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K 8117

:2015

(1)

目  次

ページ

1  適用範囲  

1

2  引用規格  

1

3  種類 

1

4  性質 

1

4.1  性状  

1

4.2  定性方法  

2

5  品質 

2

6  試験方法  

3

6.1  一般事項  

3

6.2  純度(CH

2

Cl

2

)(GC  

3

6.3  密度(20  ℃)  

3

6.4  水分  

3

6.5  不揮発物  

3

6.6  残留農薬・PCB 試験適合性  

4

6.6.1  第 法  溶媒自動濃縮法  

4

6.6.2  第 法  クデルナダニッシュ濃縮法  

5

7  容器 

6

8  表示 

6


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まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8117:2004 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 27 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8117:2004 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8117

:2015

ジクロロメタン(残留農薬・PCB 試験用)(試薬)

Dichloromethane for pesticide residue and polychlorinated biphenyl analysis

(Reagent)

CH

2

Cl

2

    FW:84.93

適用範囲 

この規格は,残留農薬・PCB 試験用の試薬として用いるジクロロメタンについて規定する。

警告 1  ジクロロメタンは有害なので,特に蒸気の吸入に注意し,粘膜,皮膚への付着などを避ける。

警告 2  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250−2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従ってよい猶

予期間は 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措

置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050  化学分析方法通則

JIS K 0061  化学製品の密度及び比重測定方法 
JIS K 0067  化学製品の減量及び残分試験方法 
JIS K 0068  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114  ガスクロマトグラフィー通則 
JIS K 0117  赤外分光分析方法通則 
JIS K 8001  試薬試験方法通則

JIS K 8825  ヘキサン(残留農薬・PCB 試験用)(試薬)

種類 

種類は,濃縮 300,濃縮 1 000,濃縮 3 000 及び濃縮 5 000 とする。

注記  濃縮とは,濃縮前後の溶媒の体積比を示し,100 の整数倍で表す。

“濃縮倍率”ともいう。例と

して,

“濃縮 300”とは,濃縮前の溶媒 300 mL を 1 mL に濃縮したものをいう。

性質 

4.1 

性状 

ジクロロメタン(残留農薬・PCB 試験用)は,無色の揮発性の液体で特異なにおいがあり,エタノール


2

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及びジエチルエーテルに極めて溶けやすく,水にやや溶けにくい。沸点は約 40  ℃である。通常,安定剤

として質量分率 0.001 %程度の 2-メチル-2-ブテン又は質量分率 0.3 %程度のメタノールを含む。

4.2 

定性方法 

試料には,濃縮 5 000 のジクロロメタンを用い,その赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定す

ると,波数 3 054 cm

-1

,2 987 cm

-1

,2 306 cm

-1

,1 422 cm

-1

,1 266 cm

-1

,896 cm

-1

,740 cm

-1

及び 705 cm

-1

近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.4 a)(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリ

ウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を,

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)から引

用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

種類

項目

規格値

試験
方法

濃縮

300

濃縮

1 000

濃縮

3 000

濃縮

5 000

純度(CH

2

Cl

2

(GC)

質量分率 %

99.5 以上 99.5 以上 99.5 以上 99.5 以上

6.2 

密度(20  ℃) g/mL

1.315∼1.330

1.315∼1.330

1.315∼1.330 1.315∼1.330

6.3 

水分

質量分率 %

0.01 以下 0.01 以下 0.01 以下 0.01 以下

6.4 

不揮発物

質量分率 %

0.000 2 以下

0.000 2 以下

0.000 2 以下 0.000

2 以下

6.5 

残留農薬・PCB 試験適合性

試験適合

試験適合

試験適合

試験適合

6.6 

2 987

2 306

3 054

1 422

896 

266

740

705


3

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試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(CH

2

Cl

2

)(GC 

純度(CH

2

Cl

2

(GC)の試験方法は,次による。

a)  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)  マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するもの。

2)  ガスクロマトグラフ  装置の構成は,JIS K 0114 に規定するもの。

b)  分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

1)  検出器の種類  水素炎イオン化検出器 
2)  固定相液体名  ポリエチレングリコール 
3)  固定相液体の膜厚  0.25 μm 
4)  カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  材質:石英ガラス,内径:0.25 mm,長さ:30 m 
5)  設定温度  カラム槽 60

試料気化室 110

検出器槽 250

6)  キャリヤーガスの種類及び流量  ガスの種類:ヘリウム,流量:1.2 mL/min 
7)  試料の導入方式  スプリット注入法(スプリット比  1:200) 
8)  試料の導入量  0.8

μL

c)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  試料の導入及び記録  試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ,ジクロロメタン(残留農薬・PCB 試験用)の保持時間を確認しておく。

2)  ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 a)(データ処理ソフ

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。

d)  定量法  各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって純度(CH

2

Cl

2

(GC)を算出する。

6.3 

密度(20  ℃) 

