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K 8132

:2010

(1) 

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項 

3

6.2

  純度(SrCl

2

6H

2

O

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  pH50 g/l25  ℃) 

6

6.5

  硝酸塩(NO

3

6

6.6

  硫酸塩(SO

4

) 

7

6.7

  重金属(Pb として)

8

6.8

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K) 

8

6.9

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca) 

11

6.10

  バリウム(Ba) 

12

6.11

  鉄(Fe) 

13

7

  容器

13

8

  表示

13


K 8132

:2010

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8132:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8132

:2010

塩化ストロンチウム六水和物(試薬)

Strontium chloride hexahydrate (Reagent)

SrCl

2

・6H

2

O    FW:266.62

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる塩化ストロンチウム六水和物について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8111

  塩化亜鉛(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8159

  塩化マグネシウム六水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)


2

K 8132

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JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8586

  スルファニル酸(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8832

  ブルシン 水和物(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

塩化ストロンチウム六水和物は,白の結晶又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノールにや

や溶けやすい。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 0.5 g に水 20 ml を加えて溶かし,硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えると白の沈殿が生じる。

b)

炎色試験は,

直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸

(1+1)

に浸し,

炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端約 5 mm

を水で浸し,少量の試料を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れると赤が現れる。


3

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品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(SrCl

2

・6H

2

O)

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)

5.0∼7.0

6.4 

硝酸塩(NO

3

質量分率 %

0.005 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.001 以下

6.6 

重金属(Pb として)

質量分率 ppm

5 以下

6.7 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.01 以下

6.8 

カリウム(K)

質量分率 %

0.01 以下

6.8 

マグネシウム(Mg)

質量分率 ppm

2 以下

6.9 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.03 以下

6.9 

バリウム(Ba)

質量分率 %

0.02 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.11 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(SrCl

2

6H

2

O

 

純度(SrCl

2

・6H

2

O)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

2)

アンモニア性塩化アンモニウム溶液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 8085 

規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)57 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。

ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

3)

エリオクロムブラック 希釈粉末  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T 0.10 g 及び JIS K 

8150

に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

5)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

6)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

7)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

8)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして 100 ml にする。ポリエ

チレン製瓶などに保存する。

9)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又は 9.1)9.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用

時に調製する。


4

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9.1) 

水をフラスコに入れ 15 分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少

し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又は

ソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。 

9.2) 

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

9.3) 

水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

9.4) 

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

10)

  0.01 mol/l 亜鉛溶液(Zn:0.653 8 g/l)  0.01 mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

10.1)

 調製  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質など

1)

の亜鉛の必要量を塩酸(1+3)

,水,JIS K 

8101

に規定するエタノール(99.5)及び JIS K 8103 に規定するジエチルエーテルで順次洗った後,

直ちに上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で数

分保った後,減圧下で約 12 時間乾燥する。その 0.33 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,共通すり

合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 ml に移し,水 25 ml 及び硝酸(1+2)25 ml を加え,

冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷し,

全量フラスコ 500 ml に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液を先の

全量フラスコ 500 ml に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。

1)

  容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用

方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率

が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。

10.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

90

326

.

0

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.01 mol/l

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

0.326 90

0.01 mol/l

亜鉛溶液

500 ml

中の亜鉛の相当質量(

g

11)

0.01 mol/l

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム複合溶液(

0.01 mol/l EDTA2Na

複合溶液) 

0.01 mol/l

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム複合溶液の調製,標定及び計算は,次によ

る。

11.1)

調製  JIS K 8111 に規定する塩化亜鉛

0.5 g

JIS K 8159 に規定する塩化マグネシウム六水和物

1.0 g

及び JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

7.0 g

をは

かりとり,二酸化炭素を除いた水約

200 ml

を加えて溶かす。次に,水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

pH 7

8

に調節した後,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 ml

とし,混合した後,ポリエチ

レン製などの気密容器に入れて保存する。

11.2) 

