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K 8160

:2010

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(MnCl

2

4H

2

O

3

6.3

  水溶状

4

6.4

  pH50 g/l25  ℃)

5

6.5

  硫酸塩(SO

4

6

6.6

  ナトリウム(Na),マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca

7

6.7

  カリウム(K

10

6.8

  銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル(Ni

10

7

  容器

12

8

  表示

13


K 8160

:2010

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8160:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8160

:2010

塩化マンガン(II)四水和物(試薬)

Manganese (II) chloride tetrahydrate (Reagent)

MnCl

2

・4H

2

O    FW:197.91

序文

この規格は,1953 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる塩化マンガン(II)四水和物について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8152

  塩化ニッケル(II)六水和物(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)


2

K 8160

:2010

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8953

  硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9502

  L(+)−アスコルビン酸(試薬)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

塩化マンガン(II)四水和物は,淡紅色の結晶又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノール

にやや溶けやすい。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 200 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えると白い

沈殿が生じる。

b) A

液 10 ml に硫酸(1+5)10 ml 及び過よう素酸カリウム溶液(飽和)1 ml を加えて加熱すると紫赤が

現れる。

注記  過よう素酸カリウムの溶解度は,0.66 g/100 ml(水,13

℃)である。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8160

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表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(MnCl

2

・4H

2

O)

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25

℃)  4.0∼6.5

6.4 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.5 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.005 以下

6.6 

カリウム(K)

質量分率 %

0.002 以下

6.7 

銅(Cu)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.005 以下

6.6 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.005 以下

6.6 

亜鉛(Zn)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

ニッケル(Ni)

質量分率 %

0.002 以下

6.8 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(MnCl

2

4H

2

O

純度(MnCl

2

・4H

2

O)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  L

+)−アスコルビン酸  JIS K 9502 に規定するもの。

2)

アンモニア性塩化アンモニウム溶液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 8085 

規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)57 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。

ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

3)

エリオクロムブラック 希釈粉末  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T 0.10 g 及び JIS K 

8150

に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

5)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

6)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

7)  0.1 mol/l

亜鉛溶液(Zn:6.538 g/l)  0.1 mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

7.1)

調製  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

1)

の亜鉛の必要量を塩酸(1+3)

,水,JIS K 

8101

に規定するエタノール(99.5)及び JIS K 8103 に規定するジエチルエーテルで,順次,洗っ

た後,直ちに上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以

下で数分保った後,減圧下で約 12 時間乾燥する。その 3.3 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,共

通すり合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 ml に移し,水 25 ml 及び硝酸(1+2)40 ml

を加え,冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた

後,放冷し,全量フラスコ 500 ml に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,

洗液を先の全量フラスコ 500 ml に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて

保存する。


4

K 8160

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1)

  容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用方

法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率が明

らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。

7.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

0

269

.

3

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l 亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(g)

A

亜鉛の純度(質量分率  %)

3.269 0: 0.1 mol/l 亜鉛溶液 500 ml 中の亜鉛の相当質量(g)

8)  0.1 mol/l

エ チ レ ン ジ ア ミ ン 四 酢 酸 二 水 素 二 ナ ト リ ウ ム 溶 液 ( 0.1 mol/l EDTA2Na 溶 液 )

(C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

・2H

2

O:37.22 g/l)  0.1 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

8.1)

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(EDTA2Na)

38 g をはかりとり水 1 000 ml を加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存

する。

8.2)

標定  0.1 mol/l 亜鉛溶液 25 ml をコニカルビーカー200 ml に正確にはかりとる。水 75 ml を加えた

後,8.1)

で調製した液 20 ml をビュレットを用いて加える(このビュレットは,pH を調節した後

の滴定に再び用いる。

。次に,水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)で pH 6∼8 に調節する。アンモニ

ア性塩化アンモニウム溶液 2 ml 及び指示薬としてエリオクロムブラック T 希釈粉末  0.05 g を加

え,8.1)