密度(20  ℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.4 

水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3(容量滴定法)又は 6.4(電量滴定法)による。容量滴定法の場合,

試料 50 g(37.8 mL)をはかりとり,滴定溶媒は,メタノールとする。電量滴定法の場合は,試料 5.0 g(3.8

mL)をはかりとる。 
6.5 

不揮発物 

不揮発物の試験方法は,JIS K 0067 の 4.3.4 (1)(第 1 法  水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場

合,試料 500 g(378 mL)をはかりとり,残分は 0.1 mg の桁まではかる。この場合,蒸発皿などの容量に

応じて,数回に分けて入れる。


4

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6.6 

残留農薬・PCB 試験適合性 

残留農薬・PCB 試験適合性の試験方法は,6.6.1 又は 6.6.2 のいずれかによる。

6.6.1 

第 法  溶媒自動濃縮法 

第 1 法  溶媒自動濃縮法は,次による。

a)  試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  ヘキサン(残留農薬・PCB 試験用)  JIS K 8825 に規定するもの。 
2)  1,2,3,4,5,6-ヘキサクロロシクロヘキサン標準液(以下,“γ-HCH 標準液”という。) 
2.1)  γ-HCH 標準液(0.1 mg/mL) 1,2,3,4,5,6-ヘキサクロロシクロヘキサン[γ-HCH,(γ-BHC)](質量

分率 99 %以上)10.0 mg をはかりとり,全量フラスコ 100 mL に入れ,ヘキサン(残留農薬・PCB

試験用)を加えて溶かし,ヘキサン(残留農薬・PCB 試験用)を標線まで加えて混合する。

2.2)  γ-HCH 標準液(4 ng/mL)  調製は,次のとおりとする。 
2.2.1)  γ-HCH 標準液(0.1 mg/mL)10 mL を,全量フラスコ 100 mL に正確にとり,ヘキサン(残留農薬・

PCB 試験用)を標線まで加えて混合する(A 液)。

2.2.2)  A 液 2 mL を全量フラスコ 100 mL に正確にとり,ヘキサン(残留農薬・PCB 試験用)を標線ま

で加えて混合する(B 液)

2.2.3)  B 液 1 mL を全量フラスコ 50 mL に正確にとり,ヘキサン(残留農薬・PCB 試験用)を標線まで

加えて混合する。

b)  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)  マイクロシリンジ又は試料導入装置  6.2 a) 1)による。 
2)  溶媒自動濃縮装置  濃縮残量を自動で設定できる濃縮装置。 
3)  ガスクロマトグラフ  6.2 a) 2)による。

c)  分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

1)  検出器の種類  電子捕獲検出器 
2)  カラム充塡剤  粒径 150

μm∼180  μm の酸洗浄・シラン処理けい藻土を担体に用い,それにシリコ

ーン系固定相液体を 2 %含浸させたもの,又はこれと同等の分離能をもつもの。

注記  酸洗浄・シラン処理けい藻土には,クロモソルブ W,AW-DMCS などがあり,シリコーン

系固定相液体には OV-17,OV-1 などがある。

3)  カラム用管の内径及び長さ  内径:2 mm∼4 mm,長さ:2 m∼3 m 
4)  設定温度  カラム槽    190  ℃∼210  ℃

試料気化室  240  ℃∼260  ℃

検出器槽    240  ℃∼260  ℃

5)  キャリヤーガスの種類及び流量  ガスの種類:高純度窒素,流量:40 mL/min∼60 mL/min(γ-HCH

の保持時間が 2.5 分になるように調節する。

6)  試料溶液及び γ-HCH 標準液(4 ng/mL)の注入量  5

μL

7)  検出器の所要感度  γ-HCH 標準液(4 ng/mL)5

μL をガスクロマトグラフに注入し,得られたクロ

マトグラムにおいて,γ-HCH のピーク高さが記録紙の有効幅の 5 %以上になるように感度を調節す

る。

d)  操作  操作は,次のとおり行う。


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1)  試料溶液の調製は,溶媒自動濃縮装置の試料容器に対して可能な試料の量をはかりとり,それぞれ

の濃縮倍率を示す体積まで,40  ℃∼50  ℃で濃縮する。その試料容器にヘキサン(残留農薬・PCB

試験用)を 1 mL になるように加える。

2)  試料溶液,γ-HCH 標準液(4 ng/mL)それぞれ 5 μL を,マイクロシリンジ又は試料導入装置を用い

てガスクロマトグラフに注入し,60 分間のクロマトグラムを記録する。ただし,γ-HCH 標準液(4

ng/mL)の場合は,γ-HCH のピークが記録されるまででよい。

なお,あらかじめ JIS K 8117 に規定するジクロロメタン(残留農薬・PCB 試験用)