標定

0.01 mol/l

亜鉛溶液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

に正確にはかりとり,二酸化炭素を除

いた水

75 ml

を加え,水酸化ナトリウム溶液(

100 g/l

)で

pH 6

8

に調節する。アンモニア性塩化

アンモニウム溶液

2 ml

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉末

0.05 g

を加え,11.1)

調製した液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。

11.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=


5

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ここに,

f

1

0.01 mol/l EDTA2Na 複合溶液のファクター

f

0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター

V

:  滴定に要した 0.01 mol/l EDTA2Na 複合溶液の体積(ml)

b) 

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 1 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,全量フラスコ 500 ml に入れ,水を加えて溶かし,水を標

線まで加えて混合する。その 25 ml をコニカルビーカー200 ml にとり,水 75 ml を加える。アンモニ

ア性塩化アンモニウム溶液 2 ml 及び指示薬としてエリオクロムブラック T 希釈粉末 0.05 g を加え,

0.01

mol/l EDTA2Na 複合溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。

0.01 mol/l EDTA2Na 複合溶液 1 ml は,0.002 666 2 g SrCl

2

・6H

2

O に相当する。

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.2 a) 5)による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液 

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2)  JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例えば,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の

有無を上方又は側方から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。


6

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1)

  試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2) 

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

pH(50 g/l,25  ℃)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1)

二酸化炭素を除いた水  6.2 a) 9)による。

2)  pH

標準液  pH 標準液は,JCSS に基づく pH 標準液(第 2 種以上のもの。),JCSS 以外の認証され

た pH 標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製 pH 標準液のいずれかを用いる。

b) 

窒素  窒素は,次のものを用いる。 

JIS K 1107

に規定するもの。

c) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽  25±0.5  ℃に調節できるもの。 

2) pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。 

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2)  JIS Z 8802

の 7.2(測定方法)による。この場合,液温 25±0.5  ℃の恒温水槽に浸けた試料溶液の液

面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

硝酸塩(NO

3

 

硝酸塩(NO

3

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2)

ブルシン溶液  JIS K 8832 に規定するブルシン 水和物 1 g,JIS K 8586 に規定するスルファニル

酸 0.1 g,塩酸(2+1)5 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存す

る。 

3)

硫酸(15)  水の体積 5 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

4)

硫酸(41)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 4 を徐々に加える。

5) 

硝酸塩標準液

5.1)

硝酸塩標準液(NO

3

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)  JIS K 8548

に規定する硝酸カリウムを 110  ℃で乾燥し,その 1.63 g を全量フラスコ 1 000 ml に

とり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

硝酸塩標準液(NO

3

0.01 mg/ml

)  硝酸塩標準液(NO

3

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具など  主な器具などは,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。


7

K 8132

:2010

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 10 ml を加えて溶かし,

硫酸(1+5)6 ml を加え,水で 25 ml にする。ろ紙(5 種 C)でろ過し,ろ液 10 ml(試料量 0.4 g)

を別の共通すり合わせ平底試験管にとる。

2)

比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO

3

:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び硫酸(1+5)2.4 ml を共通すり合

わせ平底試験管にとり,水を加えて 10 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硫酸(4+1)10 ml を振り混ぜながら徐々に加え,ブルシン溶液 0.5 ml

を加えて加熱した水浴中で 20 分加温し,流水で冷却して 10 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄色を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO

3

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄色より濃くない。

6.6 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

3)

塩酸(21)  6.5 a) 1)による。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

4.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

4.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。 

1)

試料溶液の調製は,試料 4.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 15 ml を加えて溶かし,塩酸

(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)4.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とす

る。


8

K 8132

:2010

   

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

重金属(Pb として) 

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.5 a) 1)による。

2)

硝酸(12)  6.2 a) 5)による。

3)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g を水に溶か

して 100 ml にする。

4)

硫化ナトリウム−グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン 30 ml に水 10 ml を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。

放置後上澄み液を用いる。

冷所に保存し,3 か月以内に使用する。

5)

