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K 8129

:2016

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(CoCl

2

6H

2

O

  

3

6.3

  水溶状  

4

6.4

  pH50 g/L25  ℃)  

5

6.5

  硝酸塩(NO

3

)及び硫酸塩(SO

4

  

5

6.6

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K  

9

6.7

  銅(Cu)及び鉛(Pb  

10

6.8

  マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn)及び鉄(Fe  

11

6.9

  ニッケル(Ni  

13

6.10

  ナトリウム(Na),カリウム(K)及びニッケル(Ni  

14

6.11

  銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb),マンガン(Mn 

及び鉄(Fe  

16

7

  容器 

18

8

  表示 

18

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

19


K 8129

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8129:2007 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 28 年 9 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8129:2007 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8129

:2016

塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

Cobalt (II) chloride hexahydrate (Reagent)

CoCl

2

・6H

2

O    FW:237.93

序文 

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications−Second series R 55 Cobalt (II) chloride hexahydrate を基とし,技術の進歩を反映し,技術的内

容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる塩化コバルト(II)六水和物について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series R55 Cobalt

(II) chloride hexahydrate(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0127

  イオンクロマトグラフィー通則

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)


2

K 8129

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JIS K 8152

  塩化ニッケル(II)六水和物(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8160

  塩化マンガン(II)四水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8847

  ヘキサメチレンテトラミン(試薬)

JIS K 8953

  硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9502

  L(+)-アスコルビン酸(試薬)

JIS K 9563

  キシレノールオレンジ(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

塩化コバルト(II)六水和物は,紫みの赤の結晶で潮解性があり,水に極めて溶けやすく,エタノール

(99.5)に溶けやすい。

4.2 

定性 

定性方法は,次による。

a)

試料 0.5 g に水 50 mL を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 mL に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えると白

い沈殿が生じる。

b)  A

液 10 mL に水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)1 mL を加えると青い沈殿が生じ,放置すると沈殿は

褐色になる。


3

K 8129

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品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(CoCl

2

・6H

2

O)

質量分率 %

99.0∼102.0

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/L,25  ℃)

 3.0∼6.0

6.4 

硝酸塩(NO

3

質量分率 %

0.01 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.01 以下

6.5 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.05 以下

6.6

又は 6.10 

カリウム(K)

質量分率 %

0.05 以下

6.6

又は 6.10 

銅(Cu)

質量分率 %

0.001 以下

6.7

又は 6.11 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.002 以下

6.8

又は 6.11 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.005 以下

6.8

又は 6.11 

亜鉛(Zn)

質量分率 %

0.002 以下

6.8

又は 6.11 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.003 以下

6.7

又は 6.11 

マンガン(Mn)

質量分率 %

0.005 以下

6.8

又は 6.11 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.005 以下

6.8

又は 6.11 

ニッケル(Ni)

質量分率 %

0.05 以下

6.9

又は 6.10 

試験方法 

6.1 

一般事項 

a)

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

b)

使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

c)

使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準物質を,使用用途に合致することを

確認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確

認して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。

注記 1  計量計測トレーサビリティが確保された標準物質としては,計量標準供給制度[JCSS

(Japan Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所

計量標準総合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)

,ドイツ連邦材料試験

研究所(BAM)などが供給する標準物質及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保

された市販の認証標準物質がある。

d)

滴定用溶液は,計量計測トレーサビリティが確保されたものを,使用用途に合致することを確認して

使用する。調製及び標定を行う場合,JIS K 8001 

附属書 JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶

液類の調製及び標定)による。

注記 2  ISO/IEC 17025 に準拠した方法によって標定された市販の滴定用溶液がある。

6.2 

純度(CoCl

2

6H

2

O

 

純度(CoCl

2

・6H

2

O)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

ヘキサメチレンテトラミン  JIS K 8847 に規定するもの。

2) L(+)-

アスコルビン酸溶液  JIS K 9502 に規定する L(+)-アスコルビン酸 5 g をはかりとり,水 100 mL


4

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を加えて溶かす。使用時に調製する。

3) 

アンモニア水(110)(必要な場合に用いる。)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率

28.0 %∼30.0 %)の体積 1 と水の体積 10 とを混合する。

4) 

塩酸(110)(必要な場合に用いる。)  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 1 と水の体積

10 とを混合する。

5) 

キシレノールオレンジ溶液  JIS K 9563 に規定するキシレノールオレンジ 0.10 g をはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。

