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K 8122

:2015

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類  

2

4

  性質  

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質  

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(CaCl

2

2H

2

O

  

3

6.3

  水溶状  

5

6.4

  pH50 g/L25  ℃)  

6

6.5

  硫酸塩(SO

4

  

6

6.6

  硝酸塩(NO

3

  

7

6.7

  りん酸塩(PO

4

  

8

6.8

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K  

9

6.9

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe  

10

6.10

  マグネシウム(Mg),ストロンチウム(Sr)及びバリウム(Ba  

12

6.11

  ひ素(As  

13

6.12

  アンモニウム(NH

4

 

15

7

  容器  

18

8

  表示  

18


K 8122

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8122:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 27 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8122:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8122

:2015

塩化カルシウム二水和物(試薬)

Calcium chloride dihydrate (Reagent)

CaCl

2

・2H

2

O    FW:147.01

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる塩化カルシウム二水和物について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)


2

K 8122

:2015

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8554

  硝酸ストロンチウム(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8776

  2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8903

  4-メチル-2-ペンタノン(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

塩化カルシウム二水和物は,白い結晶又は粒塊で,潮解性がある。水に溶けやすく,エタノールにやや

溶けやすい。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 0.1 g に水 20 mL を加えて溶かす(A 液)

。A 液 5 mL に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えると,

白い沈殿が生じる。


3

K 8122

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b)  A

液 5 mL にしゅう酸アンモニウム溶液(40 g/L)1 mL を加えると,白い沈殿が生じる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(CaCl

2

・2H

2

O)  質量分率 %

99.0∼103.0

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/L,25  ℃)

4.5∼8.5

6.4 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.5 

硝酸塩(NO

3

質量分率 %

0.003 以下

6.6 

りん酸塩(PO

4

質量分率 %

0.001 以下

6.7 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.01 以下

6.8 

カリウム(K)

質量分率 %

0.01 以下

6.8 

銅(Cu)

質量分率 ppm

2 以下

6.9 

マグネシウム(Mg)  質量分率 %

0.01 以下

6.10 

ストロンチウム(Sr)  質量分率 %

0.01 以下

6.10 

バリウム(Ba)

質量分率 %

0.006 以下

6.10 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

5 以下

6.9 

ひ素(As)

質量分率 ppm

1 以下

6.11 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

2 以下

6.9 

アンモニウム(NH

4

)  質量分率 %

0.001 以下

6.12 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(CaCl

2

2H

2

O

 

純度(CaCl

2

・2H

2

O)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH10)  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 

8085

に規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %∼30.0 %)57 mL 及び水を加えて溶かし,水で 100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

2)

エリオクロムブラック 希釈粉末(必要な場合に用いる。)  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブ

ラック T 0.10 g 及び JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

3)

エリオクロムブラック 溶液(必要な場合に用いる。)  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラッ

ク T 0.5 g を JIS K 8891 に規定するメタノールに溶かして 100 mL にする。これに JIS K 8201 に規定

する塩化ヒドロキシルアンモニウム 0.5 g を加えて溶かす。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。

5)

水酸化カリウム溶液(100 g/L) JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 11.8 g を水に溶かして 100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。


4

K 8122

:2015

6)  2-

ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸希釈粉末(HSNN 希釈粉末)

JIS K 8776

に規定する 2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸 0.20 g

に,JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

7)  0.01 mol/L 

亜鉛溶液(Zn:0.653 8 g/L) 0.01 mol/L 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

7.1)

調製  調製は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次

のとおり行う。

7.1.1)

認証標準物質

1)

の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

7.1.2)

容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。

7.1.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の亜鉛 0.33 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,共通すり合

わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 mL に移し,水 25 mL 及び硝酸(1+2)25 mL を加え,

冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷

し,全量フラスコ 500 mL に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液

を先の全量フラスコ 500 mL に加え,

水を標線まで加えて混合する。

気密容器に入れて保存する。

1)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

7.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

0

9

.326

0

1

A

m

f

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/L

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

0.326 90

0.01 mol/L

亜鉛溶液

500 mL

中の亜鉛の質量(

g

8)