鉛標準液

5.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)  JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml 及

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1) 

試料溶液の調製は,試料 6.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 30 ml にする

(A 液)

。A 液 20 ml(試料量 4.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。

2) 

比較溶液の調製は,A 液 5 ml(試料量 1.0 g)及び鉛標準液(Pb:0.01 mg /ml)1.5 ml を共通すり合

わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 ml にする。

3) 

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 ml を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)で pH 約

3.5 に調節し,水を加えて 30 ml にする。硫化ナトリウム−グリセリン溶液 0.05 ml を加え 5 分間放

置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。

d) 

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pb として)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.8 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。 

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.5 a) 1)による。

2)

硝酸(12)  6.2 a) 5)による。

3)

ナトリウム標準液,カリウム標準液,マグネシウム標準液及びカルシウム標準液


9

K 8132

:2010

3.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml),カリウム標準液(K1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg

1 mg/ml

)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

3.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

3.1.3)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml),カリウム標準液(K1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg

1 mg/ml

)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)を調製する場合

3.1.3.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム 2.54 g を全量フラ

スコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。

3.1.3.2)

カリウム標準液(K1 mg/ml)  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレ

ン製瓶などに保存する。

3.1.3.3)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム七水和物 10.1 g

を全量フラスコ 1 000 ml にとり,塩酸(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。

3.1.3.4)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml

及び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,

冷却する。これを全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

3.2)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml),カリウム標準液(K0.1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg

0.01 mg/ml

)及びカルシウム標準液(Ca0.1 mg/ml)  次のものを用いる。

3.2.1)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml)  ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3.2.2)

カリウム標準液(K0.1 mg/ml)  カリウム標準液(K:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3.2.3)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)  マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)10 ml を全量フ

ラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合

する。

3.2.4)

カルシウム標準液(Ca0.1 mg/ml)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

炎光光度計  励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。

c)

分析種の波長  分析種の波長

λ

1

及び波長

λ

2

の例を

表 に示す。

表 2−測定波長の例

元素名

波長

λ

1

nm

波長

λ

2

nm

ナトリウム Na

589.0

580

カリウム K

766.5

760


10

K 8132

:2010

   

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液及び比較溶液の調製

1.1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,硝酸(1+2)2 ml 及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

(X 液は 6.9 にも用いる。

1.2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,硝酸(1+2)2 ml,ナトリウム標準

液(Na:0.1 mg/ml)1.0 ml,カリウム標準液(K:0.1 mg/ml)1.0 ml,マグネシウム標準液(Mg:

0.01 mg/ml)0.20 ml,カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/ml)3.0 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(Y 液)

(Y 液は 6.9 にも用いる。

2)

炎光光度計による測定  炎光光度計による測定は,次のいずれかによる。

2.1)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

2.1.1)

炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,

自動で行えるように設定する。

2.1.2)

測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,

あまり感度を上げないで発光強度の指示値が 50∼100 %を示す濃度のものを用いて,

表 に示す

波長

λ

1

を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。

ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。

2.1.3)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,2.1.2)で設定し

た波長

λ

1

における炎光光度計の発光強度の指示値が 50∼100 %になるように,また,記録計のフ

ルスケールの 50∼100 %になるように感度を設定する。

2.1.4)

測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.1.5)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と,Y 液の指示値から X 液の指示値とを引いた n

2

n

1

とを比較す

る。

2.2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

2.2.1)

測定波長

λ

1

の設定は,あまり感度を上げないで炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発

光強度を測定したときにあまり感度を上げないで発光強度の指示値が 50∼100 %を示す濃度の

ものを用いて

表 に示す波長

λ

1

を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなる

ような波長に微調節する。

2.2.2) 

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1)で設定し

た波長

λ

1

における炎光光度計の発光強度の指示値が 50∼100 %になるように,また,記録計のフ

ルスケールの 50∼100 %になるように感度を設定する。

2.2.3)