6) 0.01 mol/L 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na 溶液)

(C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

・2H

2

O:3.722 g/L)  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリ

ウム二水和物を用いて,6.1 d)  による。

b) 

装置  主な装置は,次による。

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 0.6 g を全量フラスコ 250 mL に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え

て混合する。その 25 mL を正確にとり,水 60 mL,L(+)-アスコルビン酸溶液(50 g/L)2 mL 及びヘキサメ

チレンテトラミン 1 g を加え,よく混ぜる。pH 計を用いて,塩酸(1+10)又はアンモニア水(1+10)を

加えて pH 約 5.4 に調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液 0.3 mL を加え,0.01 mol/L EDTA2Na

溶液で滴定する。終点付近では,10 秒以上の間隔を置いてゆっくりと滴加する。終点は,液の色が赤紫か

ら黄に変わった点とする。

d) 

計算  純度(CoCl

2

・6H

2

O)は,次の式を用いて計算する。

100

250

25

3

379

002

.

0

×

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(CoCl

2

・6H

2

O)(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.01 mol/L EDTA2Na 溶液の体積(mL)

f

0.01 mol/L EDTA2Na 溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.002 379 3: 0.01 mol/L EDTA2Na 溶液 1 mL に相当する CoCl

2

・6H

2

O

の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/L)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL)  6.1 c)  による。

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

1.65 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,次による。


5

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塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.5 mL を共通すり合わせ平底試験管[c)  参照]にとり,水 10 mL,

硝酸(1+2)1 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,水を加えて 20 mL とし,振り混ぜてから

15 分間放置する。

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。

例として,容量 50 mL,直径約 23 mm のもの。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を

加えて 20 mL にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)  と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次の 1)  及び 2)  に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/L25  ℃) 

pH(50 g/L,25  ℃)の試験方法は,次による。

a) 

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2) 

水酸化カリウム溶液(250 g/L

(必要な場合に用いる。

)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4

g をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保

存する。

3) 

二酸化炭素を除いた水  JIS K 8001 の 5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1) 

恒温水槽  (25.0±0.5)℃に調節できるもの。

2) pH

計  6.2 b)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 mL にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと

る。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の箇条 8(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽

につけた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながら測定する。

6.5 

硝酸塩(NO

3

)及び硫酸塩(SO

4

 

6.5.1 

紫外吸光光度法 

硝酸塩(NO

3

)の紫外吸光光度法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

水  波長 230 nm で測定の妨害がないもの。

2) 

硝酸塩標準液(NO

3

1 mg/mL)  6.1 c)  による。

なお,硝酸塩標準液(NO

3

:1 mg/mL)を調製する場合,110  ℃で乾燥した JIS K 8548 に規定す

る硝酸カリウム 1.63 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。


6

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1) 

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

2) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm∼50 mm

の石英ガラス製のもの。

3) 

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.5 g を全量フラスコ 50 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

2)

比較溶液の調製は,試料 0.5 g を全量フラスコ 50 mL にはかりとり,ピストン式ピペットなどで硝

酸塩標準液(1 mg/mL)50 μL 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

試料溶液及び比較溶液について,吸収セルを用い,水を対照液として波長 230 nm における試料溶液

及び比較溶液の吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定し,比較す

る。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO

3

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液の吸光度から試料溶液の吸光度を差し引いた値より

大きくない。

注記  硝酸塩(NO

3

)の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

01

.

0

×

=

B

C

B

A

ここに,

A

硝酸塩(NO

3

)の含有率(質量分率  %)

B

試料溶液から得られた吸光度

C

比較溶液から得られた吸光度

0.01: 硝酸塩(NO

3

)の規格値(質量分率  %)

6.5.2 

イオンクロマトグラフィー 

硝酸塩(NO

3

)及び硫酸塩(SO

4

)のイオンクロマトグラフィーは,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

溶離液  炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)3.2 mL を全量フラスコ 1 000  mL に正確にとり,二酸化炭

素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

なお,炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)の調製は,JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム 106 g を

ポリエチレンなどの樹脂製容器 1 000  mL にはかりとり,二酸化炭素を除いた水 1 000  mL を加えて

溶かす。ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器で保存する。

注記 1  炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)は,希釈して溶離液として用いる。市販のイオンクロマ

トグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)を用いる場合は,その溶液中に分析成分

及び妨害成分が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合,市販のものを用い

てもよい。

2) 

