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K 8207

:2015

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類  

2

4

  性質  

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

3

5

  品質  

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(KClO

3

  

3

6.3

  水溶状  

5

6.4

  臭素酸塩(BrO

3

  

6

6.5

  塩化物(Cl  

8

6.6

  硫酸塩(SO

4

  

8

6.7

  重金属(Pb として)  

9

6.8

  ナトリウム(Na  

10

6.9

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca  

11

6.10

  ひ素(As  

12

6.11

  鉄(Fe  

14

6.12

  窒素化合物(として)  

15

7

  容器  

18

8

  表示  

18


K 8207

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8207:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 27 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8207:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8207

:2015

塩素酸カリウム(試薬)

Potassium chlorate (Reagent)

KClO

3

    FW:122.55

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる塩素酸カリウムについて規定する。

警告 1  塩素酸カリウムは,衝撃及び火気を避け,被酸化性物質と離して保存する。

警告 2  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250−2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従ってよい猶

予期間は 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措

置をとらなければならない。

塩素酸カリウムは,衝撃及び火気を避け,被酸化性物質と離して保存する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)


2

K 8207

:2015

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8903

  4-メチル-2-ペンタノン(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8978

  硫酸鉄(II)七水和物(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 8997

  硫酸マンガン(II)五水和物(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

塩素酸カリウムは,無色の結晶又は白い結晶性粉末で,水にやや溶けやすく,エタノールに極めて溶け

にくい。


3

K 8207

:2015

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 100 mL を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 mL に塩酸(2+1)3 mL を加えて加熱すると塩

素(ガス)を発生する。

b)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線の先端から約 30 mm までを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120

mm,内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置

に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に白金線の先端約

5 mm を A 液に浸したものをガスバーナーの無色炎中に入れ,コバルトガラスで透かして見るとき紫

が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(KClO

3

質量分率 %

99.5 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

臭素酸塩(BrO

3

質量分率 %

0.01 以下

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.003 以下

6.6 

重金属(Pb として)

質量分率 ppm

5 以下

6.7 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.02 以下

6.8 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.001 以下

6.9 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.002 以下

6.9 

ひ素(As)

質量分率 ppm

0.5 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.11 

窒素化合物(N として)

質量分率 ppm

5 以下

6.12 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(KClO

3

 

純度(KClO

3

)の試験方法は,次による。

a)

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの又はそれと同等なもの。

2)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。

3)

硫酸(15)  水の体積 5 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。

4)

硫酸鉄(II)溶液  JIS K 8978 に規定する硫酸鉄(II)七水和物 5 g を硫酸(1+5)60 mL に溶かし,

水で 100 mL にする。

5)

硫酸マンガン(II)溶液  JIS K 8997 に規定する硫酸マンガン(II)五水和物 45 g に水 100 mL,JIS 


4

K 8207

:2015

K 9005

に規定するりん酸 87.5 mL 及び硫酸(1+1)175 mL を加えて溶かし,水で 500 mL にする。

調製後 3,4 日経過してから使用する。

6)  0.02 mol/L 

過マンガン酸カリウム溶液(KMnO

4

:3.161 g/L) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

6.1)

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 3.2 g をビーカー2 000 mL にはかりとり,水

1 050 mL を加えて 1∼2 時間穏やかに煮沸した後,約 18 時間暗所に放置する。その液を JIS R 3503

に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4 又は 25G4)を用いてろ過する。この場合,ブフ

ナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄,又は加熱した褐色の気

密容器に保存する。

6.2)

標定  認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用

い,次のとおり行う。

6.2.1)

認証標準物質

1)

のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

6.2.2)

容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で

乾燥する。

6.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム 0.20 g∼0.24 g を 0.1 mg の桁まで

はかりとり,コニカルビーカー500 mL などに移し,水 200 mL を加えて溶かす。硫酸(1+1)20

mL を加え,液温を 70  ℃にし,緩くかき混ぜながら 6.1)で調製した 0.02 mol/L 過マンガン酸カ

リウム溶液を,滴定所要量の約 2 mL 手前までビュレットのコックを全開にして加える。液の紅

色が消えるまで放置した後,

同じビュレットの 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

終点は,液のうすい紅色が約 15 秒間残った点とする。

別に,水 200 mL 及び硫酸(1+1)20 mL をコニカルビーカー500 mL にとり,70  ℃に加熱し,

同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,60  ℃以下にならないことが望ましい。

1)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

6.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

00

7

006

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)