測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.2.4)

バックグラウンドの補正は,2.2.2)で設定した感度を変えないで,

表 に示す波長

λ

2

を設定し,

フレームの中に X 液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(n

3

)を読み取る。

2.2.5)

測定結果は,X 液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いた n

1

n

3

と,Y 液の指示値から

X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e) 

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率 0.01 %以下(規格値),

カリウム(K)

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

”とする。

1)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合


11

K 8132

:2010

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

なお,含有率を質量分率

 ppm

に換算する必要がある場合は,

A

10 000

を乗じる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.9 

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca 

マグネシウム(

Mg

)及びカルシウム(

Ca

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。 

硝酸(12)  6.2 a) 5)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 3−分析種及び測定波長の例

分析種

測定波長

nm

マグネシウム Mg

285.2

カルシウム Ca

422.7

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。 

1)

空試験用溶液の調製は,全量フラスコ

100 ml

に硝酸(

1

2

2 ml

をとり,水を標線まで加えて混合

する(

Z

液)

2)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,6.8 d) 1.2)

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長

付近で吸光度が最大となる波長を設定する。6.8 d)1.1)

X

液,6.8 d) 1.2)

Y

液及び

Z

液をそれぞ

れフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示植(

n

3

)を読み取る。

3)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

とを比較する。


12

K 8132

:2010

   

e) 

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(

Mg

:質量分率

2 ppm

以下(規格値)

カルシウム(

Ca

:質量分率

0.03 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,6.8 e) 2)

注記に準じて求めることができる。

6.10 

バリウム(Ba 

バリウム(

Ba

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.5 a)1)による。

2)

硝酸(12)  6.2 a) 5)による。

3)

バリウム標準液

3.1)

バリウム標準液(Ba1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

3.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

3.1.3)

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

1.78 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2)

バリウム標準液(Ba0.1 mg/ml)  バリウム標準液(

Ba

1 mg/ml

100 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定するもの。

2)

ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.20 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

  3

個の全量フラスコ

100 ml

に試料

0.20 g

及び塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加えて溶かし,バリウム標

準液(

Ba

0.1 mg/ml

)をプッシュボタン式液体用微量体積計で

表 に示す

3

段階にとり,水を標線

まで加えて混合する(

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液)

表 4−採取する標準液の体積

採取量  μl

標準液 mg/ml

Y1 Y2 Y3

バリウム標準液(Ba)

0.1 300

400

500

3)

空試験用溶液の調製は,全量フラスコ

100 ml

に塩酸(

2

1

1 ml

をとり,水を標線まで加えて混合

する(

Z

液)

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.

ICP

発光分光分析)による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。測定波長には,

493.408 nm

などがある。

6)

  Z

液,

X

液,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液を噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

d) 

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)b)(標準添加法)によって検量線を作成し,含有率を計算する。

e)

判定  c)によって操作し,d)によって計算し,次に適合するとき,“バリウム(

Ba

:質量分率

0.02


13

K 8132

:2010

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.11 

鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

2)

塩酸(21)  6.5 a) 1)による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム

25 g

を水に溶かして

100

ml

にする。

4)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l)  JIS K 8202 に規定する塩化

1,10-

フェナントロリニウム一水和

0.28 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄(III)標準液

5.1)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

塩酸(

2

1

3 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2)

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄(

III

)標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

3 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラ

ス製瓶に保存する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1) 

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加

えて溶かし,水で

15 ml

にする。

2) 

比較溶液の調製は,鉄(

III

)標準液(

Fe

0.01 mg /ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加えて

15 ml

にする。

3) 

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/l

1 ml

を加えて,

5

分間放

置後,

1,10-

フェナントロリン溶液(

2 g/l

1 ml

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/l

5 ml

及び水を加

えて

25 ml

とし,

20

30

℃で

15

分間放置する。

4) 

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(

Fe

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。


14

K 8132

:2010

   

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容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “塩化ストロンチウム六水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号