二酸化炭素を除いた水  6.4 a) 3)  による。

3) 

硝酸塩標準液(NO

3

0.01 mg/mL)  6.1 c)  による。

なお,硝酸塩標準液(NO

3

:0.01 mg/mL)を調製する場合,110  ℃で乾燥した JIS K 8548 に規定

する硝酸カリウム 1.63 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

この液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。


7

K 8129

:2016

4) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL)  6.1 c)  による。

なお,硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム 1.81

g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この

液 10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び機器  主な器具及び機器は,次のとおりとする。

1) 

メンブランフィルター(ろ過が必要な場合に用いる。)  孔径約 0.2  μm のメンブランフィルターを

装着したもので,逆浸透膜,蒸留法,イオン交換法,紫外線照射又はろ過などの方法のいずれか,

又は組合せによって精製した分析に影響しない水で洗浄したもの。

2) 

試料調製用シリンジ(ろ過が必要な場合に用いる。)  1 mL∼2.5 mL の容量をもつもの。

注記 2  溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターとともに用いて,溶液をろ過す

る。

3) 

試料導入装置  ループインジェクト方式で,容量 5 μL∼200 μL のもので,イオンクロマトグラフに

試料の一定量を再現よく導入できるもの。

4) 

ピストン式ピペット  6.5.1 b) 1)  による。

5) 

イオンクロマトグラフ  装置の構成は,JIS K 0127 に規定するもので,サプレッサー及び金属を除

去できる前処理装置(金属除去サプレッサーなど)をもつもの。装置の例を,

図 に示す。

デガッサー

ポンプ

インジェクター

(バルブ)

分離カラム

ガードカラム

サプレッサー

検出器

再 生 液

前 処 理 装 置

超 純 水

溶 離 液

図 1−イオンクロマトグラフの例 

c) 

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

1) 

検出器の種類  恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。

2) 

カラム充塡剤  基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。

3) 

分離カラム  内径 2 mm∼5 mm,長さ 10 cm∼25 cm のステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分

離カラムの汚染を防ぐため,ガードカラムを接続したもの。

4) 

ガードカラム  分離カラムを劣化などから守るカラム。試料又は移動相に含まれるきょう雑物・不

純物による分離カラムの汚染,劣化などを防ぐ目的で,分離カラムの上流(通常,インジェクター

と分離カラムとの間)に接続する。

5) 

カラム温度  使用するカラムの仕様に適し,ピークの分離が確保できる温度に設定する。

6) 

溶離液  溶離液は,装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので,


8

K 8129

:2016

硝酸イオン(NO

3

-

)及び硫酸イオン(SO

4

2-

)のそれぞれが分離度

1)

 1.3 以上で分離できるものを用

いる。

注記 3  溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製するとよい。操作中,溶離液に新

たな気体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。

1)

  イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は 1.3 以上なければならない。定期的に確

認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,0.5 mL/min∼2 mL/min)

で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液

を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式によって算出する。

(

)

2

1

1

R

2

R

2

W

W

t

t

R

+

×

=

ここに,

t

R1

1

ピークの保持時間(秒)

t

R2

2

ピークの保持時間(秒)

t

R2

t

R1

W

1

1

ピークのピーク幅(秒)

W

2

2

ピークのピーク幅(秒)

7) 

溶離液の流量  カラムの最適流量に設定する。

8) 

再生液  再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用する。あらかじめ分離カラムと組み合わせて

ベースラインの位置及びピーク感度の確認を行い,サプレッサーの性能を確保する。

注記

金属除去サプレッサーの場合,このサプレッサー用の再生液として

50 mmol/L

しゅう酸ア

ンモニウム溶液などが用いられる。

9) 

再生液の流量  サプレッサーの能力が維持できる最適流量。

10) 

試料溶液及び検量線溶液の注入量  適切な注入量を選択する。

d) 

操作  操作は,次による。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標

線まで加えて混合する。濁りがある場合,メンブランフィルターでろ過する。

2)

検量線溶液の調製は,

3

個の全量フラスコ

50 mL

それぞれに,ピストン式ピペットで,

表 に示す

各標準液(各分析種:

0.01 mg/mL

)の体積を

3

段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(そ

れぞれ,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液とする。

別に用いた水を空試験溶液とする。試料の調製にメンブランフィルターを用いた場合は,同様に

ろ過する(

Y0

液)

表 2−採取する標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  mL

Y0(空試験溶液)