0.006 700: 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液 1 mL に相当するし

ゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

b)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料 0.5 g を全量フラスコ 100 mL に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を標線まで加えて混合する。そ

の 10 mL を三角フラスコ 200 mL などに正確にとり,

硫酸鉄

(II)

溶液 25 mL を正確にとって加える。

2)

  直ちに窒素を液面に約 200 mL/分の流量で流しながら 10 分間煮沸後,窒素を液面に約 200 mL/分の


5

K 8207

:2015

流量で流しながら冷却し,硫酸マンガン(II)溶液 10 mL を加え,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウ

ム溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が約 15 秒間残った点とする。

別に,同一条件で空試験を行う。

c)

計算

  計算は,次による。

100

100

10

)

(

5

042

002

.

0

1

2

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(KClO

3

(質量分率  %)

m

はかりとった試料の質量(g)

f

0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液のファクター

V

1

滴定に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)

V

2

空試験の滴定に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウ
ム溶液の体積(mL)

0.002 042 5: 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液 1 mL に相当する

KClO

3

の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

JIS K 8550

に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 mL にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/mL

  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

  計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2)

 JCSS 以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 mL にとり,水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

  塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準

  濁りの程度の適合限度標準は,

“澄明”を用いる。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mL を共通すり合わせ平底試験管[

c)

1)

参照]にとり,水 10 mL,

硝酸(1+2)1 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,更に水を加えて 20 mL とし,振り混ぜてか

ら 15 分間放置する。

c)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。


6

K 8207

:2015

1)

共通すり合わせ平底試験管

  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 mL,直径約 23 mm のもの。

2)

水浴

  沸騰水浴として使用することができ,ビーカー,試験管などが漬けられるもの。

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 20 mL を加えて,水浴中で加熱して溶か

す。

2)

  直後に濁りの程度を

b)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を,共通すり合わせ平底

試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定

d)

によって操作し,次の

1)

及び

2)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1)

  試料溶液の濁りは,

b)

の濁りより濃くない。

2)

  ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 

臭素酸塩(BrO

3

 

臭素酸塩(BrO

3

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L

(必要な場合に用いる。

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウ

ム 30.9 g を水に溶かして 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3)

でんぷん溶液

JIS K 8659

に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 mL を加えてかき混ぜながら

熱水 200 mL 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内

に使用する。

4)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液

(必要な場合に用いる。

JIS K 8780

に規定するピロガロー

ル 10 g を水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mL に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)

を加えて全量を 100 mL にする。使用時に調製する。

5)

よう化カリウム溶液(100 g/L

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 10 g を水に溶かして 100 mL

にする。使用時に調製する。

6)

溶存酸素を除いた水

  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

6.1)

  水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口に時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

6.2)

  水をフラスコに入れ,水の中に

JIS K 1107

に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

6.3)

  酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。

6.4)

  水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。

6.5)

 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,

JIS K 1107

に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

7)

硫酸(11

6.2 a) 2)

による。

8)

0.1 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液

(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

8.1)

調製

JIS K 8637

に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び

JIS K 8625

に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 mL を加えて溶かした後,気密容器に入

れて保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。


7

K 8207

:2015

なお,炭酸ナトリウムと同時に

JIS K 8903

に規定する 4-メチル-2-ペンタノンの適切な量を加え

てもよい。また,必要があればかくはん(攪拌)する。

8.2)

標定

  標定は,認証標準物質

1)

又は

JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

8.2.1)

  認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

8.2.2)

  容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾

燥する。

8.2.3)

  認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9 g∼1.1 g を全量フラスコ 250 mL

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL に正確にとり,水 100 mL を加える。次に,

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 mL を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,

8.1)

で調製した 0.1 mol/L チオ

硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄にな

ったときに約 0.5 mL を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL に水 125 mL 及び

JIS K 8913

に規定するよう化カ

リウム 2 g をはかりとり,硫酸(1+1)2 mL を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所

に 5 分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

8.3)

計算

  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

0

250

25

2

1

A

V

V

.

