全量フラスコ

100 mL

のそれぞれに移し入れ,水を標線まで

加えて混合する。試料溶液から得られた液を

X

液,検量線溶液から得られた液を

Y

液及び空試験溶

液から得られた液を

Z

液とする。

6)

  X

液,

Y

液及び

Z

液のそれぞれから

10 mL

を全量フラスコ

25 mL

に正確にとり,

EDTA2Na

溶液(イ

ンドフェノール青法用)

1 mL

及びナトリウムフェノキシド溶液

4 mL

を加えて振り混ぜた後,次亜

塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約

1 %

2.5 mL

を加え,水を標線まで加えて混合し,

20

25

℃で約

15

分間放置する。

7)

  X

液及び

Y

液から得られた液は,

Z

液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計で波長

630 nm

における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“窒素化合物(

N

として)

:質量分率

0.002 %

以下(規格

値)

”とする。

X

液から得られた吸光度

n

1

は,

Y

液から得られた吸光度

n

2

より大きくない。

注記

窒素化合物(

N

として)の含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

2

2

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

B

A

ここに,

A

窒素化合物(

N

として)の含有率(質量分率

%

B

用いた標準液中の窒素化合物(

N

として)の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.10 

銅(Cu),銀(Ag),鉛(Pb),マンガン(Mn)及び鉄(Fe 

銅(

Cu

,銀(

Ag

,鉛(

Pb

,マンガン(

Mn

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,6.10.1 又は 6.10.2 のいずれ

かによる。

6.10.1 ICP

発光分光分析法 

ICP

発光分光分析法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.7 a) 4)

による。

2)

硝酸(12

6.4 a) 1)

による。

3)

硫酸(19

水の体積

9

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に

加える。

4)

イットリウム標準液(Y1 mg/mL

次のいずれかを用いる。

4.1)

硝酸イットリウム六水和物(質量分率

99.9 %

以上)

4.31 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,

硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。


12

K 8223

:2016

4.2)

酸化イットリウム(質量分率

99.99 %

以上)

1.27 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,硝酸(質

量分率

60 %

61 %

,特級)

75 mL

を加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,全量

フラスコ

1 000 mL

に移し,ビーカー

200 mL

などを洗い,洗液を全量フラスコ

1 000 mL

に加えた

後,水を標線まで加えて混合する。

注記

イットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

)は,

ICP

発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準である。市販のイットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

)は,分析対象の元素及び妨

害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場

合には,市販のものを用いてもよい。

5)

銅標準液(Cu0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

6)

銀標準液(Ag0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,銀標準液(

Ag

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8550 に規定する硝酸銀

1.57 g

を全量

フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に

水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

7)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,

更に水を標線まで加えて混合する。

8)

マンガン標準液(Mn0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,マンガン標準液(

Mn

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8160 に規定する塩化マンガン

II

)四水和物

3.60 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

15 mL

及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

9)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶

かし,

水を標線まで加えて混合する。

褐色ガラス製瓶に保存する。

この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶

に保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

2)

ICP

発光分光分析装置  装置の構成は,JIS K 0116 に規定するもの。

c)

分析条件  分析条件は,次による。

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,

表 に示す。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても


13

K 8223

:2016

よい。

表 2−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

単位  nm

分析種及び内標準

測定波長

銅(Cu) 324.754

銀(Ag) 328.068

鉛(Pb) 220.353

マンガン(Mn) 257.610

鉄(Fe) 238.204

イットリウム(Y)

a)

 324.228

a)

  内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適

切であれば,他の波長も用いることができる。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料

25 g

(濃度が質量分率

70 %

の場合約

15 mL

)を

石英ガラス製ビーカー

200 mL

などにはかりとり,硫酸(

1

9

2 mL

を加え,熱板(ホットプレー

ト)上で徐々に加熱し,放冷後,水

10 mL

を加え,再び熱板(ホットプレート)上で徐々に加熱し,

1 mL

になるまで濃縮する。さらに,放冷後,硝酸(

1

2

3 mL

を加えて加温溶解し,水で全量

フラスコ

50 mL

に移し,イットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

50 μL

及び水を標線まで加えて混合す

る(

X

液)

2)