Y1 Y2 Y3

硝酸塩標準液(NO

3

) 0.01

0

0.1  0.25  0.5

硫酸塩標準液(SO

4

) 0.01

0

0.1  0.25  0.5

3)

イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。

4)

 Y0

液,

Y1

液,

Y2

液,

Y3

液及び試料溶液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラ

フに注入して,クロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ硝酸イオン(

NO

3

-

)及び硫酸イオン(

SO

4

2-

)のピークの保持時間は,確認して


9

K 8129

:2016

おく。

e) 

計算  JIS K 0127 の 9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を算出する。

f) 

判定  d)

によって操作し,e)

によって得られた含有率が,次に適合するとき,

“硝酸塩(

NO

3

:質量

分率

0.01 %

以下(規格値)

,硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.5.3 

比濁法 

硫酸塩(

SO

4

)の比濁法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2) 

塩化バリウム溶液(100 g/L)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

3) 

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL)  6.5.2 a) 4)

による。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

2) 

洗浄ろ紙  JIS P 3801 に規定するろ紙(

5

C

)を水で洗浄したもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.5 g

をはかりとり,塩酸(

2

1

1.5 mL

及び水を加えて溶かし,水を加

えて

60 mL

にする(

B

液)

B

20 mL

(試料量

0.5 g

)を共通すり合わせ平底試験管にとる。

2)

比較溶液の調製は,

B

20 mL

(試料量

0.5 g

)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩化バリウム

溶液(

100 g/L

2 mL

を加え沸騰するまで加熱する。

1

時間放置した後,洗浄ろ紙を用いてろ過し,

そのろ液を共通すり合わせ試験管にとる。

3)

試料溶液に,エタノール(

95

3 mL

及び塩化バリウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加えて振り混ぜた後,

水を加えて

30 mL

にし,

1

時間放置する。

4)

比較溶液に,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

5.0 mL

及びエタノール(

95

3 mL

を加えて振り混

ぜた後,水を加えて

30 mL

にし,

1

時間放置する。

5)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K 

ナトリウム(

Na

)及びカリウム(

K

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,ナトリウム標準液(

Na

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8150 に規定する塩化ナトリ

ウム

2.54 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチ

レンなどの樹脂製瓶に保存する。

2) 

カリウム標準液(K0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。


10

K 8129

:2016

なお,カリウム標準液(

K

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8121 に規定する塩化カリウム

1.91 g

を全量フラスコ

1 000  mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水

を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c) 

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 3−分析種の測定波長の例 

分析種

測定波長  nm

ナトリウム(Na) 589.0

カリウム(K) 766.5

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.20 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,

100 mL

にする(

S

液)

S

20 mL

(試料量

0.04 g

)を全量フラスコ

100 mL

にとり,水を標線まで加えて混

合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,

S

20 mL

(試料量

0.04 g

)を全量フラスコ

100 mL

にとり,ナトリウム標準液

Na

0.01 mg/mL

2.0 mL

及びカリウム標準液(

K

0.01 mg/mL

2.0 mL

を加えて,水を標線まで

加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,

X

液の指示値

n

1

及び

Y

液の指示値

n

2

を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e) 

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.05 %

以下(規格値)

カリウム(

K

:質量分率

0.05 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.7 

銅(Cu)及び鉛(Pb 

銅(

Cu

)及び鉛(

Pb

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21)  6.5.3 a) 3)

による。

2) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

3) 

銅標準液(Cu0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和


11

K 8129

:2016

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

4) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,

水を標線まで加えて混合する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.6 b)

による。

c) 

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 4−分析種の測定波長の例 

分析種

測定波長  nm

銅(Cu) 324.8

鉛(Pb) 283.3

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

5 mL

及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

5 mL

,銅標準液

Cu

0.01 mg/mL

5.0 mL

,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

15 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線ま

で加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,

X

液の指示値

n

1

及び

Y

液の指示値

n

2

を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e) 

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

,鉛(

Pb

質量分率

0.003 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,6.6 e)

注記に準じて求めることができる。

6.8 

マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn)及び鉄(Fe 

マグネシウム(

Mg

,カルシウム(

Ca

,亜鉛(

Zn

,マンガン(

Mn

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次に

よる。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21)  6.5.3 a) 3)

による。

2) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

3) 