/

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)

0.003 566 7: 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ三角フラスコ 300 mL

JIS R 3503

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

試料 4.0 g を共通すり合わせ三角フラスコ 300 mL などにはかりとり,溶存酸素を除いた水 200 mL

を加えて溶かし,塩酸(2+1)3 mL を加え,よう化カリウム溶液(100 g/L)10 mL を加えて,直ちに

密栓をして振り混ぜる。暗所に 1 時間放置後,でんぷん溶液 5 mL を加えて,0.1 mol/L  チオ硫酸ナト

リウム溶液で滴定する(V

1

 mL)。別に同一条件で空試験を行う(V

2

 mL)。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“臭素酸塩(BrO

3

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

”と

する。

滴定量(V

2

V

1

)は,0.2 mL 以下である。

注記

  臭素酸塩(BrO

3

)の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

)

(

7

131

002

.

0

1

2

×

×

×

=

m

f

V

V

A


8

K 8207

:2015

ここに,

A

臭素酸塩(BrO

3

)の含有率(質量分率  %)

m

はかりとった試料の質量(g)

f

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験の滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム
溶液の体積(mL)

0.002 131 7: 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当する

BrO

3

の質量を示す換算係数(g/mL)

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.3 a)

1)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

6.3 a)

2)

による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

6.3 a) 3.2)

による。

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

1)

による。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水で溶かして,水で 20 mL

にする。

2)

  比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)1.0 mL を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水で 20 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えて振り混ぜた後,

15 分間放置する。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(Cl)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/L

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 mL にする。

3)

塩酸(21

6.4 a)

1)

による。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL

  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

  に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

  に準じる。

4.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。


9

K 8207

:2015

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

1)

による。

2)

蒸発皿

JIS R 3503

に規定するもの。

3)

水浴

  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 2.0 g を蒸発皿にはかりとり,塩酸(2+1)10 mL を加えて,水浴上で蒸発

乾固する。さらに,塩酸(2+1)0.3 mL を加え,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,水

で 25 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)6.0 mL 及び塩酸(2+1)10 mL を蒸発皿にと

り,水浴上で蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)0.3 mL を加え,少量の水で共通すり合わせ平底

試験管に移し,水で 25 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL 及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mL を加えて

振り混ぜた後,30 分間放置する。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定

c)

  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.003 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

重金属(Pb として) 

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.4 a)

1)

による。

2)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/L

JIS K 8371

に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g を水に溶か

して 100 mL にする。

3)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液

JIS K 8295

に規定するグリセリン 30 mL に水 10 mL を加えた溶

液に

JIS K 8949

に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し,3 か月以内に使用する。

4)

鉛標準液

4.1)

鉛標準液(Pb1 mg/mL

  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

4.1.3)

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,硝酸(1+2)

1 mL 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

  鉛標準液(Pb:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確に

とり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

1)

による。

2)

pH

試験紙

  pH の測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。


10

K 8207

:2015

3)

蒸発皿

6.6 b)

2)

による。

4)

水浴

6.6 b)

3)

による。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 8.0 g を蒸発皿にはかりとり,水 20 mL 及び塩酸(2+1)30 mL を加えて,

水浴上で蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)10 mL を加え,水浴上で蒸発乾固する。少量の水で

共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて 40 mL とする(B 液)

。B 液 20 mL(試料量 4.0 g)

を別の共通すり合わせ平底試験管にとる。

2)

  比較溶液の調製は,塩酸(2+1)10 mL を蒸発皿にとり水浴上で蒸発乾固する。少量の水で共通す

り合わせ平底試験管に移し,B 液 10 mL(試料量 2.0 g)及び鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)1.0 mL を

とり,水で 20 mL とする。

3)

  試料溶液及び比較溶液を,pH 試験紙を用いて,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)で pH 約 3.5 に調節

し,水を加えて 30 mL にし,硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 mL を加え,5 分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して暗色を比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(Pb として)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.8 

ナトリウム(Na 

ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.4 a)

1)

による。

2)

ナトリウム標準液

2.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/mL

  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

2.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 2.54 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

2.2)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/mL

  ナトリウム標準液(Na:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ

1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

1)

による。

2)

蒸発皿

6.6 b)

2)

による。

3)

水浴

6.6 b)

3)

による。

4)

フレーム原子吸光分析装置

  装置の構成は,

JIS K 0121

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 1.0 g を蒸発皿にはかりとり,水 10 mL 及び塩酸(2+1)5 mL を加え,水

浴上で蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)1 mL を加えて,少量の水で全量フラスコ 100 mL に移

し,水を標線まで加えて混合する(C 液)