0.01 mol/L 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na 溶液)

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

3.722 g/L

 0.01 mol/L

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液)の調製,標定及び計算は,次による。

8.1)

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(

EDTA2Na

3.8 g

をはかりとり,水

1 000 mL

を加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ

て保存する。

8.2)

標定

0.01 mol/L

亜鉛溶液

25 mL

をコニカルビーカー

200 mL

などに正確にとり,

75 mL

を加え,

アンモニア性塩化アンモニウム溶液(

pH10

2 mL

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈

粉末

0.03 g

0.04 g

又はエリオクロムブラック

T

溶液

2

3

滴を加え,8.1)で調製した

0.01 mol/L

EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤みのない青に変わった点とする。

8.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

f

1

0.01 mol/L

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

0.6 g

を全量フラスコ

500 mL

0.1 mg

の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで


5

K 8122

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加えて混合する。その

25 mL

を正確にとり,水酸化カリウム溶液(

100 g/L

12 mL

を加え,指示薬と

して

HSNN

希釈粉末

0.05 g

を加え,

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤

紫を経て赤みのない青に変わった点とする。

c)

計算  純度(

CaCl

2

2H

2

O

)は,次の式を用いて計算する。

100

500

25

1

470

001

.

0

×

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(

CaCl

2

2H

2

O

(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液の体積(

mL

f

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.001 470 1

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液

1 mL

に相当する

CaCl

2

2H

2

O

の質量を示す換算係数(

g/mL

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.2 a)

4)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 mL

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

塩化物標準液(

Cl

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

0.5 mL

を共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にはかりとり,水

10 mL

,硝酸(

1

2

1 mL

及び硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加え,水を加えて

20 mL

とし,振り混ぜ

てから

15

分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 mL

,直径約

23 mm

のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。


6

K 8122

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1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし

20 mL

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/L25  ℃) 

pH

50 g/L

25

℃)の試験方法は,次による。

a)

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/L

(必要な場合に用いる。

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム

29.4

g

を水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(

250 g/L

)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れ

た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

3.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

 18

MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

4)

pH

標準液

pH

標準液は,JIS Z 8802 の箇条 7

pH

標準液)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽  (

25.0

±

0.5

)℃に調節できるもの。

2)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと

る。

2)

 pH

の測定は,JIS Z 8802 の箇条 8(測定方法)による。この場合,液温(

25.0

±

0.5

)℃の恒温水槽

につ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながら測定する。

6.5 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/L

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

3)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4)

硫酸塩標準液


7

K 8122

:2015

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

4.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

10 mL

を加えて溶か

し,塩酸(

2

1

0.3 mL

を加え,水で

25 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

5.0 mL

,水

10 mL

及び塩酸(

2

1

0.3 mL

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水で

25 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 mL

及び塩化バリウム溶液(

100 g/L

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硝酸塩(NO

3

 

硝酸塩(

NO

3

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

硝酸塩標準液(NO

3

0.01 mg/mL

硝酸塩標準液(

NO

3

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

なお,硝酸塩標準液(

NO

3

1 mg/mL

)は,次のいずれかのものを用いる。

1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

1.3)

JIS K 8548

に規定する硝酸カリウムを

110

℃で乾燥し,デシケーター中で放冷する。その

1.63 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ガラス繊維製ろ紙(必要な場合に用いる。)

孔径

1

μ

m

以下のもの。

2)

石英ガラス製吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10

mm

のもので,その材質が石英ガラス製のもの。

3)

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する

3)

2)

比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(

NO

3

0.01 mg/mL

15 mL

を全量フラスコ

100 mL

にとり,水を


8

K 8122

:2015

標線まで加えて混合する。

3)

