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K 8139

:2007

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  種類

1

5

  性質

2

5.1

  性状

2

5.2

  定性方法

2

6

  品質

2

7

  試験及び検査方法

2

7.1

  試験及び検査方法の条件並びに結果

2

7.2

  純度(HgCl

2

2

7.3

  水溶状

3

7.4

  強熱残分(還元後)[硫酸塩]

3

7.5

  窒素化合物(として)

3

7.6

  塩化水銀(Ⅰ)(Hg

2

Cl

2

3

7.7

  鉛(Pb

4

7.8

  鉄(Fe

4

8

  記録

4

9

  容器

4

10

  表示

4

11

  取扱い上の注意事項

4

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

5


K 8139

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8139:1995 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


日本工業規格

JIS

 K

8139

:2007

塩化水銀(Ⅱ)(試薬)

Mercury (II) chloride (Reagent)

HgCl

2

    FW : 271.50

序文

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications

−Second series を基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実

態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる塩化水銀(Ⅱ)

1)

について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3

:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示

す。

1)

別名:塩化第二水銀

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8264

  ぎ酸(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

3

一般事項

試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。

4

種類


2

K 8139

:2007

種類は,特級とする。

5

性質

5.1

性状

塩化水銀(Ⅱ)は,白い結晶又は結晶性粉末で,加熱すると揮散する。エタノールに溶けやすく,水及

びジエチルエーテルにやや溶けやすい。

5.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 30 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えると,白い

沈殿が生じる。

b) A

液 10 ml によう化カリウム溶液(100 g/ l)1 ml を加えると,赤い沈殿が生じる。

6

品質

品質は,箇条 によって試験及び検査したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

純度(HgCl

2

質量分率  % 99.5 以上

水溶状

試験適合

強熱残分(還元後)

[硫酸塩]

質量分率  % 0.02 以下

窒素化合物(N として)

質量分率  % 0.001 以下

塩化水銀(Ⅰ)

(Hg

2

Cl

2

質量分率  % 0.05 以下

鉛(Pb)

質量分率  % 0.001 以下

鉄(Fe)

質量分率  % 0.001 以下

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方法の条件並びに結果

試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)

1

(試験の環境)による。湿度管理は,

必要に応じて実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験及び検査は次の各試験及び検査方法によ

って行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。

7.2

純度(HgCl

2

操作及び計算は,次による。

a)

操作  試料約 0.25 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,水 75 ml を加えて溶かし,0.05 mol/ l EDTA2Na

溶液 25 ml を正確に加え,アンモニア性塩化アンモニウム緩衝液 2 ml 及び指示薬としてエリオクロム

ブラック T 溶液(0.25 g/ l)数滴を加えた後,0.05 mol/ l  塩化マグネシウム溶液で滴定する。終点は液

の色が青から青紫になり,しばらく放置すると赤紫に変わる点とする。

別に,同一条件で空試験を行う。

b)

計算  純度(HgCl

2

)は,次の式によって算出する。

100

)

(

575

013

0

1

2

×

×

×

=

m

f

V

V

  

.

A

ここに,

A

純度(HgCl

2

(質量分率  %)

V

2

空試験の 0.05 mol/ l  塩化マグネシウム溶液の滴定量
(ml)


3

K 8139

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V

1

:  0.05 mol/ l  塩化マグネシウム溶液の滴定量(ml)

  f

:  0.05 mol/ l  塩化マグネシウム溶液のファクター

m

:  はかりとった試料の質量(g)

0.013 575

0.05 mol/ l EDTA2Na

溶液 1 ml  の HgCl

2

相当質量(g)

7.3

水溶状

水溶状は,JIS K 8001 の 5.2(溶状)による。この場合,試料は 2 g を用い,加熱して溶かす。濁りの程

度の適合限度標準は JIS K 8001 の 5.2 の(a

(澄明)を用いる。

7.4

強熱残分(還元後)[硫酸塩]

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液  試料 10 g を 300 ml の共通すり合わせ丸底フラスコにとり,アンモニア水(2+3)50 ml

及び JIS K 8264 に規定するぎ酸(質量分率 98.0 %以上)20 ml を加え,共通すり合わせ管球冷却器に

連結してマントルヒーター上で 40 分間加熱してすべての水銀を金属水銀になるまで還元する。これを

冷却し,JIS P 3801 に規定するろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,ろ紙を水で洗い,ろ液及び洗液を 100

ml

の全量フラスコに入れ,水を標線まで加える(B 液)

(B 液は,7.7  にも用いる。

b

)

空試験溶液  アンモニア水(2+3)50 ml 及び JIS K 8264 に規定するぎ酸(質量分率 98.0 %以上)20

ml

を 100 ml の全量フラスコに入れ,水を標線まで加える(C 液)

(C 液は,7.7  にも用いる。

c

)

操作  JIS K 0067 の 4.4.4(操作)(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場合,B