。C 液 10 mL(試料量 0.1 g)を全量フラスコ 100 mL にと

り,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

  比較溶液の調製は,C 液 10 mL(試料量 0.1 g)を全量フラスコ 100 mL にとり,ナトリウム標準液


11

K 8207

:2015

(Na:0.01 mg/mL)2.0 mL をとり,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

  フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 489.0 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸光度

を測定する。X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

  測定結果は,X 液の指示値(n

1

)を,Y 液の指示値(n

2

)から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

と比較する。

d)

判定

c)

  によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率 0.02 %以下(規格値)”

とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記

  ナトリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.9 

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca 

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.4 a)

1)

による。

2)

マグネシウム標準液及びカルシウム標準液

2.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/mL

  次のいずれかの

ものを用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

  に準じる。

2.1.3)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/mL)を調製する場合

次による。

2.1.3.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL

JIS K 8995

に規定する硫酸マグネシウム七水和物 10.1 g

を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,塩酸(2+1)15 mL 及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

2.1.3.2)

カルシウム標準液(Ca1 mg/mL

JIS K 8617

に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 mL

及び塩酸(2+1)15 mL を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,

冷却する。これを全量フラスコ 1 000 mL に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

などの樹脂製瓶に保存する。

2.2)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL)及びカルシウム標準液(Ca0.01 mg/mL

  次のものを

用いる。

2.2.1)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL

  マグネシウム標準液(Mg:1 mg/mL)10 mL を全量フ

ラスコ 1 000 mL に正確にとり,塩酸(2+1)15 mL を加え,水を標線まで加えて混合する。

2.2.2)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/mL

  カルシウム標準液(Ca:1 mg/mL)10 mL を全量フラス

コ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存


12

K 8207

:2015

する。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

蒸発皿

6.6 b)

2)

による。

2)

水浴

6.6 b)

3)

による。

3)

フレーム原子吸光分析装置

6.8 b)

4)

による。

c)

分析種の測定波長

  分析種の測定波長の例を

表 2

に示す。

表 2

分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

マグネシウム(Mg) 285.2

カルシウム(Ca) 422.7

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 10 g を蒸発皿にはかりとり,水 30 mL 及び塩酸(2+1)50 mL を加え,水

浴上で蒸発乾固する。全量フラスコ 50 mL に少量の水で移し,水を標線まで加えて混合する(D 液)

6.10

の試験にも使用する。

。D 液 10 mL(試料量 2 g)を全量フラスコ 100 mL にとり,塩酸(2

+1)1 mL を加え,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

  比較溶液の調製は,D 液 10 mL(試料量 2 g),塩酸(2+1)1 mL,マグネシウム標準液(Mg:0.01

mg/mL)2.0 mL,カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL)4.0 mL を全量フラスコ 100 mL にとり,水

を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

  フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 2

に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

  測定結果は,X 液の指示値(n

1

)を Y 液の指示値(n

2

)から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

比較する。

e)

判定

d)

によって操作し,次に適合するとき,

“マグネシウム(Mg)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

カルシウム(Ca)

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記

  分析種の含有率(質量分率  %)は,

6.8 d)

注記

に準じて求めることができる。

6.10 

ひ素(As 

ひ素(As)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)

JIS K 8012

に規定する粒径 150

μ

m∼1 400

μ

m のもの。

2)

ピリジン

JIS K 8777

に規定するもの。

3)

塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)]

JIS K 8136

に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g を

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)に

溶かし,

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)で 100 mL にする。

JIS K 8580

に規定する小粒

状のすず 2,3 個を加えて保存し,使用時に水で 10 倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(21

6.4 a)

1)

による。

5)

塩酸(ひ素分析用)(11

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 1 とを


13

K 8207

:2015

混合する。

6)

塩酸(ひ素分析用)(13

(必要な場合に用いる。

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の

体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

7)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L

JIS K 8374

に規定する酢酸鉛(II)三水和物 11.6 g を水に溶かして 100

mL にした後,

JIS K 8355

に規定する酢酸 0.1 mL を加える。

8)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)

JIS K 9512

に規定

する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀 0.5 g を

JIS K 8777

に規定するピリジンに溶かし,ピリジ

ンで 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

9)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L

(必要な場合に用いる。

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウ

ム 10.3 g を水に溶かして 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

10)

よう化カリウム溶液(200 g/L

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 20 g を水に溶かして 100 mL

にする。使用時に調製する。

11)

