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日本工業規格

JIS

 K

8193

-1995

二塩化 NN-ジメチル-p-

フェニレンジアンモニウム(試薬)

NN-Dimethyl-p-phenylenediammonium dichloride

 Cl

2

    C

8

H

14

Cl

2

N

2

    FW : 209.12

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる二塩化 NN-ジメチル−p-フェニレンジアンモニウムについ

て規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  二塩化 NN-ジメチル-p-フェニレンジアンモニウムは,次の性質を示す。

(1)

性状  二塩化 N,  N-ジメチル-p-フェニレンジアンモニウムは,白∼うすい紅色又は白∼うすい黄褐色

の結晶又は粉末で,吸湿性がある。放置すると徐々にその色が濃くなる。水に溶けやすく,エタノー

ルに溶けにくい。

(2)

定性方法

(a)

試料 0.1g に水 10ml を加えて溶かし,

これに硝酸銀溶液 (20g/l) 1ml を加えると,

白い沈殿が生じる。

(b)

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 1 510cm

1

,1 460cm

1

,1 330cm

1

,1 210cm

1

,1 130cm

1

,1 020cm

1

,990cm

1

,900cm

1

,820cm

1

及び 710cm

1

付近に主な吸収

を認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一

例を

図 に示す。


2

K 8193-1995

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度(乾燥後) 99.0%以上

水溶状

試験適合

乾燥減量 1.0%以下 
強熱残分(硫酸塩) 0.05%以下

鉄 (Fe)

5ppm

以下

硫化物分析適合性

試験適合

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度(乾燥後)  99.0%以上

(3)

の残分 0.4g(0.1mg のけたまではかる)+(無水酢酸 40ml+酢酸 20ml)→約 60℃に加熱して溶

かす→冷却→0.1mol/過塩素酸(酢酸溶媒)で JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって滴定を行

う。この場合,指示電極はガラス電極,参照電極は塩化銀電極を用いる。

別に同一条件で空試験を行って,滴定量を補正する。

0.1mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)1ml は,0.020 912g C

8

H

14

Cl

2

N

2

に相当する。

(2)

水溶状

試料 2g+水  (→20ml)  ……ほとんど澄明以内。

(3)

乾燥減量  1.0%以下

JIS K 0067

の 4.1.4(2)(大気圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)による。この場合,試料 1.0g を

用いてデシケーター中で 18 時間放置し,減量 10mg 以下[残分は(1)の試験に用いる]

(4)

強熱残分(硫酸塩)  0.05%以下


3

K 8193-1995

JIS K 0067

の 4.4.4(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。

試料 2.0g を用いて,残分 1mg 以下[残分は(5)の試験に用いる]

(5)

 (Fe)   5ppm 以下

試料側溶液:(4)の残分(試料量 2g)+塩酸 (2+1) 1ml→水浴上で蒸発乾固+塩酸 (2+1) 1ml+水

15ml

標準側溶液:塩酸 (2+1) 1ml→水浴上で蒸発乾固+塩酸 (2+1) 1ml+鉄標準液 (0.01mg Fe/ml) 1.0ml

+水 15ml。

操作:JIS K 8001 の 5.22(2)(1, 10-フェナントロリン法)による。

(6)

硫化物分析適合性

試料溶液:試料 0.4g+硫酸 (1+1) (→200ml)。

試験用溶液:硫化物標準液  (0.01mg S/ml) 2.0ml→全量フラスコ 50ml に入れる+水 40ml。

空試験用溶液:水 40ml→全量フラスコ 50ml に入れる。

操作:試験用溶液,空試験用溶液それぞれに,+試料溶液 2.0ml→振り混ぜる+塩化鉄 (III) 溶液

(100g/l) 1ml

→水を標線まで加える→5 分間放置→試験用溶液からのものを X 液,空試験用溶液からの

ものを Y 液とする。

吸収セル(光路長 10mm)を用い,波長 665nm 付近の吸収極大の波長における X 液及び Y 液の吸光

度を,水を対照として測定する……X 液の吸光度 0.40 以上,Y 液の吸光度 0.05 以下。

7.

容器  遮光した気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “二塩化 N, N-ジメチル-p-フェニレンジアンモニウム”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造年月又はその略号

(8)

製造業者名又はその略号


4

K 8193-1995

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

地  崎      修

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

倉      剛  進

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

飛  田  和  彦

米山化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会