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,マグネシウム標準液(

Mg

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8995 に規定する硫酸マグ

ネシウム七水和物

10.1 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

15 mL

及び水を加え


12

K 8129

:2016

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,塩

酸(

2

1

15 mL

及び水を標線まで加えて混合する。

4) 

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,カルシウム標準液(

Ca

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8617 に規定する炭酸カルシ

ウム

2.50 g

に水

50 mL

及び塩酸(

2

1

15 mL

を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二

酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ

1 000  mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。

この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

15 mL

及び水を標線まで加えて

混合する。

5) 

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,亜鉛標準液(

Zn

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8953 に規定する硫酸亜鉛七水和物

4.40 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標

線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を標線まで加えて混合する。

6) 

マンガン標準液(Mn0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,マンガン標準液(

Mn

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8160 に規定する塩化マンガン

II

)四水和物

3.60 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

15 mL

及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

15 mL

及び水を標線まで加えて混合する。

7) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.6 b)

による。

c) 

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 5−分析種の測定波長の例 

分析種

測定波長  nm

マグネシウム(Mg)

285.2

カルシウム(Ca)

422.7

亜鉛(Zn) 213.9

マンガン(Mn)

279.5

鉄(Fe)

248.3

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

5 mL

及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

S

液)

S

液は,6.9 にも用いる)

S

液を試料溶液(

X

液)とする。

2)

比較溶液の調製は,試料

2.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

5 mL

,マグネシ


13

K 8129

:2016

ウム標準液(

Mg

0.01 mg/mL

4.0 mL

,カルシウム標準液(

Ca

0.01 mg/mL

10 mL

,亜鉛標準液

Zn

0.01 mg/mL

4.0 mL

,マンガン標準液(

Mn

0.01 mg/mL

10 mL

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

10 mL

を加え,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,

X

液の指示値

n

1

及び

Y

液の指示値

n

2

を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e) 

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“マグネシウム(

Mg

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

カルシウム(

Ca

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

,亜鉛(

Zn

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

,マ

ンガン(

Mn

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,6.6 e)

注記に準じて求めることができる。

6.9 

ニッケル(Ni 

ニッケル(

Ni

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

2) 

ニッケル標準液(Ni0.01 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,ニッケル標準液(

Ni

0.01 mg/L

)を調製する場合,JIS K 8152 に規定する塩化ニッケル(

II

六水和物

4.05 g

(質量分率

100 %

としての相当量)を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を標線まで加えて混合する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.6 b)

による。

c) 

ニッケル(Ni)の測定波長  ニッケル(

Ni

)の測定波長の例を

表 に示す。

表 6−ニッケル(Ni)の測定波長の例 

分析種

測定波長  nm

ニッケル(Ni)

232.0

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,全量フラスコ

100 mL

に 6.8 d) 1)

S

10 mL

(試料量

0.2 g

)をとり,水を標

線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,全量フラスコ

100 mL

に 6.8 d) 1)

S

10 mL

(試料量

0.2 g

)をとり,ニッケ

ル標準液(

Ni

0.01 mg/mL

10 mL

及び水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ニッケルの吸光度

を測定し,

X

液の指示値

n

1

及び

Y

液の指示値

n

2

を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e) 

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“ニッケル(

Ni

:質量分率

0.05 %

以下(規格値)

”と

する。


14

K 8129

:2016

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

ニッケルの含有率(質量分率

  %

)は,6.6 e)

注記に準じて求めることができる。

6.10 

ナトリウム(Na),カリウム(K)及びニッケル(Ni 

ナトリウム(

Na

,カリウム(

K

)及びニッケル(

Ni

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21)  6.5.3 a) 3)

による。

2) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

3) 

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,ナトリウム標準液(

Na

0.1 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8150 に規定する塩化ナトリ

ウム

2.54 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。この液

10 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,

水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

4) 

カリウム標準液(K0.1 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,カリウム標準液(

K

0.1 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8121 に規定する塩化カリウム

1.91

g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリ

エチレンなどの樹脂製瓶に保存する。この液

10 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,水を標

線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

5) 

ニッケル標準液(Ni0.1 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,ニッケル標準液(

Ni

0.1 mg/L

)を調製する場合,JIS K 8152 に規定する塩化ニッケル(

II

六水和物

4.05 g

(質量分率

100 %

としての相当量)を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を標線まで加えて混合する。

6)

イットリウム標準液(Y1 mg/mL

次のいずれかを用いる。

6.1)

硝酸イットリウム六水和物(質量分率

99.9 %

以上)

4.31 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,

硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.2)