ひ素標準液

11.1)

ひ素標準液(As1 mg/mL

  次のいずれかのものを用いる。

11.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

11.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

11.1.3)

JIS K 8044

に規定する特級又は 1 級の三酸化二ひ素 1.32 g に水酸化ナトリウム溶液

(100 g/L)

6 mL

を加えて溶かし,水で 500 mL にする。塩酸(ひ素分析用)

(1+3)で pH 3∼5 に調節した後,水

で全量フラスコ 1 000 mL に移し,水を標線まで加えて混合する。

11.2)

ひ素標準液(As0.001 mg/mL

  ひ素標準液(As:1 mg/mL)25 mL を全量フラスコ 250 mL に正

確にとり,水を標線まで加えて混合する。その 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水

を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル

(必要な場合に用いる。

)  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が 10 mm のもの。

2)

蒸発皿

6.6 b)

2)

による。

3)

水浴

6.6 b)

3)

による。

4)

ひ素試験装置

  例を

図 1

に示す。

5)

分光光度計

(必要な場合に用いる。

)  装置の構成は,

JIS K 0115

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 6.0 g を蒸発皿にはかりとり,水 20 mL 及び塩酸(2+1)30 mL を加えて,

水浴上で蒸発乾固し,水で 20 mL とし,水素化ひ素発生瓶 100 mL に移す。

2)

  比較溶液の調製は,ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)3.0 mL 及び塩酸(2+1)30 mL を蒸発皿にとり,

水浴上で蒸発乾固し,水で 20 mL とし,水素化ひ素発生瓶 100 mL に移す。

3)

  空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)30 mL を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,水 20 mL を加え,

水素化ひ素発生瓶 100 mL にとる(吸光度を測定する場合に調製する。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mL を加え,水で 40 mL にす

る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL 及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)5 mL

を加えて振り混ぜ,10 分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 g を加え,直ちに水素化ひ素発生

瓶 100 mL と導管 B(あらかじめ水素化ひ素吸収管 C に AgDDTC・ピリジン溶液 5 mL を入れ,導管


14

K 8207

:2015

B と水素化ひ素吸収管 C とを連結しておく。)とを連結して約 25  ℃の水中で約 1 時間放置した後,

水素化ひ素吸収管 C を離しピリジンを 5 mL の標線まで加える。

5)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管 C の上方

又は側面から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長 519 nm 付近の吸収極大の波長における吸

光度を,空試験溶液からの AgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,

JIS K 0115

6.

(特定波長に

おける吸収の測定)によって測定する。

d)

判定

c)

によって操作し,次の

1)

又は

2)

に適合するとき,

“ひ素(As)

:質量分率 0.5 ppm 以下(規格

値)

”とする。

1)

  試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

  試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

水素化ひ素発生瓶 100 mL 
導管

水素化ひ素吸収管

ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で

湿したガラスウール 
40 mL の標線 
5 mL の標線

図 1

ひ素試験装置の例 

6.11 

鉄(Fe 

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L

JIS K 8201

に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 10 g を水に溶かして 100 mL にする。

2)

塩酸(21

6.4 a)

1)

による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/L

JIS K 8359

に規定する酢酸アンモニウム 25 g を水に溶かして 100

mL にする。

4)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/L

JIS K 8202

に規定する塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和

物 0.28 g を水に溶かして 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄標準液

5.1)

鉄標準液(Fe1 mg/mL

  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。


15

K 8207

:2015

5.1.3)

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかり

とり,塩酸(2+1)3 mL 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製

瓶に保存する。

5.2)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

  鉄(III)標準液(1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確

にとり,塩酸(2+1)3 mL を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存す

る。

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

1)

による。

2)

蒸発皿

6.6 b)

2)

による。

3)

水浴

6.6 b)

3)

による。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,

6.9 d)

1)

の D 液 10 mL(試料量 2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸

(2+1)1 mL を加え,水を加えて 15 mL にする。

2)

  比較溶液の調製は,塩酸(2+1)10 mL を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。少量の水で共通

すり合わせ平底試験管に移し,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)1.0 mL 塩酸(2+1)1 mL 及び水を加え

て 15 mL にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mL を加えて,5 分間放

置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL 及び

水を加えて 25 mL とし,20  ℃∼30  ℃で 15 分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“鉄(Fe)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.12 

窒素化合物(として) 

