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日本工業規格

JIS

 K

8137

-1994

塩化鉄 (II) 四水和物(試薬)

Iron (II) chloride tetrahydrate

FeCl

2

・4H

2

O

    FW : 198.81

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる塩化鉄 (II) 四水和物について規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  塩化鉄 (II) 四水和物は,次の性質を示す。

(1)

性状  塩化鉄 (II) 四水和物は,うすい青∼うすい青緑の結晶又は結晶性粉末で潮解性がある。水に極

めて溶けやすく,エタノールにやや溶けやすい。

(2)

定性方法

(a)

試料 1g に水 200ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10ml に硝酸銀溶液 (20g/l) 1ml を加えると沈殿が

生じる。

(b)  A

液 10ml に塩酸 (1+3) 1ml を加え,

ヘキサシアノ鉄 (III) 酸カリウム溶液 (10g/l) 1ml を加えると,

濃い青が現れる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。


2

K  8137-1994

表 1  品質

項目

規格値

純度 99.0∼102.0%

希塩酸溶状

試験適合

硫酸塩 (SO

4

) 0.005%

以下

窒素化合物(N として)

0.001%

以下

ナトリウム (Na)

0.005%

以下

カリウム (K)

0.001%

以下

銅 (Cu)

0.001%

以下

マグネシウム (Mg)

0.005%

以下

カルシウム (Ca)

0.005%

以下

亜鉛 (Zn)

0.005%

以下

鉛 (Pb)

0.005%

以下

ひ素 (As)

5ppm

以下

マンガン (Mn)

0.03%

以下

鉄(III) (Fe

3

) 0.1%

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  99.0∼102.0%

硫酸 (1+5) 15ml→共通すり合わせ三角フラスコ 200ml にとる+酸素を含まない水 50ml→質量を

0.1mg

のけたまではかる+試料 1g→溶かす→再び質量を 0.1mg のけたまではかる+りん酸 1ml+硫酸

マンガン(II)溶液 25 ml→直ちに 0.02mol/過マンガン酸カリウム溶液で滴定

(うすい紅色を保つまで)

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

0.02mol/l

過マンガン酸カリウム溶液 1ml は,0.019 881 4gFeCl

2

・4H

2

O

に相当する。

(2)

希塩酸溶状

試料 2g+塩酸 (2+1) 3ml+水  (→20ml)  ……ほとんど澄明以内。

(3)

硫酸塩 (SO

4

  0.005 %以下

試料側溶液:試料 10g+水 100ml+硝酸 (1+2) 15ml→煮沸(約半量となるまで)→アンモニア水 (1

+1) 100ml 中に注ぐ→冷却+水  (→200ml)  →洗浄ろ紙(5 種 C)を用いてろ過→ろ液(B 液)

B

液 40ml(試料量 2g)+炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) 5ml→水浴上で蒸発乾固→低温で徐々に弱く

加熱(アンモニウム塩を除く)→冷却+水 10ml+塩酸 (2+1) 3ml→水浴上で蒸発乾固+塩酸 (2+1)

0.3ml

+水  (→25ml)。

標準側溶液:硝酸 (1+2) 3ml+アンモニア水 (1+1) 20ml→水浴上で蒸発乾固→低温で徐々に弱く加熱

(アンモニウム塩を除く)→冷却+炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) 5 ml+塩酸 (2+1) 3ml→水浴上で蒸

発乾固+塩酸 (2+1) 0.3ml+硫酸塩標準液 (0.01mgSO

4

/ml) 10ml

+水  (→25ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.15(1)(比濁法)(c)による。

(4)

窒素化合物(として)  0.001%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水  (→140ml)。

標準側溶液:窒素標準液 (0.01mgN/ml) 1.0ml+水  (→140ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.12(4)(蒸留−インドフェノール青法)による。

(5)

ナトリウム (Na)   0.005%以下

試料側溶液:試料 10g+水 20ml+塩酸 (2+1) 1ml+水  (→100ml)  (X 液)[(6)(7)(9)及び(11)の試

験にも用いる]


3

K  8137-1994

標準側溶液:試料 10g+水 10ml+塩酸 (2+1) 1ml+ナトリウム標準液 (0.1mgNa/ml) 5.0ml+カリウム

標準液 (0.1mgK/ml) 1.0ml+銅標準液 (0.01mgCu/ml) 10ml+カルシウム標準液 (0.1mgCa/ml) 5.0ml+鉛

標準液 (0.01mgPb/ml) 50ml+水  (→100ml)(Y 液)

(6)(7)(9)及び(11)の試験にも用いる]

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長 589.0nm。

(6)

カリウム (K)   0.001%以下

試料側溶液:(5)の X 液。

標準側溶液:(5)の Y 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 766.5nm。

(7)

 (Cu)   0.001%以下

試料側溶液:(5)の X 液。

標準側溶液:(5)の Y 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 324.7nm。

(8)

マグネシウム (Mg)   0.005%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水 20ml+塩酸 (2+1) 1ml+水  (→100ml)(X 液)[(10)の試験にも用いる]。

標準側溶液:試料 1.0g+水 20ml+塩酸 (2+1) 1ml+マグネシウム標準液 (0.01mgMg/ml) 5.0ml+亜鉛

標準液 (0.01mgZn/ml) 5.0ml+水  (→100ml)(Y 液)

(10)の試験にも用いる]

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 285.2nm。

(9)

カルシウム (Ca)   0.005%以下

試料側溶液:(5)の X 液。

標準側溶液:(5)の Y 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 422.7nm。

(10)

亜鉛 (Zn)   0.005%以下

試料側溶液:(8)の X 液。

標準側溶液:(8)の Y 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 213.9nm。

(11)

 (Pb)   0.005%以下

試料側溶液:(5)の X 液。

標準側溶液:(5)の Y 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 283.3nm。

(12)

ひ素 (As)   5ppm 以下

試料側溶液:試料 0.50g→水素化ひ素発生瓶 100ml に入れる+水 20ml。

標準側溶液:ひ素標準液 (0.001mgAs/ml) 2.5ml→水素化ひ素発生瓶 100ml に入れる+水 20ml。

操作:JIS K 8001 の 5.19(3)(AgDDTC 法)による。

(13)

マンガン (Mn)   0.03%以下

試料側溶液:試料 0.5g+水 20ml+塩酸 (2+1) 1ml+水  (→100ml)(C 液)。

C

液 10ml(試料量 0.05g)+塩酸 (2+1) 1ml+水  (→100ml)(X 液)

標準側溶液:C 液 10ml+水 20ml+塩酸 (2+1) 1ml+マンガン標準液 (0.01mgMn/ml) 1.5ml+水  (→

100ml)

(Y 液)

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)による。測定波長 279.5nm。

(14)

 (III) (Fe

3

  0.1%以下


4

K  8137-1994

試料側溶液:試料 1.0g+塩酸 (2+1) 2.5ml+水  (→100ml)  →その 2.0ml(試料量 0.02g)+水  (→20ml)。

標準側溶液:塩酸 (2+1) 0.05ml+鉄(III)標準液 (0.01mgFe

3

/ml) 2.0ml

+水  (→20ml)。

操作:試料側溶液,標準側溶液それぞれに,+チオシアン酸アンモニウム溶液 (100g/l) 2ml……試料

側の色は,標準側の赤より濃くない。

備考  ここで用いる水は,すべて酸素を含まない水とする。

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “塩化鉄 (II) 四水和物”及び“試薬”の文字。

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造年月又はその略号

(8)

製造業者名又はその略号

原案作成委員会構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味男

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会