空試験用溶液の調製は,局所排気装置の下などで,石英ガラス製ビーカー

200 mL

などに硫酸(

1

9

2 mL

を加え,熱板(ホットプレート)上で徐々に加熱し,放冷後,水

10 mL

を加え,再び熱板(ホ

ットプレート)上で徐々に加熱し,約

1 mL

になるまで濃縮する。さらに,放冷後,硝酸(

1

2

3

mL

を加えて加温溶解し,水で全量フラスコ

50 mL

に移し,イットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

50

μL

及び水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

3)

検量線溶液の調製は,

4

個の全量フラスコ

50 mL

を準備する。それぞれに硝酸(

1

2

3 mL

,イッ

トリウム標準液(

Y

1 mg/mL

50 μL

及び水

10 mL

を,ピストン式ピペットを用いて加える。それ

ぞれの全量フラスコにピストン式ピペットを用いて,

表 に示す各標準液の体積を

3

段階とり,水

を標線まで加えて混合する(それぞれ,

Y0

液,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液とする。

表 3−採取する各標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  μL

Y0 Y1 Y2 Y3

銅標準液

0.01

0

250

1 250

2 500

銀標準液

0.01

0

250

1 250

2 500

鉛標準液

0.01

0

250

1 250

2 500

マンガン標準液

0.01

0

250

1 250

2 500

鉄標準液

0.01

0

250

1 250

2 500

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の箇条 4

ICP

発光分光分析)による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6)

同一分析種ごとに複数波長を選択し,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液を用いて,関係線を作成し,関係線


14

K 8223

:2016

y

切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果

に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

7)

  Z

液,

X

液及び

Y0

液から

Y3

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,

分析種及び内標準イットリウム

Y

の発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の a)

2)

(強度比法)によって,分析種の含有率を計算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(

Cu

:質量分率

0.1 ppm

以下

(規格値)

,銀(

Ag

:質量分率

1 ppm

以下(規格値)

,鉛(

Pb

:質量分率

0.1 ppm

以下(規格値)

マンガン(

Mn

:質量分率

0.3 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

1 ppm

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.10.2 

フレーム原子吸光法 

フレーム原子吸光法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.7 a) 4)

による。

2)

銅標準液(Cu0.01 mg/mL

6.10.1)

a)

5)

による。

3)

銀標準液(Ag0.01 mg/mL

6.10.1)

a)

6)

による。

4)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

6.10.1)

a)

7)

による。

5)

マンガン標準液(Mn0.01 mg/mL

6.10.1)

a)

8)

による。

6)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

6.10.1)

a)

9)

による。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

白金皿  JIS H 6202 に規定する化学分析用のもの。

2)

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を,表 に示す。

表 4−分析種の測定波長の例 

分析種

測定波長  nm

銅(Cu) 324.8

銀(Ag) 328.1

鉛(Pb) 283.3

マンガン(Mn) 279.5

鉄(Fe) 248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

局所排気装置の下などで,試料

500 g

(濃度が質量分率

70 %

の場合約

300 mL

)を白金皿を用いて,

熱板(ホットプレート)上で少量ずつ蒸発乾固した後,塩酸(

2

1

1 mL

を加え,全量フラスコ

50 mL

に移し,水を標線まで加えて混合し,

S

液とする。

2)

分析種に対応する試料溶液及び比較溶液の調製は,次による。

2.1)

分析種が銅(Cu)及び鉛(Pb)の場合

2.1.1)

試料溶液の調製は,

S

10 mL

(試料量

100 g

)を全量フラスコ

20 mL

にとり,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を標線まで加えて,混合する(

X

液)

2.1.2)

比較溶液の調製は,

S

10 mL

(試料量

100 g

)を全量フラスコ

20 mL

にとり,塩酸(

2

1

1 mL

銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

1.0 mL

,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

1.0 mL

及び水を標線まで加


15

K 8223

:2016

えて,混合する(

Y

液)

2.2)

分析種が銀(Ag)の場合

2.2.1)

試料溶液の調製は,

S

2.0 mL

(試料量

20 g

)を全量フラスコ

50 mL

にとり,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を標線まで加えて,混合する(

X

液)

2.2.2)

比較溶液の調製は,

S

2.0 mL

(試料量

20 g

)を全量フラスコ

50 mL

にとり,塩酸(

2

1

1 mL

銀標準液(

Ag

0.01 mg/mL

2.0 mL

及び水を標線まで加えて,混合する(

Y

液)

2.3)

分析種がマンガン(Mn)及び鉄(Fe)の場合

2.3.1)