試料溶液及び比較溶液について石英ガラス製吸収セルを用い,水を対照液として分光光度計で波長

213 nm

における試料溶液及び比較溶液の吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)

によって測定する。

3)

水酸化物などの沈殿を含まないように注意する。濁りがある場合,ガラス繊維製ろ紙を用

いてろ過し,初めのろ液

5 mL

10 mL

を捨てた後のろ液を用いる。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(

NO

3

:質量分率

0.003 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液の吸光度は,比較溶液の吸光度より大きくない。

6.7 

りん酸塩(PO

4

 

りん酸塩(

PO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)

60 mL

に溶かす。この

1 mL

を硫酸(

1

30

)で

250 mL

にする。使

用時に調製する。

2)

塩酸(15

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

1

と水の体積

5

とを混合する。

3)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

JIS K 8905

に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物

10.6 g

,水

70 mL

及び JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率

28.0 %

30.0 %

7 mL

を加えて加熱しないで溶かし,水で

100 mL

にする。これをろ過後,ろ液に水を加え

200 mL

にする。さらに,硫酸(

1

5

10 mL

を加える。

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810

に規定する

1-

ブタノール

30 mL

を加え

1

2

分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(

1-

ブタノール相)

と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。

洗浄操作で分離した上層(

1-

ブタノール相)を硫酸(

1

5

15 mL

で洗い,下層(硫酸相)を除

去する操作を

2

回行った後,上層(

1-

ブタノール相)に塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

15 mL

を加え

30

秒間振り放置し,上層(

1-

ブタノール相)に青が現れないことを確認する。

なお,上層(

1-

ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。

ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

4)

硫酸(15

水の体積

5

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に

加える。

5)

硫酸(130

水の体積

30

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々

に加える。

6)

りん酸塩標準液

6.1)

りん酸塩(PO

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

6.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

6.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

6.1.3)

JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム

1.43 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.2)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/mL

りん酸塩標準液(

PO

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。


9

K 8122

:2015

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で

20 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(

PO

4

0.01 mg/mL

2.0 mL

を共通すり合わせ平底試験管にと

り,水を加えて

20 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(

1

5

6 mL

及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量

用)

1 mL

を加えて振り混ぜて

3

分間放置する。これに塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

1 mL

加え,振り混ぜて

10

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“りん酸塩(

PO

4

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K 

ナトリウム(

Na

)及びカリウム(

K

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.5 a)

3)

による。

2)

ナトリウム標準液及びカリウム標準液

2.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/mL)及びカリウム標準液(K1 mg/mL

次のいずれかのものを

用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3)

ナトリウム標準液(Na1 mg/mL)及びカリウム標準液(K1 mg/mL)を調製する場合  調製

は,次による。

2.1.3.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/mL

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

2.54 g

を全量フラ

スコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

などの樹脂製瓶に保存する。

2.1.3.2)

カリウム標準液(K1 mg/mL

JIS K 8121

に規定する塩化カリウム

1.91 g

を全量フラスコ

1 000

mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹

脂製瓶に保存する。

2.2)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/mL)及びカリウム標準液(K0.1 mg/mL

次のものを用いる。

2.2.1)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/mL

ナトリウム標準液(

Na

1 mg/mL

100 mL

を全量フラス

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存

する。

2.2.2)

カリウム標準液(K0.1 mg/mL

カリウム標準液(

K

1 mg/mL

100 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。


10

K 8122

:2015

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

ナトリウム(Na) 589.0

カリウム(K) 766.5

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

2 mL

及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,ナトリウム標準液(

Na

0.1

mg/mL

1.0 mL

,カリウム標準液(

K

0.1 mg/mL

1.0 mL

及び塩酸(

2

1

2 mL

を加え,水を標線

まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

カリウム(

K

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.9 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(

Cu

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.2 a)

4)

による。

2)

銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液

2.1)

銅標準液(Cu1 mg/mL),鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL

次のいず

れかのものを用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

2.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/mL),鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL)を調製す