酸化イットリウム(質量分率

99.99 %

以上)

1.27g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)

75 mL

を加えて,熱板(ホットプレート)上で加

熱し溶解させ,全量フラスコ

1 000 mL

に移し,ビーカー

200 mL

などを洗い,洗液を全量フラスコ

1 000 mL

に加えた後,水を標線まで加えて混合する。

注記

イットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

)は,

ICP

発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準元素として添加する。市販のイットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

)が使用目的に

合致した場合,市販のものを用いてもよい。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

ピストン式ピペット  6.5.1 b) 1)

による。

2) ICP

発光分光分析装置  装置の構成は,JIS K 0116 に規定するもの。

c) 

分析種及び内標準イットリウムの測定波長  分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表 

示す。

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。


15

K 8129

:2016

表 7−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

分析種及び内標準イットリウム

測定波長  nm

ナトリウム(Na) 589.592

カリウム(K) 766.490

ニッケル(Ni) 231.604

イットリウム(Y)

a)

 360.074

a)

  内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切であれば,他

の波長も用いることができる。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を全量フラスコ

50 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(

S

液)

。全量フラスコ

100 mL

S

10 mL

(試料量

0.2 g

)をとり,塩酸(

2

1

1 mL

及びイットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

50 μL

を加え,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

検量線溶液の調製は,

3

個の全量フラスコ

100 mL

のそれぞれに,ピストン式ピペットなどを用いて

表 に示す各標準液の体積をとり,塩酸(

2

1

1 mL

及びイットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

50 μL

を加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液とする。

表 8−採取する標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  mL

Y1 Y2 Y3

ナトリウム標準液(Na) 0.1

0.5 1.0 2.0

カリウム標準液(K) 0.1

0.5

1.0

2.0

ニッケル標準液(Ni) 0.1

0.5

1.0

2.0

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ

100 mL

に塩酸(

2

1

1 mL

及びイットリウム標準液(

Y

1

mg/mL

50 μL

を入れ,水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の箇条 4

ICP

発光分光分析)による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6)

同一分析種ごとに複数波長を選択し,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液を用いて,関係線を作成し,関係線

y

切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果

に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

7)

  Z

液,

X

液,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

e) 

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の a) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率

を計算する。

f) 

判定  d)

によって操作し,e)

によって計算し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.05 %

以下(規格値)

,カリウム(

K

:質量分率

0.05 %

以下(規格値)

,ニッケル(

Ni

:質量分率

0.05 %

下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。


16

K 8129

:2016

6.11 

銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb),マンガン(Mn)及び鉄

Fe 

銅(

Cu

,マグネシウム(

Mg

,カルシウム(

Ca

,亜鉛(

Zn

,鉛(

Pb

,マンガン(

Mn

)及び鉄(

Fe

の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21)  6.5.3 a) 3)

による。

2) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

3) 

銅標準液(0.1 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,銅標準液(

Cu

0.1 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標

線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

4) 

マグネシウム標準液(Mg0.1 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,マグネシウム標準液(

Mg

0.1 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8995 に規定する硫酸マグ

ネシウム七水和物

10.1 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

15 mL

及び水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,塩

酸(

2

1

15 mL

及び水を標線まで加えて混合する。

5) 

カルシウム標準液(Ca0.1 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,カルシウム標準液(

Ca

0.1 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウ

2.50 g

に水

50 mL

及び塩酸(

2

1

15 mL

を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸

化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ

1 000 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。こ

の液

10 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

15 mL

及び水を標線まで加えて混

合する。

6) 

亜鉛標準液(Zn0.1 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,亜鉛標準液(

Zn

0.1 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8953 に規定する硫酸亜鉛七水和物

4.40 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標

線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を標線まで加えて混合する。

7) 

鉛標準液(Pb0.1 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,鉛標準液(

Pb

0.1 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,

水を標線まで加えて混合する。

8) 

マンガン標準液(Mn0.1 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,マンガン標準液(

Mn

0.1 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8160 に規定する塩化マンガン

II

)四水和物

3.60 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

15 ml

及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

15 mL

及び水を標線まで加えて混合する。

9) 

鉄標準液(Fe0.1 mg/mL)  6.1 c)

による。

なお,鉄標準液(

Fe

0.1 mg/mL

)を調製する場合,JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III


17

K 8129

:2016

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水

を標線まで加えて混合する。この液

10 mL

を全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

10) 