試料溶液の調製は,

S

2.0 mL

(試料量

20 g

)を全量フラスコ

20 mL

にとり,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を標線まで加えて,混合する(

X

液)

2.3.2)

比較溶液の調製は,

S

2.0 mL

(試料量

20 g

)を全量フラスコ

20 mL

にとり,塩酸(

2

1

1 mL

マンガン標準液(

Mn

0.01 mg/mL

0.60 mL

,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

2.0 mL

及び水を標線

まで加えて,混合する(

Y

液)

3)

原子吸光分析装置の一般事項は,JIS K 0121 による。

4)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめフレームの状態を最適にしておき,

Y

液をフレーム中に

噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定し,吸光度を測定できる状態に

する。

5)

  X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,

X

液の指示値

n

1

及び

Y

液の指示値

n

2

を読み取る。

6)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

0.1 ppm

以下(規格値)

,銀(

Ag

質量分率

1 ppm

以下(規格値)

,鉛(

Pb

:質量分率

0.1 ppm

以下(規格値)

,マンガン(

Mn

:質量分

0.3 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

1 ppm

以下(規格値)

”とする。

指示値

n

1

は,指示値

n

2

n

1

より小さい。

注記

分析種の含有率(質量分率

 ppm

)を求める場合は,次の式によって計算する。

6

1

2

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

 ppm

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.11 

ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)

JIS K 8012

に規定する粒径

150

μ

m

1 400

μ

m

のもの。

2)

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3)

塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)]

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)に

溶かし,塩酸(ひ素分析用)で

100 mL

にする。JIS K 8580 に規定する小粒のすず

2

3

個を加えて

保存し,使用時に水で

10

倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(ひ素分析用)(11

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

1

とを


16

K 8223

:2016

混合する。

5)

塩酸(ひ素分析用)(13)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の

体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

6)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L

JIS K 8374

に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

を水に溶かして

100

mL

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 mL

を加える。

7)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)

JIS K 9512

に規

定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

0.5 g

をピリジンに溶かし,ピリジンで

100 mL

にする。

褐色ガラス製瓶に保存する。

8)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウ

10.3 g

を水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

9)

よう化カリウム溶液(200 g/L

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かして

100 mL

にする。使用時に調製する。

10)

ひ素標準液(As0.001 mg/mL

6.1 c)

による。

なお,ひ素標準液(

As

0.001 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8044 に規定する特級又は

1

級の三

酸化二ひ素

1.32 g

に水酸化ナトリウム溶液(

100 g/L

6 mL

を加えて溶かし,水で

500 mL

にする。

塩酸(ひ素分析用)

1

3

)で

pH3

5

に調節した後,水で全量フラスコ

1 000 mL

に移し,水を標

線まで加えて混合する。この液

25 mL

を全量フラスコ

250 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて

混合する。その

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル(必要な場合に用いる。)

6.9 b) 1)

による。

2)

ひ素試験装置  例を図 に示す。

3)

分光光度計(必要な場合に用いる。)

6.9 b) 5)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

40 g

(濃度が質量分率

70 %

の場合

24.0 mL

)を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にはかりとる。

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(

As

0.001 mg/mL

2.0 mL

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にとり,水

20 mL

を加える。

3)

空試験溶液の調製は,水

20 mL

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にとる(吸光度を測定する場合に調製

する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)

1

1

5 mL

を加え,水で

40 mL

にす

る。これらによう化カリウム溶液(

200 g/L

15 mL

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

法用)

5 mL

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)

3 g

を加え,直ちに水素化ひ素発

生瓶

100 mL

と導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン溶液

5 mL

を入れ,

導管

B

と水素化ひ素吸収管

C

とを連結しておく。

)とを連結して約

25

℃の水中で約

1

時間放置し

た後,水素化ひ素吸収管

C

を離しピリジンを

5 mL

の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管

C

の上方

又は側面から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

519 nm

における吸光度を,空試験溶液か

らの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)に

よって測定する。


17

K 8223

:2016

d)

判定  c)

によって操作し,次の 1)

又は 2)

に適合するとき,

“ひ素(

As

:質量分率

0.05 ppm

以下(規

格値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
水素化ひ素発生瓶 100 mL

導管

水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)

で湿したガラスウール 
40 mL の標線 
5 mL の標線

図 2−ひ素試験装置の例 

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“過塩素酸”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

濃度

f)

内容量

g)

製造番号又はその略号

h)

製造業者名又はその略号


18

K 8223

:2016

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 8223:2016

  過塩素酸(試薬)