る場合  調製は,次による。

2.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/mL

JIS K 8983

に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。


11

K 8122

:2015

2.1.3.2)

鉛標準液(Pb1 mg/mL

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2.1.3.3)

鉄標準液(Fe1 mg/mL

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。

2.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/mL),鉛標準液(Pb0.01 mg/mL)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

のものを用いる。

2.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/mL

銅標準液(

Cu

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

2.2.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

2.2.3)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

2)

ICP

発光分光分析装置  装置の構成は,JIS K 0116 に規定するもの。

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 3−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

銅(Cu) 327.396

鉛(Pb) 220.351

鉄(Fe) 259.940

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

5 mL

及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

検量線溶液の調製は,試料

5 g

3

個の全量フラスコ

100 mL

のそれぞれにはかりとり,硝酸(

1

2

5 mL

及び水

20 mL

を加えて溶かし,ピストン式ピペットで

表 に示す各標準液の体積を

3

段階には

かりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液とする。

表 4−採取する標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  mL

Y1 Y2 Y3

銅標準液(Cu) 0.01  0.50  1.0  2.0

鉛標準液(Pb) 0.01  1.0  2.5  5.0

鉄標準液(Fe) 0.01 0.50  1.0  2.0

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ

100 mL

に硝酸(

1

2

5 mL

を入れ,水を標線まで加えて混合

する(

Z

液)

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 4.7.3(定量法)による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に


12

K 8122

:2015

する。

6)

同一分析種ごとに複数波長を選択し,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液を用いて,検量線を作成し,検量線

y

切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果

に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

7)

  Z

液,

X

液,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 b)(標準添加法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

2 ppm

以下(規

格値)

,鉛(

Pb

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

2 ppm

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.10 

マグネシウム(Mg),ストロンチウム(Sr)及びバリウム(Ba 

マグネシウム(

Mg

,ストロンチウム(

Sr

)及びバリウム(

Ba

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.5 a)

3)

による。

2)

硝酸(12

6.2 a)

4)

による。

3)

マグネシウム標準液,ストロンチウム標準液及びバリウム標準液

3.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL),ストロンチウム標準液(Sr1 mg/mL)及びバリウム標準

液(Ba1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

3.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

3.1.3)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL),ストロンチウム標準液(Sr1 mg/mL)及びバリウム標

準液(Ba1 mg/mL)を調製する場合  調製は,次による。

3.1.3.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL

JIS K 8995

に規定する硫酸マグネシウム七水和物

10.1 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

15 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

3.1.3.2)

ストロンチウム標準液(Sr1 mg/mL

JIS K 8554

に規定する硝酸ストロンチウム

2.42 g

を全

量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.3)

バリウム標準液(Ba1 mg/mL

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

1.78 g

を全量

フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。

3.2)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL),ストロンチウム標準液(Sr0.01 mg/mL)及びバリウ

ム標準液(Ba0.01 mg/mL

次のものを用いる。

3.2.1)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL

マグネシウム標準液(

Mg

1 mg/mL

10 mL

を全量フ

ラスコ

1 000 mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

15 mL

及び水を標線まで加えて混合する。

3.2.2)

ストロンチウム標準液(Sr0.01 mg/mL

ストロンチウム標準液(

Sr

1 mg/mL

10 mL

を全量

フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

3.2.3)

バリウム標準液(Ba0.01 mg/mL

バリウム標準液(

Ba

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ピストン式ピペット  6.9 b)

1)

による。

2)

ICP

発光分光分析装置  6.9 b)

2)

による。


13

K 8122

:2015

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 5−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

マグネシウム(Mg) 279.553

ストロンチウム(Sr)