窒素化合物(N として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

デバルダ合金

JIS K 8653

に規定するもの。

2)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 mL に溶かす。これ

JIS K 8107

に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,

水で 100 mL にする。

3)

吸収液

  試験に必要な数の受器を準備し,それぞれに硫酸(1+15)2 mL に水 18 mL を加える。

硫酸(115

  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,

JIS K 8951

に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

4)

酢酸(11

JIS K 8355

に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

5)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質

量分率 5 %∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

有効塩素の定量方法

  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %∼12 %)10 g を 0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ 200 mL に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 mL を


16

K 8207

:2015

共通すり合わせ三角フラスコ 300 mL に正確にとり,水 100 mL,

JIS K 8913

に規定するよう化カリ

ウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 mL を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指示薬とし

てでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,

終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 mL を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

有効塩素の濃度は,次の式によって計算する。

100

200

20

3

545

003

0

)

(

2

1

×

×

×

×

=

/

m

f

.

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %∼
12 %)の有効塩素の濃度(Cl)(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)

f

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質
量分率 5 %∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当する Cl

の質量を示す換算係数(g/mL)

6)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L

6.4 a)

2)

による。

7)

でんぷん溶液

6.4 a)

3)

による。

8)

ナトリウムフェノキシド溶液

  水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mL をビーカー200 mL にとる。

冷水中で冷却しながら

JIS K 8798

に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,

更に

JIS K 8034

に規定するアセトン 4 mL を加え,水で 100 mL にする。使用時に調製する。

9)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液

6.4 a)

4)

による。

10)

溶存酸素を除いた水

6.4 a)

6)

による。

11)

硫酸(11

6.2 a)

2)

による。

12)

0.1 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液

(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/L)

6.4 a)

8)

による。

13)

窒素標準液

13.1)

窒素標準液(N1 mg/mL

  次のいずれかのものを用いる。

13.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

13.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

13.1.3)

JIS K 8548

に規定する硝酸カリウム 7.22 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

13.2)

窒素標準液(N0.01 mg/mL

  窒素標準液(N:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正

確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル

6.10 b)

1)

による。

2)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

1)

による。

3)

沸騰石

  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐためにいれる多孔質の小片。

4)

恒温水槽

  20  ℃∼25  ℃に調節できるもの。

5)

蒸留装置

  例を

図 2

に示す。


17

K 8207

:2015

6)

分光光度計

6.10 b)

5)

による。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に試料 2.0 g をはかりとり,水を加えて溶かし,水約 140 mL を

加える。

2)

  比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A に窒素標準液(N:0.01 mg/mL)1.0 mL をとり,水約 140 mL

を加える。

3)

  空試験溶液は,蒸留フラスコ A に水約 140 mL を加える。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石 2,3 片を入れる。吸収液を入れた受器 H に,逆流止

め G の先端を浸す。蒸留フラスコ A にデバルダ合金 1 g を入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これ

に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mL を注入漏斗 D から加える。注入漏斗 D を水 10 mL で洗

浄し,すり合わせコック C を閉じる。加熱して初留約 75 mL をとり,水を加えて 100 mL にする(試

料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られた液を Y 液及び空試験溶液から得られた液を Z

液とする。

5)

  X 液 10 mL,Y 液 10 mL 及び Z 液 10 mL をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)1 mL 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 mL を加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)2.5 mL を加え,更に水を加

えて 25 mL にし,20  ℃∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6)

  X 液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長 630 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を,

JIS K 0115

6

(特定波長における吸

収の測定)によって測定して比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“窒素化合物(N として)

:質量分率 5 ppm 以下(規格

値)

”とする。

X 液から得られた液の吸光度は,Y 液から得られた液の吸光度より大きくない。


18

K 8207

:2015

単位  mm

A: 
B: 
C: 
D: 
E: 
F: 
G: 
H: 
I: 
J: 
K: 
L:

蒸留フラスコ 500 mL

連結導入管

すり合わせコック K-16 
注入漏斗

ケルダール形トラップ球(E':小孔)

球管冷却器 300 mm 
逆流止め(約 50 mL)

受器(有栓形メスシリンダー100 mL)

共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね

ヒーター

図 2

蒸留装置の例 

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

  日本工業規格番号

b)

  名称  “塩素酸カリウム”及び“試薬”の文字

c)

  種類

d)

  化学式及び式量

e)

  純度

f)

  内容量

g)

  製造番号

h)

  製造業者名又はその略号