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日本工業規格

JIS

 K

8197

-1996

N-1

−ナフチルエチレンジアミン

二塩酸塩(試薬)

N-1-Naphthylethylenediamine dihydrochloride

C

12

H

14

N

2

・2HCl    FW : 259.18

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる N-1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩について規定す

る。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  N-1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩は,次の性質を示す。

(1)  N-1

−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩は,白∼わずかに紅色の結晶性粉末で,

水にやや溶けにくく,

エタノールに溶けにくく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

(2)

定性方法  試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 2 920cm

1

1 580cm

1

1 490cm

1

,1 400cm

1

,1 140cm

1

及び 770cm

1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は JIS 

K 0117

の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。


2

K 8197-1996

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度(無水物換算) 97.0%以上

水溶状

試験適合

水分 5.0%以下

強熱残分(硫酸塩) 0.05%以下 
鋭敏度

試験適合

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度(無水物換算)  97.0%以上

(a)

操作  試料 0.3g(0.1mg のけたまではる)+水 50ml+エタノール (95) 50ml→溶かす→0.1mol/硝酸

銀溶液で JIS K 0113 によって電位差滴定を行う  (aml)。この場合,指示電極には銀電極,参照電極

には硝酸カリウム溶液(飽和)を内部液として含むカロメル電極を用いる。

(b)

計算

100

100

100

012959

.

0

×

×

×

×

w

S

f

a

A

ここに,

A

:  純度(無水物換算) (%)

S

:  はかりとった試料の質量 (g)

w

:  (3)で求めた水分 (%)

f

: 0.1mol/硝酸銀液のファクター

0.012 959

: 0.1mol/硝酸銀溶液 1ml の C

12

H

14

N

2

・2HCl 相当量

(2)

水溶状

試料 0.4g+水  (→20ml)……澄明。


3

K 8197-1996

(3)

水分  5.0%以下

JIS K 0068

の 4.(カールフィッシャー滴定法)4.3.5(1)(直接滴定)による。この場合,試料 0.3g をと

り,滴定溶剤はメタノールとする。

(4)

強熱残分(硫酸塩)  0.05%以下

JIS K 0067

の 4.4.4(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。

試料 2g 及び硫酸 1ml を用い,残分 1mg 以下。

(5)

鋭敏度

スルファニル酸 10mg+水  (→20ml)  →その 1.0ml+塩酸 1 滴+亜硝酸ナトリウム溶液 (100g/l) 1 滴→

10

℃以下で 3 分間放置+アミド硫酸溶液 (100g/l) 0.5ml→3 分間放置+試料溶液 (0.002g/l)(

1

)

1.0ml

……1

分間以内に明らかな紫紅色が現れる。

(

1

)

試料溶液 (0.002g/l)  の調製  試料0.20g→全量フラスコ1 000ml にとる→水を線まで加える→そ

の1.0ml+水  (→100ml)。

7.

容器  遮光した気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “N-1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量 

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号 


4

K 8197-1996

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

地  崎      修

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

岡  林  哲  夫

工業技術院標準部繊維化学規格課

札  川  紀  子

物質工学工業技術研究所計測化学部

高  橋  孝  一

通商産業検査所検査部検査業務課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

森  崎  謙  一

社団法人日本化学工業協会

嶋  貫      孝

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

坂  本      勉

財団法人日本規格協会

高  田  芳  矩

財団法人日本分析センター

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

鈴  木  正  信

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

飛  田  和  彦

米山化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会