,ヘキサン(残

留農薬・PCB 試験用)及び γ-HCH の保持時間を確認しておく。

3)  クロマトグラムのピーク高さは,JIS K 0114 の 11.2(ピーク高さの測定)によって,試料溶液のピ

ーク高さ(h

1

,γ-HCH 標準液(4 ng/mL)のピーク高さ(h

2

)を測定する。

4)  測定結果は,試料溶液のピーク高さ h

1

を,γ-HCH 標準液(4 ng/mL)の保持時間の 1/2 から 60 分間

の間に示す,γ-HCH 標準液(4 ng/mL)のピーク高さ(h

2

)の 1/2(=0.5×h

2

)と比較する。

e)  判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“残留農薬・PCB 試験適合性:試験適合”とする。

試料溶液のピーク高さ(h

1

)は,γ-HCH 標準液(4 ng/mL)のピーク高さ(h

2

)の 1/2 を超えない。

6.6.2 

第 法  クデルナダニッシュ濃縮法 

第 2 法  クデルナダニッシュ濃縮法は,次による.

a)  試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  ヘキサン(残留農薬・PCB 試験用)  6.6.1 a) 1)による。 
2)  γ-HCH 標準液(4 ng/mL)  6.6.1 a) 2.2)による。

b)  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)  マイクロシリンジ又は試料導入装置  6.2 a) 1)による。 
2)  マントルヒーター  電熱線をガラス繊維製の布などで覆い,器具の形状に応じて密着する加熱器具。 
3)  ロータリーエバポレーター  減圧下でフラスコを加熱し,回転させて蒸発濃縮を行う装置(必要な

場合に用いる。

4)  クデルナダニッシュ濃縮装置  例を図 に示す。 
5)  ガスクロマトグラフ  6.2 a) 2)による。

c)  分析条件  6.6.1 c)による。 
d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  試料溶液の調製は,表 の採取量の試料をはかりとり,蒸留フラスコ

1)

に入れ,クデルナダニッシ

ュ濃縮装置で減圧濃縮する。減圧濃縮は,マントルヒーターなどを用いて加熱するが,激しく沸騰

させてはならない。また,試料のほとんどが蒸発し,蒸留フラスコ内の試料が少量(10 mL 以下)

になったときに,加熱をとめる。濃縮された溶媒の入った受器を取り外し,ヘキサン(残留農薬・

PCB 試験用)を加えて 1 mL とする。受器に栓をし,よく振り混ぜる。

1)

  試料の採取量に応じた容積の蒸留フラスコを用いる。

なお,あらかじめ試料をロータリーエバポレーターなどで濃縮して蒸留フラスコに入れ

てもよい。


6

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表 2−種類及び試料の採取量 

単位  mL

種類

濃縮 300

濃縮 1 000

濃縮 3 000

濃縮 5 000

試料の採取量

300

1 000

3 000

5 000

2)  試料溶液,γ-HCH 標準液(4 ng/mL)それぞれ 5 μL を,マイクロシリンジ又は試料導入装置を用い

てガスクロマトグラフに注入し,60 分間のクロマトグラムを記録する。ただし,γ-HCH 標準液(4

ng/mL)の場合は,γ-HCH のピークが記録されるまででよい。

なお,あらかじめ JIS K 8117 に規定するジクロロメタン(残留農薬・PCB 試験用)

,ヘキサン(残

留農薬・PCB 試験用)及び γ-HCH の保持時間を確認しておく。

3)  クロマトグラムのピーク高さは,JIS K 0114 の 11.2(ピーク高さの測定)により,試料溶液のピー

ク高さ(h

1

,γ-HCH 標準液(4 ng/mL)のピーク高さ(h

2

)を測定する。

4)  γ-HCH 標準液(4 ng/mL)の保持時間の 1/2 から 60 分間に試料溶液から得られるピーク高さ h

1

と,

γ-HCH 標準液(4 ng/mL)のピーク高さ(h

2

)の 1/2(=0.5×h

2

)を比較する。

e)  判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“残留農薬・PCB 試験適合性:試験適合”とする。

試料溶液のピーク高さ(h

1

)は,γ-HCH 標準液(4 ng/mL)のピーク高さ(h

2

)の 1/2 を超えない。

A:
B:
C:
D:

E:

F:

G:
H:

蒸留フラスコ  500 mL∼2 000 mL

濃縮物の受器  1 mL∼5 mL

毛細管 
冷却器

トラップ

留液だめ  500 mL∼2 000 mL 
共通すり合わせ

水浴又はマントルヒーター

(ジャッキ式)

図 2−クデルナダニッシュ濃縮装置の例 

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)  日本工業規格番号 
b)  名称“ジクロロメタン(残留農薬・PCB 試験用)”及び“試薬”の文字 
c)  種類

d)  化学式及び式量


7

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e)  純度 
f)  内容量

g)  製造番号 
h)  製造業者名又はその略号 
i)

安定剤の名称及び添加量