ISO 6353-2:1983

,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series    R

21 Perchloric acid (72 %)

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の
箇条ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異の理由及
び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1  適用範囲

試薬として用いる

過塩素酸について
規定

 R21 化学分析用試薬 40

品目の仕様につい
て規定

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く引用しや

すくするために 1 品目 1 規格としている。 
なお,対応国際規格は 25 年以上見直しをさ

れていないため市場の実態に合わない。国際

規格の改正提案を検討する。

2  引用規格

3  種類

追加

種類の項目を追加

JIS

は種類として“特級”だけなので,ISO

規格と技術的な差異はない。

4  性質

追加

項目を追加

一般的な説明事項であり,技術上の差異はな

い。

5  品質

R21.1

変更

品質に差異のある項目:濃

度,銀,マンガン,鉄

ISO

規格は,長期間内容の見直しが行われ

ず,国際市場で ISO 規格品が用いられるこ
とはほとんどない。また,技術的差異も軽微

である。

6  試験方法

6.1  一般事項

追加

項目を追加

編集上の差異であり,技術上の差異ではない。

6.2  濃度(HClO

4

) 中和滴定法

R21.2.1

中和滴定法

変更

試料量,指示薬などを変更

JIS

は,定期的に見直しを行っているが,ISO

規格は,長年見直しが行われていないことか
ら実績のある従来の JIS 法を踏襲。技術的な

差異は軽微であり,対策は考慮しない。

6.3  強熱残分(硫
酸塩)

重量法

R21.2.10

重量法

変更

強熱温度,強熱時間などを

変更

6.4  塩化物(Cl)

塩化銀比濁法  R21.2.3

塩化銀比濁法

変更

試薬濃度などを変更

6.5  塩 素 酸 塩
(ClO

3

塩化銀比濁法  R21.2.2

塩化銀比濁法

変更

試薬濃度などを変更

18

K 82

23

201

6


19

K 8223

:2016

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の
箇条ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異の理由及
び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6.6  遊離塩素(Cl) 滴定法

R21.2.4

滴定法

変更

有害なカドミウム試薬を,

有害性の低い試薬に変更。

ISO

規格は,環境・安全上,変更が必要。ISO

規格の見直し時に,改正提案の検討を行う予
定。

6.7  りん酸塩及び
けい酸塩(SiO

2

して)

抽出モリブデン青

比色法

 R21.2.5

抽出モリブデン青

比色法

変更

試料量,試薬溶液濃度など

を変更。

JIS

は,定期的に見直しを行っているが,ISO

規格は,長年見直しが行われていないことか

ら実績のある従来の JIS 法を踏襲。技術的な
差異は軽微であり,対策は考慮しない。

6.8  硫酸塩(SO

4

) 硫酸バリウム比濁

 R21.2.6

種晶添加硫酸バリ

ウム比濁法

変更

JIS

は,試料の前処理法を

アンモニア中和法から,蒸

発残分法に変更。

JIS

は,アンモニウムイオンの妨害によって

測定できないので変更。ISO 規格の見直し時

に,改正提案の検討を行う予定。

6.9  窒 素 化 合 物
(N として)

蒸留−インドフェ
ノール青法

 R21.2.7

蒸留−ネスラー法

変更

発色法を変更

水銀化合物の使用を避けるため変更。ISO 
格の見直し時に,改正提案を行う予定。

6.10  銅(Cu),銀
(Ag)

,鉛(Pb)

マンガン(Mn)
及び鉄(Fe)

ICP 発光分光分析

フレーム原子吸光

 R21.2.9

原子吸光法

追加 ICP 発光分光分析法を追

加。

ISO

規格は長年見直しが行われておらず,そ

の間の技術の進歩により,試験方法を追加し

た。ISO 規格の見直し時に,改正提案を行う
予定。

6.11  ひ素(As)

ジエチルジチオカ

ルバミド酸銀法

 R21.2.8

ジエチルジチオカ

ルバミド酸銀法

変更

試料量,試薬溶液の種類,

濃度などを変更。

技術上の差異は軽微であり,対策は考慮しな

い。

7  容器

追加

項目を追加

規格適合性を評価する関係で必要な項目を

追加。

8  表示

追加

項目を追加

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-2:1983,MOD

関連する外国規格 REAGENT

CHEMICALS−American Chemical Society Specifications  ACS(2010)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

19

K 82

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6