液 50 ml(試料量 5 g)及び JIS K 8951 に規定する硫酸約 0.2 ml を用いる。別に,同一条件で C 液 50 ml

を用いて空試験を行い,残分の質量を補正する。

7.5

窒素化合物(として)

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液  試料 1.0 g に水を加えて 140 ml にする。

b

)

標準側溶液  窒素標準液(N:0.01 mg/ml) 1.0 ml に水を加えて 140 ml にする。

c

)

操作  JIS K 8001 の 5.12[窒素化合物(N として)](4)(蒸留−インドフェノール青法)による。

7.6

塩化水銀(Ⅰ)(Hg

2

Cl

2

操作及び計算は,次による。

a

)

操作  試料 5.0 g を共通すり合わせ三角フラスコにとり,よう化カリウム溶液(150 g/ l)100 ml 及び

0.05 mol/ l

よう素溶液 5 ml を正確に加え,更に塩酸(1+3)1 ml を加えた後,直ちに栓をして,時々

振り混ぜて溶かす。暗所に 1 時間放置した後,でんぷん溶液を指示薬としてミクロビュレットを用い,

0.1 mol/ l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。

別に,同一条件で空試験を行う。

b

)

計算  塩化水銀(Ⅰ)(Hg

2

Cl

2

)は,次の式によって算出する。

100

)

(

604

023

0

1

2

×

×

×

=

m

f

V

V

 

.

A

ここに,

A

濃度(Hg

2

Cl

2

(質量分率 %)

V

2

空試験の 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定
量(ml)

V

1

0.1 mol/ l

チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量(ml)

  f

0.1 mol/ l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.023 604

0.1 mol/ l

チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml  の Hg

2

Cl

2

相当質量(g)


4

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7.7

鉛(Pb

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液  7.4 の B 液 50 ml(試料量 5 g)を水浴上で蒸発乾固した後,硝酸(1+2)5 ml 及び水を

加えて溶かし 50 ml にする(S 液)

。S 液 20 ml(試料量 2 g)に水を加えて 25 ml にする(X 液)

(X 液

は,7.8 にも用いる。

b

)

標準側溶液  S 液 20 ml に鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)2.0 ml,鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び

水を加えて 25 ml にする(Y 液)

(Y 液は,7.8 にも用いる。

c

)

空試験溶液  7.4 の C 液 20 ml を水浴上で蒸発乾固した後,硝酸(1+2)2 ml 及び水を加えて 25 ml

にする(Z 液)

(Z 液は,7.8 にも用いる。

d

)

操作  JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。

7.8

鉄(Fe

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液  7.7 の X 液を用いる。

b

)

標準側溶液  7.7 の Y 液を用いる。

c

)

空試験溶液  7.7 の Z 液を用いる。

d

)

操作  JIS K 8001 の 5.311)(d)による。

8

記録

記録は,JIS K 0050 の 12.(記録)による。

9

容器

容器は,遮光した気密容器とする。

10

表示

容器には,次の事項を表示する。

a

)

名称“塩化水銀(Ⅱ)

”及び“試薬”の文字

b

)

種類

c

)

化学式及び式量

d

)

純度

e

)

内容量

f

)

製造番号

g

)  製造業者名又はその略号

11

取扱い上の注意事項

塩化水銀(Ⅱ)は毒性が強いので,  特に粘膜及び皮膚に付着しないようにする。また,試料を含む調製

溶液及び廃液も法的規制の適用を受けるものであり,取扱い,廃棄に当たっては安全面に配慮しなければ

ならない。

警告  この規格の使用者は,  試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規格

の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等安全

データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければならない。


5

K 8139

2007

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K 8139

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附属書 JA

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 8139:2007

  塩化水銀(Ⅱ)

(試薬)

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second

series

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇条番号及び

名称

内容

(Ⅱ)

国 際 規 格
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

1

適用範囲

試薬として用いる塩
化水銀(Ⅱ)につい

て規定。

 1

化 学 分 析 用 試
薬 57 品目の仕

様 に つ い て 規
定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために 1 品目 1

規格としている。

なお,対応国際規格は 20 年以上

見直しが行われていないため市場

の実態に合わない。国際規格の改正
提案を検討する。

2

引用規格

3

一般事項

JIS K 8001

による。

追加

項目を追加。

JIS K 8001

を引用。

編集上の差異であり,技術的な差異
はない。

4

種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけなの

で,ISO 規格と技術的な差異はな
い。

5

性質

追加

性質の項目追加。

一般的な説明事項であり,技術的な
差異はない。

6

品質

R

72.1

変更 1)

品質に差異のある項目:窒

素化合物,鉄。

2)  ISO

規格は水不溶分,JIS 

水溶状に変更。

 

ISO

規格は,長期間内容の見直しが

行われず国際市場で ISO 規格品が
用いられることはほとんどない。ま

た,技術的差異も軽微

1)2)3)