イットリウム標準液(Y1 mg/mL)  6.10 a) 6)

に準じる。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

ピストン式ピペット  6.5.1 b) 1)

による。

2) ICP

発光分光分析装置  6.10 b) 2)

による。

c) 

分析種及び内標準イットリウムの測定波長  分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表 

示す。

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。

表 9−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

分析種及び内標準イットリウム

測定波長  nm

銅(Cu) 213.598

マグネシウム(Mg) 279.553

カルシウム(Ca) 396.847

亜鉛(Zn) 213.857

鉛(Pb) 220.353

マンガン(Mn) 257.610

鉄(Fe) 259.940

イットリウム(Y)

a)

 360.074

a)

  内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切であれば,

他の波長も用いることができる。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

1 mL

及びイット

リウム標準液(

Y

1 mg/mL

50 μL

を加え,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

検量線溶液の調製は,

3

個の全量フラスコ

100 mL

のそれぞれに,ピストン式ピペットなどを用いて

表 10 に示す各標準液の体積をとり,塩酸(

2

1

1 mL

及びイットリウム標準液(

Y

1 mg/mL

50

μL

を加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液とする。

表 10−採取する標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  μL

Y1 Y2 Y3

銅標準液(Cu) 0.1

50

100

200

マグネシウム標準液(Mg) 0.1 100 200 400

カルシウム標準液(Ca) 0.1

250

500

1

000

亜鉛標準液(Zn) 0.1

100

200

400

鉛標準液(Pb) 0.1

150

300

600

マンガン標準液(Mn) 0.1

250

500

1

000

鉄標準液(Fe) 0.1

250

500

000

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ

100 mL

に塩酸(

2

1

1 mL

及びイットリウム標準液(

Y

1


18

K 8129

:2016

mg/mL

50 μL

を入れ,水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の箇条 4

ICP

発光分光分析)による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6)

同一分析種ごとに複数波長を選択し,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液を用いて,関係線を作成し,関係線

y

切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果

に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

7)

  Z

液,

X

液,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

e) 

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の a) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率

を計算する。

f) 

判定  d)

によって操作し,e)

によって計算し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

0.001 %

以下

(規格値)

,マグネシウム(

Mg

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

,カルシウム(

Ca

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

,亜鉛(

Zn

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

,鉛(

Pb

:質量分率

0.003 %

以下(規格

値)

,マンガン(

Mn

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“塩化コバルト(

II

)六水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号


19

K 8129

:2016

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 8129:2016

  塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series

R 55 Cobalt (II) chloride hexahydrate

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1  適用範囲

試 薬 と し て 用 い る

塩化コバルト(II)
六 水 和 物 に つ い て

規定

 R55 化学分析用試薬 40 品目

の仕様について規定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格

試薬の規格使用者が各規格を多く

引用しやすくするために 1 品目 1
規格としている。

なお,対応国際規格は 25 年以上見

直しをされていないため市場の実
態に合わない。国際規格の改正提

案を検討する。

2  引用規格

3  種類

追加

種類の項目を追加

JIS

は種類として“特級”だけな

ので,ISO 規格と技術的な差異は
ない。

4  性質

追加

項目を追加

一般的な説明事項であり,技術上

の差はない。

5  品質

  R55.1

追加 
 
 
変更

1)  追加した項目:pH,硝酸塩,ナ
トリウム,カリウム,マグネシウム,
カルシウム,鉛,マンガン,鉄 
2) ISO 規格の水不溶分を,JIS は水
溶状に変更。

ISO

規格の硫化アンモニウムで沈

殿しない物質をナトリウム,カリ
ウム,マグネシウム,カルシウム

として規格化したが,技術的な差

異も軽微である。

6  試験方法

6.1  一般 事

JIS K 0050

JIS K 

8001

JIS R 3503 

び JIS R 3505 によ

る。

追加

項目を追加

一般的な試験及び検査方法の条件
並びに結果に関する事項であり,

技術的な差異はない。

19

K 81

29

201

6


20

K 8129

:2016

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6.2  純度

(CoCl

2

6H

2

O)

キレート滴定法   R55.2.1

キレート滴定法

変更

滴定温度,指示薬,操作を変更

JIS

は,技術的改良をしたことか

ら操作性に差異がある。ISO 規格
の見直し時に,改正提案の検討を

行う予定。

6.3  水溶状

目視法

追加

項目を追加

品質確保のために必要。ISO 規格

の見直し時に,改正提案の検討を
行う予定。

6.4 pH(50 
g/L,25  ℃)