407.771

バリウム(Ba) 455.404

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.5 g

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

1 mL

及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

検量線溶液の調製は,試料

0.5 g

3

個の全量フラスコ

100 mL

のそれぞれにはかりとり,硝酸(

1

2

1 mL

及び水

20 mL

を加えて溶かし,ピストン式ピペットで

表 に示す各標準液の体積を

3

階にはかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液とする。

表 6−採取する標準液の体積 

標準液 mg/mL

採取量  mL

Y1 Y2 Y3

マグネシウム標準液(Mg) 0.01  2.5  5.0  10

ストロンチウム標準液(Sr)

0.01 2.5  5.0  10

バリウム標準液(Ba) 0.01

1.5

3.0

5.0

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ

100 mL

に硝酸(

1

2

5 mL

を入れ,水を標線まで加えて混合

する(

Z

液)

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 4.7.3(定量法)による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6)

同一分析種ごとに複数波長を選択し,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液を用いて,検量線を作成し,検量線

y

切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果

に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

7)

  Z

液,

X

液,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 b)(標準添加法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,

“マグネシウム(

Mg

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

,ストロンチウム(

Sr

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

,バリウム(

Ba

:質量分率

0.006 %

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.11 

ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)

JIS K 8012

に規定する粒径

150

μm

1 400

μm

のもの。

2)

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3)

塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 


14

K 8122

:2015

用)]

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析

用)に溶かし,JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)で

100 mL

にする。JIS K 8580 に規定す

る小粒状のすず

2

3

個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水で

10

倍に希釈する。

4)

塩酸(ひ素分析用)(11

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

1

とを

混合する。

5)

塩酸(ひ素分析用)(13)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)の

体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

6)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L

JIS K 8374

に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

を水に溶かして

100

mL

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 mL

を加える。

7)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)

JIS K 9512

に規定

する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

0.5 g

を JIS K 8777 に規定するピリジンに溶かし,JIS K 

8777

に規定するピリジンで

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。

8)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウ

10.3 g

を水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

9)

よう化カリウム溶液(200 g/L

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かして

100 mL

にする。使用時に調製する。

10)

ひ素標準液

10.1)

ひ素標準液(As1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

10.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

10.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

10.1.3)

JIS K 8044

に規定する特級又は

1

級の三酸化二ひ素

1.32 g

に水酸化ナトリウム溶液

100 g/L

6 mL

を加えて溶かす。次に,水

500 mL

を加え,塩酸(ひ素分析用)

1

3

)で

pH 3

5

に調節した後,

水で全量フラスコ

1 000 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。

10.2)

ひ素標準液(As0.001 mg/mL

ひ素標準液(

As

1 mg/mL

25 mL

を全量フラスコ

250 mL

に正

確にとり,水を標線まで加えて混合する。その

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水

を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル(必要な場合に用いる。)

光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が

10 mm

のもの。

2)

ひ素試験装置  例を図 に示す。

3)

分光光度計(必要な場合に用いる。)

6.6 b)

3)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

4.0 g

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水で

20 mL

とする。

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(

As

0.001 mg/mL

4.0 mL

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にとり,水

20 mL

とする。

3)

空試験溶液の調製は,水

20 mL

を水素化ひ素発生瓶

100 mL

にとる(空試験溶液は,吸光度を測定

する場合に調製する。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)

1

1

5 mL

を加え,水で

40 mL

にす


15

K 8122

:2015

る。これらによう化カリウム溶液(

200 g/L

15 mL

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

法用)

5 mL

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)

3 g

を加え,直ちに水素化ひ素発生

100 mL

と導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン溶液

5 mL

を入れ,導管

B

と水素化ひ素吸収管

C

とを連結しておく。

)とを連結して約

25

℃の水中で約

1

時間放置した後,

水素化ひ素吸収管

C

を離し,ピリジンを

5 mL

の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管

C

の上方

又は側面から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

519 nm

付近の吸収極大の波長における吸

光度を空試験溶液からの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として JIS K 0115 の 6.(特定波長におけ

る吸収の測定)によって測定する。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)

又は 2)

