>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 8119

:2004

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8119:1998 は改正され,この規格に置き換えられる。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。


K 8119

:2004

(2)

目  次

ページ

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  共通事項

1

4.

  性質

1

4.1

  性状

1

4.2

  定性方法

1

5.

  品質

2

6.

  試験方法

2

6.1

  純度  (GC)

2

6.2

  ジブチルジスルフィド及び異性体含量(GC

3

6.3

  密度(20  ℃)

3

6.4

  屈折率  n

D

20

3

6.5

  水分

3

7.

  容器

3

8.

  表示

3

 


日本工業規格

JIS

 K

8119

:2004

ジブチルジスルフィド(放射線励起法硫黄分析用)

(試薬)

Dibutyl disulfide

CH

3

(CH

2

)

3

SS(CH

2

)

3

CH

3

C

8

H

18

S

2

    FW:178.36

1.

適用範囲  この規格は,放射線励起法による硫黄分の分析に用いるジブチルジスルフィド(

1

)

について

規定する。

注(

1

)

略名:DBDS

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0062

  化学製品の屈折率測定方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

3.

共通事項  共通する事項は,JIS K 8001 による。

4.

性質

4.1

性状  ジブチルジスルフィドは,無色∼わずかにうすい黄色の液体で,強い不快臭がある。エタノ

ール及びジエチルエーテルに極めて溶けやすく,水にほとんど溶けない。

4.2

定性方法  試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 2 960 cm

-1

  2 930 cm

-1

2 870 cm

-1

,1 462 cm

-1

,1 379 cm

-1

,1 344 cm

-1

,1 271 cm

-1

,1 217 cm

-1

,1 097 cm

-1

,912 cm

-1

及び 744 cm

-1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 5.4 a)(液膜法)による。  窓板に臭化カリ

ウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。


2

K 8119

:2004

  1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

  1  品質

項目

規格値

純度(GC) 
ジブチルジスルフィド及び異性体含量

密度(20 ℃) 
屈折率 n

D

20

水分

% 

g/ml

98.5

以上

99.5

以上

0.934

∼0.938

1.490

∼1.494

0.03

以下

6.

試験方法

6.1

純度  (GC)  ここで,6.2 の試験も行う。JIS K 0114 による。

a)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

b)

分析条件

カラム充てん剤  粒径 150∼250

µm のけい藻土を担体に用い,それにシリコーン系固定相液体を 20  %

含侵させたもの,又はこれと同等の分離能をもつもの。

参考  けい藻土には,クロモソルブ W などがあり,シリコーン系固定相液体には,シリコン DC-550

などがある。

カラム用管の内径及び長さ  2∼4 mm,2∼3 m

設定温度  カラム槽    190∼210  ℃

          試料気化室  220∼240  ℃

          検出器槽    220∼240  ℃

キャリヤーガスの種類及び流量    窒素又はヘリウム,30∼50 ml/min

試料の注入量  0.1

µl


3

K 8119

:2004

c)

計算

1)

純度  (GC):ジブチルジスルフィドの面積百分率(%)を測定値とする。

2)

ジブチルジスルフィド及び異性体混合物(GC

:ジブチルジスルフィド,ブチル 2-メチルプロピル

ジスルフィド及びブチル 1-メチルプロピルジスルフィドの面積百分率

(%)

の合計を測定値とする。

参考  ジブチルジスルフィドの相対保持時間を 1.00 とすると,ブチル 2-メチルプロピルジスルフィド

及びブチル 1-メチルプロピルジスルフィドの相対保持時間は 0.82 である。

d)

ガスクロマトグラム  一例を図 に示す。

  2  ガスクロマトグラムの一例

6.2

ジブチルジスルフィド及び異性体含量(GC)  6.1 による。

6.3

密度(20  ℃)  JIS K 0061 の 7.2 (比重瓶法)による。

6.4

屈折率  n

D

20

  JIS K 0062 による。

6.5

水分  JIS K 0068 の 6.(カールフィッシャー滴定法)6.3.5 a)(直接滴定)による。この場合,試料

10 g

をとり,滴定溶媒はメタノールとする。

7.

容器  遮光した気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

a)

名称  “ジブチルジスルフィド”及び“試薬”の文字

b)

化学式及び式量

c)

品質(純度,ジブチルジスルフィド及び異性体含量)

d)

内容量

e)

製造番号

f)

製造業者又はその略号