溶液濃度は g/L で規

定。

追加

項目を追加

品質確保のために必要。ISO 規格

の見直し時に,改正提案の検討を

行う予定。イオンクロマトグラフ
ィーについては,ISO 規格の見直

し時に,改正提案の検討を行う予

定。

6.5  硝酸塩

(NO

3

紫 外 可 視 吸 光 光 度
法,イオンクロマト

グラフィー

追加

項目を追加

6.5  硫酸塩

(SO

4

硫 酸 バ リ ウ ム 比 濁

 R55.2.3

硫酸バリウム重量法

イオンクロマトグラフ
ィー

変更

ISO

規格の重量法を JIS は比濁法に

変更。イオンクロマトグラフィーを
追加。

JIS

は技術的改良から比濁法を採

用している。試験結果の差異は軽
微であり,対策は考慮しない。

6.6  ナト リ
ウム(Na)

原子吸光法

R55.2.4

重量法

変更

ISO

規格の重量法を JIS は原子吸光

法に変更。

6.6  カリ ウ
ム(K) 
6.7  銅(Cu) 原子吸光法

R55.2.5

原子吸光法

変更

試料溶液の調製方法を変更

技術上の差異は軽微であり,対策
は考慮しない。

6.7  鉛(Pb) 原子吸光法

追加

項目を追加

品質確保のために必要。ISO 規格

の見直し時に,改正提案の検討を

行う予定。

20

K 81

29

201

6


21

K 8129

:2016

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6.8  マグ ネ

(Mg)

,カル

(Ca)

,マン

ガン(Mn)

鉄(Fe)

原子吸光法

R55.2.4

重量法

変更 
 
 
追加

1) ISO 規格の重量法を JIS は原子吸
光法に変更。(カルシウム,マグネ
シウム) 
2)  項目を追加(マンガン,鉄)

1)  JIS は技術的改良から原子吸光
法を採用している。 
 
2)  品質確保のために必要。 
ISO

規格の見直し時に,改正提案

の検討を行う予定。

6.8  亜鉛

(Zn)

原子吸光法

R55.2.5

原子吸光法

変更

試料量などを変更

技術上の差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

6.9  ニッ ケ
ル(Ni)

原子吸光法

R55.2.5

原子吸光法

変更

試料量などを変更

6.10  ナ ト

(Na)

,カリ

ウ ム ( K)

及びニッケ

ル(Ni)

ICP 発光分光分析

R55.2.4 
 
R55.2.5

重量法(ナトリウム,カ

リウム)

原子吸光法(ニッケル)

変更

ISO

規格の重量法,原子吸光法を

ICP 発光分光分析に変更。

JIS

は技術的改良から ICP 発光分

光分析を採用している。ISO 規格

の見直し時に,改正提案の検討を
行う予定。

6.11

(Cu)

,マグ

ネ シ ウ ム

(Mg)

,カル

(Ca)

,亜鉛

( Zn ), 鉛
(Pb)

,マン

ガン(Mn)

及び鉄(Fe)

ICP 発光分光分析

R55.2.5 
R55.2.4 
 
 
R55.2.5

原子吸光法(銅) 
重量法(マグネシウム,

カルシウム) 
 
原子吸光法(亜鉛)

変更 
 
 
 
追加

1) ISO 規格の重量法,原子吸光法を
ICP 発光分光分析に変更。 
 
 
2)  項目を追加(鉛,マンガン,鉄)

1)  JIS は技術的改良から ICP 発光
分光分析を採用している。ISO 

格の見直し時に,改正提案の検討

を行う予定。 
2)  品質確保のために必要。 
ISO

規格の見直し時に,改正提案

の検討を行う予定。

7  容器

追加

項目を追加

規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。

8  表示

追加

21

K 81

29

201

6


22

K 8129

:2016

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD

関連する外国規格 REAGENT

CHEMICALS−American Chemical Society Specifications  ACS (2010)

イギリス  British Standards  BS 6376-3 (1989)

韓国  韓国産業規格(Korean Standards)KS M8291 (1997)  KS MISO6353-3 (2002)

中国  国家標準(Guojia Biaozhum)GB/T 1270 (1996) 
フランス  Norme Française  NF ISO 6353-3 (1988)

ロシア  Gosdarstvennye Standarty(国家標準)GOST 4525 (1977)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

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K 81

29

201

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