に適合するとき,

“ひ素(

As

:質量分率

1 ppm

以下(規格

値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

水素化ひ素発生瓶 100 mL

導管

水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で

湿したガラスウール 
40 mL の標線 
5 mL の標線

図 1−ひ素試験装置の例 

6.12 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(

NH

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

1 g

を水

60 mL

に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,

水で

100 mL

にする。

2)

酢酸(11

JIS K 8355

に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

3)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように水で薄

める。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

10 g

0.1 mg


16

K 8122

:2015

の桁まではかりとり,全量フラスコ

200 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。その

20 mL

共通すり合わせ三角フラスコ

300 mL

に正確にとり,水

100 mL

及び JIS K 8913 に規定するよう化カ

リウム

2 g

を加えて溶かした後,速やかに酢酸(

1

1

6 mL

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点

は,液の青が消えた点とする。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

有効塩素濃度は,次の式によって求める。

100

200

20

)

(

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

/

m

f

V

V

.

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

)の有効塩素濃度(

Cl

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の質量(

g

0.003 545 3

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

Cl

の質量を示す換算係数(

g/mL

4)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

30.9 g

を水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

5)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)

1.0 g

に水

10 mL

を加えてかき混ぜながら熱

200 mL

中に入れて溶かす。これを約

1

分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,

10

日以内に

使用する。

6)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

18 mL

をビーカー

200 mL

にとる。

冷水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール

12.6 g

を少量ずつ加えた後,

更に JIS K 8034

に規定するアセトン

4 mL

を加え,水で

100 mL

にする。使用時に調製する。

7)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。)

JIS K 8780

に規定するピロガロー

10 g

を水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

80 mL

に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

を加えて全量を

100 mL

にする。使用時に調製する。

8)

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

8.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。

8.5)

 18

MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

9)

硫酸(11

水の体積

1

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に


17

K 8122

:2015

加える。

10)

0.1 mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

24.82 g/L

 0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

10.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

26 g

及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム

0.2 g

をはかりとり,溶存酸素を除いた水

1 000 mL

を加えて溶かした後,気密容器に入

れて保存する。調製後

2

日間放置したものを用いる。

なお,炭酸ナトリウムと同時に JIS K 8903 に規定する

4-

メチル

-2-

ペンタノンの適切な量を加え

てもよい。また,必要があればかくはん(攪拌)する。

10.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

10.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾

燥する。

10.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム

0.9 g

1.1 g

を全量フラスコ

250 mL

0.1 mg

の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その

25 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

に正確にとり,水

100 mL

を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

2 g

を加えて溶かした後,速やかに硫酸(

1

1

2 mL

を加え,直ちに

栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)

で調製した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間

際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

に水

125 mL

及び JIS K 8913 に規定するよう化カ

リウム

2 g

をはかりとり,硫酸(

1

1

2 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所

5

分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

0

250

25

2

1

A

V

V

.

/

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL

0.003 566 7

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/mL

11)

アンモニウム標準液

11.1)

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

11.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

11.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

11.1.3)

JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム

2.97 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

11.2)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/mL

アンモニウム標準液(

NH

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フ


18

K 8122

:2015

ラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  6.11 b)

1)

による。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

3)

恒温水槽

20

℃∼

25

℃に調節できるもの。

4)

分光光度計  6.6 b)

3)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,

10 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(

NH

4

0.01 mg/mL

1.0 mL

を共通すり合わせ平底試験管

にとり,水を加えて

10 mL

にする。

3)

空試験用溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水

10 mL

をとる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

1 mL

及びナト

リウムフェノキシド溶液

4 mL

を加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有

効塩素

質量分率約

1 %

2.5 mL

を加え,更に水を加えて

25 mL

にし,

20

℃∼

25

℃の恒温水槽で

15

分間放置する。

5)

試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験用溶液から得られた液を対照液とし,

吸収セルを用いて,分光光度計で波長

630 nm

における吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長におけ

る吸収の測定)によって測定し,比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“アンモニウム(

NH

4

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より小さい。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“塩化カルシウム二水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号