である。


6

K 8139

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6

K 8139

2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ) 
国 際 規 格
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方法

の条件並びに結果

R

72.2

追加

項目を追加。 

一般的な試験及び検査方法の条件

並びに結果に関する事項であり,技
術的な差異はない。

7.2

 純度(HgCl

2

キ レ ー ト 逆
滴定法

 R

72.2.1

キ レ ー ト 逆 滴
定法

変更

試料量,試薬などを変更。

技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。

7.3

水溶状

水溶状

R

72.2.2

水不溶分

変更 1)

試料の量,操作などを変更。

2) JIS K 8001

の 5.2 を引用。

JIS

は,技術的改良をしたことから

操作性に差異がある。

ISO

規格の見直し時に,改正提案の

検討を行う予定。

7.4

強熱残分(還元後)

[硫酸塩]

硫 酸 塩 と し

て 強 熱 す る
方法

 R

72.2.7

硫 酸 塩 と し て

強熱する方法

変更 1)

強熱温度,操作などを変更。

2) JIS K 0067

を引用。

技術的な差異は軽微であり,対策は

考慮しない。

7.5

窒素化合物(N と

して)

蒸 留 − イ ン

ド フ ェ ノ ー
ル青法

 R

72.2.4

蒸 留 − ネ ス ラ

ー法

変更 1)

試料の量,調製液の量など

を変更。

2)

蒸留−ネスラー法を蒸留−

インドフェノール青法に変

更。

3) JIS K 8001

の 5.12 を引用。

ISO

規格のネスラー法は環境・安全

上,変更が必要。

ISO

規格の見直し時に,改正提案の

検討を行う予定。

7.6

塩 化 水 銀 ( Ⅰ )

(Hg

2

Cl

2

滴定法

R

72.2.3

重量法

変更

重量法を滴定法に変更。

JIS

は,技術的改良をしたことから

操作性に差異がある。

ISO

規格の見直し時に,改正提案の

検討を行う予定。

7.7

鉛(Pb)

原子吸光法

R

72.2.6

原子吸光法

変更 1)

試料の量,調製液の量など

を変更。

2) JIS K 8001

の 5.31 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対策は

考慮しない。

7.8

鉄(Fe)

原子吸光法

R

72.2.5

抽出比色法

変更

抽出比色法を原子吸光法に変
更。

国際的に広く普及している原子吸
光法に変更。

ISO

規格の見直し時に,改正提案の

検討を行う予定。 


7

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2007

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K 8139

2007

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ) 
国 際 規 格
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

8

記録

追加

項目を追加。

9

容器

追加

項目を追加。

10

表示

追加

項目を追加。

11

取扱い上の注意事

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要

な項目を追加。

1)

理由:軽微な技術的差異。箇条 6(品質)の(Ⅳ)欄の 1)及び 2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可
能性はほとんどない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量分

率 ppm∼質量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の 1)及び 2)の品質項目及び

品質水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用

することになる。

2)

  ISO

試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)

。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこたえ

ているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)

。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての存

在意義が乏しい。

3)

今後の対策:

1)

及び

2)

の理由から,当面,対策を考慮しない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD

被引用法規

食品・添加物等の規格基準(昭和 34 年厚生省告示第 370 号) 
第十四改正日本薬局方(平成 13 年厚生労働省告示第 111 号)

飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和 51 年農林省令第 35 号) 
普通肥料の公定規格(昭和 61 年農林水産省告示第 284 号)  附 2  農業環境技術研究所法


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関連する法規

毒物及び劇物取締法(昭和 25 年法律第 303 号)−毒物 
労働安全法施行令(昭和 47 年政令第 318 号)−別表第 3 の特定化学物質(第 2 類物質) 
労働安全法施行令(昭和 47 年政令第 318 号)−施行令第 18 条  名称等を表示すべき有害物

消防法(昭和 23 年法律第 186 号)−第 9 条の 2 貯蔵等の届出を要する物質 
水質汚濁防止法施行令(昭和 46 年政令 188 号)−施行令第 2 条  有害物質 
薬事法(昭和 35 年法律 145 号)−第 44 条  毒薬

特定化学物質の環境への排出量の把握及び管理の改善の促進に関する法律(平成 11 年法律第 86 号)  第 1 種指定化学物質 
化学物質危険有害性等の表示に関する指針(平成 4 年労働省告示第 60 号)  [MSDS]

関連する外国規格

アメリカ   Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications    ACS(2000) 
イギリス   British Standards  BS 6376-3(1989) 
韓国       韓国産業規格 (Korean  Standards)  KS M8031(2000)KS MISO 6353-3(2002)

チェコ     Ceskych  Technickych Norem(チェコ技術標準)CN 68-4792(1982) 
フランス   Nome Française(フランス標準)NF ISO 6353-3(1988)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。