で調製した液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。

8.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

f

0.1 mol/l

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液の体積(

ml

b

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

0.6 g

を三角フラスコ

200 ml

0.1 mg

のけたまではかりとり,

100 ml

を加えて溶かし,

0.1 mol/l

EDTA2Na

溶液約

20 ml

をビュレットを用いて加える。これに,

L

(+)−アスコルビン酸

0.1 g

,アン

モニア性塩化アンモニウム溶液

10 ml

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉末

0.05 g

を加

え,引き続いて同じビュレットから

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から明

らかな青に変わる点とする。この場合,

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液

1 ml

は,

0.019 791 g MnCl

2

4H

2

O

相当する。

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試薬用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12)  6.2 a

)

 5

)

による。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3

)

塩化物標準液


5

K 8160

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3.1

)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2

) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3

)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

試料を溶かした直後に濁りの程度を b

)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次の 1

)

及び 2

)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b

)

の濁りより濃くない。

2

)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4

pH

50 g/l25

℃)

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2

)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3

)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又は 3.1

)

3.4

)

の二つ以上を組み合わせたものを用い,使

用時に調製する。

3.1

)

水をフラスコに入れ

15

分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少

し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,又は

ソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2

)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

3.3

)

水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

3.4

)

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立


6

K 8160

:2010

てないように採取したもの。

4

)

pH

標準液

pH

標準液は,

JCSS

に基づく

pH

標準液(第

2

種以上のもの。

JCSS

以外の認証され

pH

標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製

pH

標準液のいずれかを用いる。

b

)

窒素  窒素は,次のものを用いる。

JIS K 1107

に規定するもの。

c

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

恒温水槽

25

±

0.5

℃に調節できるもの。

2

)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

 100 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2

)

JIS Z 8802

の 7.2(測定方法)による。この場合,液温

25

±

0.5

℃の恒温水槽に浸した試料溶液の液

面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2

)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

3

)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4

)

硫酸塩標準液

4.1

)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

4.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

4.1.3

)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2

)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml)  硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

15 ml

を加えて溶かし,塩酸

2

1

0.3 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

5.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”と


7

K 8160

:2010

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6

ナトリウム(Na),マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca

ナトリウム(

Na

,マグネシウム(

Mg

)及びカルシウム(

Ca

)の試験方法は,次の第

1

ICP

発光分

光分析法,又は第

2

法  フレーム原子吸光法のいずれかを用いる。

a

)

第 法  ICP 発光分光分析法

1

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1.1

)

塩酸(21)  6.5 a

)

 3

)

による。

1.2

)

硝酸(12)  6.2 a

)

 5

)

による。

1.3

)

イットリウム標準液(Y1 mg/ml)  硝酸イットリウム六水和物(質量分率

99.9 %

以上)

4.31 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加え

て混合する。

注記

イットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

)は,

ICP

発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準物質として添加する。

1.4

)

ナトリウム標準液,マグネシウム標準液及びカルシウム標準液

1.4.1

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム(Ca

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

1.4.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

1.4.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

1.4.1.3

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム(Ca

1 mg/ml

を調製する場合

1.4.1.3.1

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

2.54 g

を全量フラ

スコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶

などに保存する。

1.4.1.3.2

)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム七水和物

10.1 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,塩酸(

2

1

15 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

1.4.1.3.3

)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム

2.50 g

に水

50 ml

及び塩酸(

2

1

15 ml

を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,

冷却する。これを全量フラスコ

1 000 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレ

ン製瓶などに保存する。

1.4.2

)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)及びカルシウム

標準液(Ca0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

1.4.2.1

)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)  ナトリウム標準液(

Na

1 mg/ml

10 ml

を全量フラス

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存

する。

1.4.2.2

)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/l)  マグネシウム標準液(

Mg

1 mg/ml

10 ml

を全量フ

ラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

15 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混

合する。

1.4.2.3

)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  カルシウム標準液(

Ca

1 mg/ml

10 ml

を全量フラス


8

K 8160

:2010

1 000 ml

にとり,塩酸(

2

1

15 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポリエチ

レン製瓶などに保存する。

2

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

2.1

)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定するもの。

2.2

)

ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

3

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

分析種

測定波長

nm

ナトリウム Na

589.592

マグネシウム Mg

279.553

カルシウム Ca

396.847

4

)

操作  操作は,次のとおり行う。

4.1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

50 ml

にとり,硝酸(

1

2

1 ml

,イットリウム標

準液(

Y

1 mg/ml

50

μ

l

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

4.2

) 3

個の全量フラスコ

50 ml

を準備する。それぞれに硝酸(

1

2

1 ml

,イットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

50

μ

l

及び水

10 ml

をとり,プッシュボタン式液体用微量体積計で

表 に示す各標準液の

体積を

3

段階にとり,水を標線まで加えて混合する(

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液)

表 3−採取する標準液の体積

採取量

μl 

標準液 mg/ml

Y1 Y2 Y3

ナトリウム標準液(Na)

0.01

2 000

5 000

8 000

マグネシウム標準液(Mg)

0.01

2 000

5 000

8 000

カルシウム標準液(Ca)

0.01

2 000

5 000

8 000

4.3

)

空試験用溶液の調製は,全量フラスコ

50 ml

に硝酸(

1

2

1 ml

及びイットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

50

μ

l

をとり,水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

4.4

) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.

ICP

発光分光分析)による。測定波長は,

表 に示す。

4.5

) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

4.6

) Z

液,

X

液,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液を噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

5

)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)2

)

(強度比法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計

算する。

6

)

判定  a

)

4

)

によって操作し,a

)

5

)

によって計算し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分

0.005 %

以下(規格値)

,マグネシウム(

Mg

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

,カルシウム(

Ca

質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。


9

K 8160

:2010

b

)

第 法  フレーム原子吸光法

1

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1.1

)

塩酸(21)  6.5 a

)

 3

)

による。

1.2

)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)及びカルシウム標

準液(Ca0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

1.2.1

)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)  6.6 a

)

 1.4.2.1

)

による。

1.2.2

)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)  6.6 a

)

 1.4.2.2

)

による。

1.2.3

)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  6.6 a

)

 1.4.2.3

)

による。

2

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

3

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 4−分析種及び測定波長の例

分析種

測定波長

nm

ナトリウム Na  589.0

マグネシウム Mg

285.2

カルシウム Ca

422.7

4

)

操作  操作は,次のとおり行う。

4.1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

4.2

)

比較溶液の調製は,試料

2.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,ナトリウム標準液(

Na

0.01 mg/ml

10 ml

,マグネシウム標準液(

Mg

0.01 mg/ml

10 ml

,カルシウム標準液(

Ca

0.01 mg/ml

10 ml

塩酸(

2

1

l ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

4.3

)

空試験用溶液の調製は,全量フラスコ

100 ml

に塩酸(

2

1

1 ml

をとり,水を標線まで加えて混

合する(

Z

液)

4.4

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸

光度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種

の吸光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示植(

n

3

)を読み取る。

4.5

)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値

を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

5

)

判定  b

)

 4

)

によって操作し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.005 %

以下(規格

値)

,マグネシウム(

Mg

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

,カルシウム(

Ca

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %


10

K 8160

:2010

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.7

カリウム(K

カリウム(

K

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21)  6.5 a

)

 3

)

による。

2

)

カリウム標準液

2.1

)

カリウム標準液(K1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

2.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

2.1.3

)

JIS K 8121

に規定する塩化カリウム

1.91 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2

)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml)  カリウム標準液(

K

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2

)

比較溶液の調製は,試料

2.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,カリウム標準液(

K

0.01 mg/ml

4.0

ml

,塩酸(

2

1

l ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3

)

空試験用溶液の調製は,全量フラスコ

100 ml

に塩酸(

2

1

1 ml

をとり,水を標線まで加えて混合

する(

Z

液)

4

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,測定波長

766.5 nm

付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カリウムの吸

光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示植(

n

3

)を読み取る。

5

)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

とを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

カリウムの含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

カリウムの含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中のカリウムの質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.8

銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル(Ni

銅(

Cu

,亜鉛(

Zn

,鉛(

Pb

,鉄(

Fe

)及びニッケル(

Ni

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。


11

K 8160

:2010

1

)

硝酸(12)  6.2 a

)

 5

)

による。

2

)

イットリウム標準液(Y1 mg/ml)  6.6 a

)

 1.3

)

による。

3

)

銅標準液,亜鉛標準液,鉛標準液,鉄標準液及びニッケル標準液

3.1

)

銅標準液(Cu1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml),鉄標準液(Fe

1 mg/ml

及びニッケル標準液(Ni1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

3.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

3.1.3

)

銅標準液(Cu1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml),鉄標準液(Fe

1 mg/ml

及びニッケル標準液(Ni1 mg/ml)を調製する場合

3.1.3.1

)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.2

)

亜鉛標準液(Zn1 mg/ml)  JIS K 8953 に規定する硫酸亜鉛七水和物

4.40 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.3

)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.4

)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

3.1.3.5

)

ニッケル標準液(Ni1 mg/ml)  JIS K 8152 に規定する塩化ニッケル(

II

)六水和物

4.05 g

(質

量分率

100 %

としての相当量)を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2

)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml),鉄標

準液(Fe0.01 mg/ml)及びニッケル標準液(Ni0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

3.2.1

)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(

Cu

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.2

)

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml)  亜鉛標準液(

Zn

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正

確にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.3

)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.4

)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

3.2.5

)

ニッケル標準液(Ni0.01 mg/ml)  ニッケル標準液(

Ni

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

プッシュボタン式液体用微量体積計  6.6 a

)

 2.1

)

による。

2

)

ICP

発光分光分析装置  6.6 a

)

 2.2

)

による。

c

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 5−分析種及び測定波長の例


12

K 8160

:2010

分析種

測定波長

nm

銅 Cu

324.754

亜鉛 Zn 213.857

鉛 Pb

217.000

鉄 Fe

238.204

ニッケル Ni

221.648

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

50 ml

にとり,硝酸(

1

2

1 ml

,イットリウム標準

液(

Y

1 mg/ml

50

μl

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2

) 3

個の全量フラスコ

50 ml

を準備する。それぞれに硝酸(

1

2

1 ml

,イットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

50

μl

及び水

 10 ml

をとり,プッシュボタン式液体用微量体積計で

表 に示す各標準液の体積を

3

段階にとり,水を標線まで加えて混合する(

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液)

表 6−採取する標準液の体積

採取量

μl

標準液 mg/ml

Y1 Y2 Y3

銅標準液(Cu) 0.01

250

500

1

000

亜鉛標準液(Zn)

0.01

500

1 000

2 000

鉛標準液(Pb)

0.01

500

1 000

2 000

鉄標準液(Fe)

0.01

500

1 000

2 000

ニッケル標準液(Ni)

0.01

1 000

2 000

4 000

3

)

空試験用溶液の調製は,全量フラスコ

50 ml

に硝酸(

1

2

1 ml

及びイットリウム標準液(

Y

1 mg/ml

50

μl

をとり,水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

4

) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.

による。測定波長は,

表 に示す。

5

) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6

) Z

液,

X

液,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液を噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

e

)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)2

)

(強度比法)により検量線を作成し,分析種の含有率を計算す

る。

f

)

判定  d

)

によって操作し,e

)

によって計算し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

5 ppm

以下(規

格値)

,亜鉛(

Zn

:質量分率

0.001 %

以下,鉛(

Pb

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質

量分率

0.001 %

以下(規格値)

,ニッケル(

Ni

:質量分率

0.002 %

以下”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示


13

K 8160

:2010

容器には,次の事項を表示する。

a

)

日本工業規格番号

b

)

名称  “塩化マンガン(

II

)四水和物”及び“試薬”の文字

c

)

種類

d

)

化学式及び式量

e

)

純度

f

)

内容量

g

)

製造番号

h

)

製造業者名又はその略号